基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，具體步驟為：步驟一，將碳酸鹽樣品將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺(tái)上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；步驟三，CL圖片的拍攝；本發(fā)明專利技術(shù)基于傳統(tǒng)CL拍照技術(shù)，專門針對(duì)碳酸鹽類礦物在不噴鍍的情況下，通過分光技術(shù)、儀器參數(shù)的調(diào)整，以提高樣品發(fā)光強(qiáng)度及信噪比，從而獲取高對(duì)比度CL圖像；通過分光技術(shù)的應(yīng)用，可以在礦物特定的發(fā)光波段下進(jìn)行拍照，避免其它波段對(duì)圖像質(zhì)量的影響；通過選擇最優(yōu)的電壓、電流強(qiáng)度的拍攝條件，增強(qiáng)圖像對(duì)比度，獲取高質(zhì)量圖像。

Technique for obtaining high contrast cathode image of carbonate minerals based on spectroscopic technique

The invention discloses a high contrast cathode carbonate mineral light splitting luminescence image acquisition technology based on the following steps: step one, the carbonate samples will be carbonate samples made of thin and polished, not spraying; step two, the sample sheet is placed on the table of carbonate SEM, the level of the sample surface and the incident and placed. Electronic vertical; step three, CL image; the invention is based on the traditional CL camera technology, specifically for carbonate minerals without plating, by splitting technology, the instrument parameters are adjusted to improve the luminous intensity and signal-to-noise ratio, thus obtaining high contrast images by using a UV CL; technology, can take pictures in mineral luminescence bands under the specific impact on the image quality to avoid other bands; by selecting the optimal voltage and current intensity of shooting. To enhance image contrast and obtain high quality images.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)
本專利技術(shù)屬于礦物樣品的陰極發(fā)光分析測(cè)試領(lǐng)域，涉及陰極發(fā)光技術(shù)在碳酸鹽礦物分析上的應(yīng)用，具體指基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)。
技術(shù)介紹
陰極熒光也稱陰極發(fā)光（Cathodoluminescence，簡(jiǎn)稱CL），是指固體物質(zhì)在電子束激發(fā)下所產(chǎn)生的光發(fā)射現(xiàn)象。發(fā)射的波長(zhǎng)范圍為可見光、紅外或紫外光。某些礦物在電子束照射下能發(fā)出不同顏色的光，其強(qiáng)度、顏色（波長(zhǎng)）與礦物的成分、結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)及束流密度等有關(guān)。掃描電鏡（SEM）分析領(lǐng)域，利用陰極發(fā)光技術(shù)可以進(jìn)行礦物的CL圖像獲取、譜學(xué)研究以檢測(cè)其強(qiáng)度來進(jìn)行元素分析。通過研究礦物中的晶格缺陷、雜質(zhì)元素的存在形式，可以進(jìn)行礦物相鑒定，分析其晶體化學(xué)特性（包括痕量元素、內(nèi)部結(jié)構(gòu)和環(huán)帶），重構(gòu)地質(zhì)過程（包括區(qū)分礦物的不同形成時(shí)期及形成順序、判別礦物的成因和來源等），因此陰極發(fā)光技術(shù)在礦物分析中得到廣泛應(yīng)用。然而，在進(jìn)行掃描電鏡圖像觀察時(shí)，大部分礦物樣品由于導(dǎo)電性差，往往會(huì)出現(xiàn)“放電現(xiàn)象”，又稱“荷電現(xiàn)象”。為了避免樣品放電，可以通過表面蒸鍍連續(xù)導(dǎo)電膜（如C、Au、Pt膜）、調(diào)整加速電壓、改變掃描速度等方式來改善輕微的荷電現(xiàn)象。在進(jìn)行CL圖像觀察前，一般都事先鍍膜以增強(qiáng)其導(dǎo)電性。