一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途技術

本發明專利技術提供一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途，其制備步驟如下：稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；過100目篩；將過篩后混合物與助熔劑按質量比為1：1?1：5進行混合后，置于800?1100℃的高溫爐內，熔融5?10分鐘；將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。本發明專利技術制備的熔片專門用于X射線熒光光譜儀測定鋰離子電池材料中金屬元素含量時的漂移校正樣品，從而保證其對元素含量測試的準確性，并縮短測試時間和誤差。

【技術實現步驟摘要】
一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途
本專利技術涉及鋰離子電池材料，具體涉及一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途。
技術介紹
目前鋰離子電池使用到的材料主要有：磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料、勃姆石等，目前主要通過電感耦合等離子體（ICP）來測試電池材料中各種元素的含量，但該方法在檢測前需要對測試樣品進行前處理，目的是將難溶物質溶解，再用ICP測試，其前處理通常使用微波消解法和熔融法，微波消解法通常加入強酸強堿再放入微波消解儀中進行溶解；而熔融法是使用熔融劑高溫熔解，熔解后再用酸處理，以制備待測溶液，其過程繁瑣，危險性高并且誤差大，對人員要求高；并且不同的樣品前處理方法不同，沒有統一的制備方法。而X射線熒光光譜法（XRF）是一種分析速度快、制樣簡單，不需要用到有毒有污染的試劑，也不需要費時的前處理過程的方法。其可以用來測試鋰離子電池材料中各元素含量，該方法檢測主要依賴于標準樣品中元素的熒光強度與含量建立的標準曲線；且該方法對待測樣品的前處理簡單，僅僅需要將粉體樣品進行壓片即可。但是粉體樣品存在無法長期保存的缺點，即使建立了標準曲線，也無法再使用原樣品對其進行漂移校正，從而造成了測試的誤差。因此，如何制備一種專門使用于測定鋰離子電池材料中元素含量的漂移校正樣品，并且能夠長期保存，對于鋰離子電池行業的元素含量測試至關重要。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片及其制備方法和用途，制備的熔片可長期保存，并可對X射線熒光光譜儀進行校正，提高檢測準確性。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現：一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片的制備方法，其步驟如下：（1）稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑按質量比為1：1-1：5進行混合后，置于800-1100℃的高溫爐內，熔融5-10分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。進一步方案，所述助熔劑為四硼酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。進一步方案，所述粉體材料包括磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料、勃姆石。本專利技術的另一個專利技術目的是提供一種如上述制備方法所制備的熔片。本專利技術的第三個專利技術目的是提供熔片的用途，所述熔片用于測定鋰離子電池材料中金屬元素含量的X射線熒光光譜儀漂移校正的樣品。進一步方案，所述漂移校正的步驟如下：（1）將待測的鋰離子電池粉體材料過篩，得粒徑為200-300目的樣品材料；（2）采用電感耦合等離子體檢測樣品材料中金屬元素的含量；（3）用助劑將樣品材料稀釋成至少5個不同濃度的標準樣，并將標準樣分別壓成壓片；（4）將壓片依次裝入X射線熒光光譜儀中測定各標準樣中金屬元素的熒光強度，將測得的熒光強度與該標準樣相對應的含量建立成標準曲線；（5）將熔片裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中與前面標準樣中相同的金屬元素的熒光強度；（6）以熔片的熒光強度做為漂移校正系數對X射線熒光光譜儀進行校正。進一步方案，所述稀釋劑為碳酸鈣、葡萄糖、硼酸或甲基纖維素鈉。本專利技術的熔片是專用于檢測鋰離子電池材料中元素的X射線熒光光譜儀的漂移校正的，其由于是通過高溫爐熔融制備而成，從而提高了其穩定性，適合長期存放。另外，由于X射線熒光光譜儀在經過一段時間之后會發生漂移，使用本專利技術制備的熔片對X射線熒光光譜儀進行校正到初始的狀態，從而保證其對元素含量測試的準確性，縮短測試時間和誤差。附圖說明：圖1為鈦酸鋰中鈦元素的熒光強度和含量的標準曲線。具體實施方式以下結合實施例，對本專利技術進行較為詳細的說明。實施例1（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑四硼酸鋰按質量比為1：1進行混合后，置于800℃的高溫爐內，熔融10分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。