一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法技術

本發明專利技術涉及一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法，屬于環境分析領域，本發明專利技術通過分級采樣法將大氣顆粒物收集到Ag膜上，利用表面增強拉曼技術對大氣顆粒物的拉曼信號實現放大，通過一系列實驗證明本發明專利技術采用的樣品采集及分析方法操作簡便，可以實現大氣顆粒物單顆粒的形貌及組分的檢測。

Direct determination method of haze two particles

The invention relates to a method for the direct determination of a haze two particles, the invention belongs to the field of environmental analysis, through the classification of the atmospheric particulate sampling method collected on the Ag membrane, enhance the Raman signal of atmospheric particulates of Raman amplification by surface technology, through a series of experiments demonstrate that the sample collection and analysis method adopted by the invention the operation is simple, can realize the detection of atmospheric particles of single particle morphology and composition.

【技術實現步驟摘要】
一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法
本專利技術屬于環境分析
，特別涉及一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法。
技術介紹
近些年，大氣霧霾已成為全國范圍內的重大民生問題，不僅造成能見度下降，也對人體健康造成累積性負面影響。自2013年1月北京出現重霧霾事件以來，PM2.5污染即成為當今我國最嚴重的環境問題之一。目前常用的顆粒物分析方法為膜采樣-離子色譜及在線觀測手段，通過定量后的質量濃度與排放、氣象等參數條件，推測其可能的形成機理。此方法缺少對顆粒物形成過程的直接觀測，無法衡量氣相反應、液相反應、非均相反應以及碰并吸附、吸濕增長等化學物理作用對硫酸鹽生成的影響程度。因此，探索快速高效的顆粒物單顆粒檢測方法已成為當今環境分析領域的重要研究方向之一。當前單顆粒分析方法包括顆粒物形貌研究的掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡和基于官能團分析的拉曼光譜等。表面增強拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering，SERS)光譜的出現為大氣顆粒物的理化特征及成因分析提供了新方法。SERS現象是由粗糙表面引起的拉曼信號增強效應，到1997年SERS效應實現了單分子檢測。通過觀察分子在基底材料表面的SERS信號，可確定待測物的物質組成和結構。該技術在化學、材料等領域的應用很廣，但在大氣污染方面應用較少。SERS技術可以對顆粒物有機物的官能團和化學鍵進行定性判別，從而為二次顆粒物形成機制提供更有力、更直觀的證據，是對基于色譜、質譜等技術所獲得的化學信息的有力補充，因此在PM2.5及霧霾成因方面的應用潛力巨大。
技術實現思路
為了克服上述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法，首先使用分級采樣器在Ag膜上捕集單分散的大氣顆粒物，此時顆粒物靠近Ag膜表面，產生表面增強拉曼散射現象，利用共聚焦顯微拉曼光譜儀可以快速實現單顆粒大氣顆粒物的組分檢測。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法，取多片Ag膜作為大氣顆粒物采集膜，分別安裝在分級采樣器每一級的膜托上，在恒定的氣體流量下捕集一定時間，然后將已捕集顆粒物的Ag膜切取合適尺寸，固定在載玻片上，利用共聚焦顯微拉曼光譜儀實現顆粒物的信號采集。本專利技術中，采集時間根據空氣質量指數(AQI)進行調整，當AQI小于50，采樣時間15-20min；當AQI在50-100之間時，采樣時間為10-15min；AQI在100-150間，采樣時間為8-10min；AQI在150-200間，采樣時間為6-8min；AQI在200-250間，采樣時間為4-6min；AQI>250時，采樣時間為2-4min。與現有技術相比，本專利技術采用Ag膜作為分級采樣的膜，對北京霧霾天氣的顆粒物進行捕集，利用Ag膜對顆粒物的SERS作用，實現了二次大氣顆粒物組分的拉曼檢測。附圖說明圖1為本專利技術捕集到Ag膜上顆粒物的在共聚焦拉曼儀上的白光顯微圖。圖2為常規石英膜上顆粒物的拉曼譜圖。圖3是本專利技術捕集到Ag膜上大氣顆粒物的SERS譜圖。圖4為本專利技術捕集到Ag膜上大氣顆粒物的SERS譜圖分析。具體實施方式下面結合附圖和實施例詳細說明本專利技術的實施方式。污染指數為300時顆粒物采集：切取直徑為25mm的圓形Ag膜作為樣品采集膜，取13個Ag膜，分別安裝在分級采樣器每一級的膜托上，在10L/min的氣體流量下，捕集5min。將樣品雙層密封于自封袋內，單顆粒分析前在4℃條件下保存。顆粒物制樣及檢測：將含有樣品的Ag膜切取0.5×0.5cm，用銅導電膠固定在載玻片上，利用共聚焦顯微拉曼光譜儀實現顆粒物的信號采集。其中激光波長532nm，掃描曝光時間10s。本專利技術中，Ag膜的厚度最好為10μm。分級采樣器采用大氣顆粒物分級碰撞采樣器(LowPressureImpactor，DLPI)。如圖1所示，可以明顯看出，本專利技術采集到的顆粒物呈單分散狀態，圖2的檢測結果說明石英膜上直接檢測到顆粒物的拉曼信號低，并且特征峰少，圖3的譜圖說明本專利技術使用的方法可以得到更多大氣顆粒物的物質特征峰，并且強度比常規石英膜上的樣品明顯提高，圖4的譜圖分析則可以說明本專利技術使用的方法可以檢測顆粒物上的氧化石墨，硝酸鋁和硫酸銨。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法，其特征在于，取多片Ag膜作為大氣顆粒物采集膜，分別安裝在分級采樣器每一級的膜托上，在恒定的氣體流量下捕集一定時間，然后將已捕集顆粒物的Ag膜切取合適尺寸，固定在載玻片上，利用共聚焦顯微拉曼光譜儀實現顆粒物的信號采集。

【技術特征摘要】
1.一種霧霾二次顆粒物的直接測定方法，其特征在于，取多片Ag膜作為大氣顆粒物采集膜，分別安裝在分級采樣器每一級的膜托上，在恒定的氣體流量下捕集一定時間，然后將已捕集顆粒物的Ag膜切取合適尺寸，固定在載玻片上，利用共聚焦顯微拉曼光譜儀實現顆粒物的信號采集。2.根據權利要求1所述霧霾二次顆粒物的直接測定方法，其特征在于，所述Ag膜為圓形，直徑為25mm。3.根據權利要求1所述霧霾二次顆粒物的直接測定方法，其特征在于，取13片Ag膜，氣體流量為10L/min。4.根據權利要求1所述霧霾二次顆粒物的直接測定方法，其特征在于，將已捕集顆粒物的Ag膜切取0.5×0.5cm，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫振麗，段鳳魁，賀克斌，
申請(專利權)人：清華大學，
類型：發明
國別省市：北京,11