但是由于碳酸鹽樣品自身含有C元素，為了避免對(duì)樣品表面性質(zhì)的改變及影響，建議不要噴鍍C膜；而Au、Pt膜對(duì)熒光吸收較強(qiáng)，且原子序數(shù)大，對(duì)樣品成分的影響不容忽視，同樣不是好的解決方法。因此能夠不鍍膜直接利用掃描電鏡對(duì)不導(dǎo)電樣品進(jìn)行觀察，是科研人員長(zhǎng)期以來的研究重點(diǎn)。此外，陰極發(fā)光試樣要求表面拋光，以避免凹凸不平引起的背散射變化，并且為了減少背散射電子輻射，應(yīng)保持試樣表面與入射電子垂直。掃描電鏡（SEM）的最大特點(diǎn)在于能夠進(jìn)行大倍率、高分辨圖像觀察。陰極發(fā)光圖像的獲取，其操作方法與普通二次電子圖像基本相同。但是陰極發(fā)光的強(qiáng)度與二次電子產(chǎn)額有所不同，它與加速電壓和電子束的束流密度的關(guān)系不成正比，在某些樣品中高電壓及束流反而使發(fā)光強(qiáng)度下降。故想要獲得一幅理想的照片往往需要不時(shí)地根據(jù)樣品情況而改變拍攝條件，以保證有足夠的陰極發(fā)光強(qiáng)度。陰極發(fā)光信號(hào)采集的過程中不可忽略其它電子信號(hào)（如背散射電子）的干擾，其產(chǎn)生的信號(hào)疊加在樣品陰極發(fā)光信號(hào)上，會(huì)改變圖像的反差。這種寄生信號(hào)不僅使圖像畸變，甚至?xí)悠纺承┡c陰極發(fā)光無關(guān)的特征也誤認(rèn)為礦物的陰極發(fā)光性質(zhì)。另外，其它干擾也可能與所測(cè)樣品的特征陰極發(fā)光信號(hào)一起被接收放大，這些非特征信號(hào)就是噪音。因此去除噪音、提高信噪比對(duì)優(yōu)化圖像質(zhì)量很重要。陰極發(fā)光的發(fā)射波長(zhǎng)包含可見、紅外和紫外光。拍攝CL圖像時(shí)，一般都會(huì)選擇全光模式（包含儀器能夠接收的所有波長(zhǎng)）。以往碳酸鹽樣品也不例外。碳酸鹽樣品由于導(dǎo)電性差，需要在觀察前蒸鍍一層連續(xù)的導(dǎo)電膜，但是C、Au、Pt等鍍膜元素對(duì)熒光有吸收效應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致碳酸鹽發(fā)光強(qiáng)度下降。通常情況下，使用全光模式進(jìn)行CL拍照，可以增加陰極發(fā)光信號(hào)，但在全光模式下，非特征信號(hào)的噪音增加，信噪比差，負(fù)面影響的波段對(duì)圖像質(zhì)量也有較大干擾。因此，在不噴鍍的情況下針對(duì)熒光效率較低的礦物進(jìn)行CL拍照、特別是分光的應(yīng)用一直是國內(nèi)外CL專家技術(shù)探索的方向，同時(shí)在不噴鍍的情況，如何提高樣品發(fā)光強(qiáng)度及信噪比，從而獲取高對(duì)比度CL圖像的方法也一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員待解決的技術(shù)難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，公開了一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，基于傳統(tǒng)CL拍照技術(shù)，專門針對(duì)碳酸鹽類礦物在不噴鍍的情況下，通過分光技術(shù)、儀器參數(shù)的調(diào)整，以提高樣品發(fā)光強(qiáng)度及信噪比，從而獲取高對(duì)比度CL圖像。本專利技術(shù)是這樣實(shí)現(xiàn)的，基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，具體步驟如下：步驟一，將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺(tái)上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；步驟三，CL圖片的拍攝；3.1，CL光路設(shè)置；使用濾光片將其它波段的光過濾掉，將CL產(chǎn)生的熒光為單光，對(duì)比試樣分別在單光波段下的成像效果；所述的單光分為紅光、藍(lán)光和綠光（即R-紅光；B-藍(lán)光；G-綠光），對(duì)比試樣分別在紅光、藍(lán)光和綠光波段下的成像效果；3.2，SEM參數(shù)設(shè)置；通過參數(shù)的調(diào)節(jié)，獲取高對(duì)比圖像。進(jìn)一步，所述的單光為藍(lán)光，對(duì)比三種不同的單光模式，在B（藍(lán)光）模式下，圖像無畸變且信號(hào)好。進(jìn)一步，所述的SEM參數(shù)具體為：電壓，10kV~20kV；光闌，30Aperture~120Aperture。進(jìn)一步，所述的CL圖片的拍攝時(shí)單光為藍(lán)光；SEM參數(shù)為電壓15kV；光闌60Aperture，在B（藍(lán)光）模式下，選擇15kV、60Aperture拍攝條件，獲取高對(duì)比的圖像。