應用例1：以檢測鈦酸鋰中鈦元素含量為例進行說明：（1）將鈦酸鋰負極粉體材料過篩得粒徑為200目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鈦元素含量；（2）用碳酸鈣將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標準樣，并分別壓成壓片；（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鈦元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應的含量建立成標準曲線，如圖1所示；（4）將實施例1制備的熔片也裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中鈦元素的熒光強度，該熒光強度做為X射線熒光光譜儀的漂移校正的依據。（5）檢測時，先將上述熔片裝入X射線熒光光譜儀中，對X射線熒光光譜儀進行校正，使得此時檢測得到的熔片中鈦元素的熒光強度與步驟（4）中所測得的鈦元素熒光強度相一致；然后再將待測鈦酸鋰粉末樣品壓片后，裝入X射線熒光光譜儀中進行檢測，得出待測鈦酸鋰粉末樣品中鈦元素熒光強度，再根據步驟（2）中的標準曲線得出待測鈦酸鋰粉末樣品中鈦元素的含量。取上述同一批次的待測鈦酸鋰粉末樣品，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出元素含量；然后對比兩檢測數據完全吻合，說明本專利技術的熔片能對X射線熒光光譜儀進行漂移校正。實施例2（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑碳酸鈉按質量比為1：5進行混合后，置于1100℃的高溫爐內，熔融5分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。應用例2：檢測磷酸鐵鋰中鐵、鋰元素含量：（1）將磷酸鐵鋰粉體材料過篩得粒徑為300目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鐵、鈦元素含量；（2）用葡萄糖將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標準樣，并分別壓成壓片；（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鐵、鈦元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應的含量建立成標準曲線；（4）將實施例2制備的熔片也裝入X射線熒光光譜儀中，測試熔片中鐵、鈦元素的熒光強度，該熒光強度做為X射線熒光光譜儀的漂移校正的依據。（5）檢測時，先將上述熔片裝入X射線熒光光譜儀中，對X射線熒光光譜儀進行校正，使得此時檢測得到的熔片中鐵、鈦元素的熒光強度與步驟（4）中所測得的鐵、鈦元素熒光強度相一致；然后再將待測磷酸鐵鋰粉末樣品壓片后，裝入X射線熒光光譜儀中進行檢測，得出待測磷酸鐵鋰粉末樣品中鐵、鈦元素熒光強度，再根據步驟（2）中的標準曲線得出待測磷酸鐵鋰粉末樣品中鐵、鈦元素的含量。實施例3（1）稱取磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料和勃姆石各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑碳酸鉀按質量比為1：3進行混合后，置于1000℃的高溫爐內，熔融8分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。應用例3檢測勃姆石中鋁元素含量：（1）將勃姆石粉體材料過篩得粒徑為250目的樣品材料，采用電感耦合等離子體（ICP）測試出樣品材料中鋁元素含量；（2）用硼酸將樣品材料稀釋成5個不同濃度的標準樣，并分別壓成壓片；（3）將壓片裝入X射線熒光光譜儀中，測定各壓片中鋁元素的熒光強度，再將各熒光強度與對應的含量建立成標準曲線；（4）將實施例本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片的制備方法，其特征在于：其步驟如下：（1）稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑按質量比為1：1?1：5進行混合后，置于800?1100℃的高溫爐內，熔融5?10分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。

【技術特征摘要】
1.一種用于X射線熒光光譜儀漂移校正的熔片的制備方法，其特征在于：其步驟如下：（1）稱取鋰離子電池所使用到的所有正、負極材料中的粉體材料各1g，放一起混合均勻；（2）將混合物過100目篩；（3）將過篩后混合物與助熔劑按質量比為1：1-1：5進行混合后，置于800-1100℃的高溫爐內，熔融5-10分鐘；（4）將熔融物倒入鑄模中冷卻成型得到熔片。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述助熔劑為四硼酸鋰、碳酸鈉或碳酸鉀。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述粉體材料包括磷酸鐵鋰正極材料、鎳鈷錳三元正極材料、鈦酸鋰負極材料、勃姆石。4.一種如權利要求1所述的制備方法制備的熔片。5.一種如權利要求4所述的熔片的用途，其特征在于：所述熔片用于測定鋰離子電池材料中金...

【專利技術屬性】
技術研發人員：方婷婷，
申請(專利權)人：合肥國軒高科動力能源有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34