本專利技術(shù)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于：1）本專利技術(shù)基于傳統(tǒng)的CL拍照技術(shù)，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，傳統(tǒng)的CL拍照都是在全光模式下，并且蒸鍍一層連續(xù)的導(dǎo)電膜，信噪比差，負(fù)面影響的波段對(duì)圖像質(zhì)量也有較大干擾，本專利技術(shù)是在不噴鍍的情況下進(jìn)行碳酸鹽類礦物的CL拍照，有效避免了C、Au、Pt等鍍膜對(duì)熒光的吸收效應(yīng)，從而更真實(shí)的反應(yīng)出樣品的性質(zhì)；2）同時(shí)通過使用分光技術(shù)，即使用濾光片將其它波段的光過濾掉，只能透過特定波長(zhǎng)的光源，此時(shí)CL產(chǎn)生的熒光為單光，有紅光、藍(lán)光和綠光（即R-紅光、B-藍(lán)光和G-綠光），通過三個(gè)不同的波段，對(duì)比試樣在不同波段下的成像效果；分光技術(shù)的應(yīng)用，可以在礦物特定的發(fā)光波段下進(jìn)行拍照，避免其它波段對(duì)圖像質(zhì)量的影響；3）通過選擇最優(yōu)的電壓、電流強(qiáng)度（通過改變光闌大小來調(diào)節(jié)）的拍攝條件，增強(qiáng)圖像對(duì)比度，獲取高質(zhì)量圖像，能夠滿足碳酸鹽礦物在不噴鍍的情況下進(jìn)行原位CL拍照分析，也可用以滿足導(dǎo)電性差、襯度低的礦物測(cè)試需求。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例中未噴鍍細(xì)粒碳酸鹽樣品的CL單光、全光圖；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為10kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為10kV光闌為120Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖4為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15kV光闌為30Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖5為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖6為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為15kV光闌為120Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖7為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為20kV光闌為30Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖；圖8為本專利技術(shù)實(shí)施例中SEM參數(shù)電壓為20kV光闌為60Aperture的細(xì)粒碳酸鹽樣品CL藍(lán)光圖。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)提供一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，為使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚，明確，以及參照附圖并舉實(shí)例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)指出此處所描述的具體實(shí)施僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。本實(shí)施例的樣品巖性為微晶云巖，將樣品制成薄片，拋光且不噴鍍，針對(duì)薄片中的細(xì)粒碳酸鹽礦物進(jìn)行CL圖像觀察。使用CarlZeissSupra55型掃描電鏡，配備GatanMonoCL4陰極熒光光譜儀進(jìn)行分析測(cè)試。對(duì)樣品分別進(jìn)行全光本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，其特征在于，具體步驟如下：步驟一，將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺(tái)上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；步驟三，CL圖片的拍攝；3.1，CL光路設(shè)置；使用濾光片將其它波段的光過濾掉，CL產(chǎn)生的熒光為單光，對(duì)比試樣分別在單光波段下的成像效果，所述的單光分為紅光、藍(lán)光和綠光；3.2，SEM參數(shù)設(shè)置；通過參數(shù)的調(diào)節(jié)，獲取高對(duì)比圖像。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于分光技術(shù)的碳酸鹽礦物高對(duì)比陰極發(fā)光圖像獲取技術(shù)，其特征在于，具體步驟如下：步驟一，將碳酸鹽樣品制成薄片并拋光，不噴鍍；步驟二，將碳酸鹽薄片置于SEM的樣品臺(tái)上，水平擺放，且試樣表面與入射電子垂直；步驟三，CL圖片的拍攝；3.1，CL光路設(shè)置；使用濾光片將其它波段的光過濾掉，CL產(chǎn)生的熒光為單光，對(duì)比試樣分別在單光波段下的成像效果，所述的單光分為紅光、藍(lán)光和綠光；3.2，SEM參數(shù)設(shè)置；通過參數(shù)的調(diào)節(jié)，獲取高對(duì)比圖像。2.根據(jù)權(quán)利要求1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李娟，陸現(xiàn)彩，陸建軍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32