一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法技術

本發明專利技術屬于分析化學領域，涉及農藥殘留的檢測，尤其涉及一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法。一種中藥飲片中農藥殘留的檢測方法，包括干燥、粉碎、進化、提取、毛細管色譜檢測步驟。與現有技術相比，本發明專利技術提供的中藥飲片農藥殘留檢測方法能夠準確反應枸杞中農藥的殘留情況；所述檢測方法可操作性強，成本低廉。

Method for detecting pesticide residue of dead wolfberry poisoning

The invention belongs to the field of analytical chemistry, and relates to the detection of pesticide residues, in particular to a method for detecting chlorpyrifos residues in Lycium barbarum poisoning. The invention relates to a method for detecting pesticide residues in Chinese herbal pieces, which comprises drying, grinding, evolution, extraction and capillary chromatography detection steps. Compared with the prior art, the pesticide residue detecting method of the traditional Chinese medicine prepared by the invention can accurately reflect the residue of the pesticide in the Lycium barbarum, and the detection method has the advantages of high operability and low cost.

【技術實現步驟摘要】
一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法
本專利技術屬于分析化學領域，涉及農藥殘留的檢測，尤其涉及一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法。
技術介紹
枸杞為人們對商品枸杞子、植物寧夏枸杞、中華枸杞等枸杞屬下物種的統稱。人們日常食用和藥用的枸杞子多為寧夏枸杞的果實"枸杞子"，而且寧夏枸杞是唯一載入《2010年版中國藥典》的品種，與瓊珍靈芝、長白山人參，東阿阿膠并稱為中藥四寶。寧夏枸杞在中國栽培面積最大。寧夏枸杞主要分布在中國西北地區，而其它地區常見的為中華枸杞及其變種。枸杞受到農藥污染的途徑主要有四個：第一、環境對原藥材的污染。在植物的生長過程攝取被高殘留農藥污染的土壤、大氣以及水源從而造成原藥材污染。以六六六為例，我國雖在1983年已禁止該農藥的使用，但在人參等一些生長周期較長的中藥材中仍有檢出。第二、由于野生中草藥資源已無法滿足市場需求，在人工栽培種植過程中，種植人員為了增加藥材產量而盲目大量噴灑農藥。第三、在中藥的采收、運輸以及儲存過程中為了防止枸杞發生霉變和蟲蛀，盲目大量噴灑農藥或對庫存藥材進行熏蒸。第四、在枸杞的加工過程中使用被污染的輔料?，F有技術中，枸杞中農藥殘留檢測主要采用的技術方法分為兩部分：樣品前處理和分析檢測技術。其中樣品前處理需要選擇合適的提取溶劑和提取方法，提取溶劑選擇依據相似相溶原理。而提取技術有勻漿法、振蕩法、微波輔助萃取法、超聲波提取法、加速溶劑提取法、超臨界萃取法、基質固相分散萃取法。枸杞中農藥的殘留量為痕跡量，所以必須采用高靈敏度的檢測設備和檢測方法。近年來，新型色譜分析技術的快速發展，大大加快了農藥殘留檢測技術的發展。目前應用于枸杞中農藥殘留檢測的分析方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質聯用法和液質聯用法。上述現有技術中公開的四種檢測方法具有快速簡便的優點，但是由于枸杞中的農藥殘留易于藥材本身結合，從而影響藥效，因此，僅采用簡單處理之后的樣品進行檢測，結果不夠準確，無法反應真實的污染情況。公開于該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
技術實現思路
本專利技術解決的技術問題是：為了克服現有技術的缺陷，獲得一種能夠真實反應枸杞毒死蜱農藥殘留量的方法，本專利技術提供了一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法。為了實現上述目的，本專利技術是采用以下技術方案實現：一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在85-100℃條件下干燥30-60min；然后加入粉碎機中，功率為1.2-2.0kW/h、轉速為2500-3500r/min、每小時投入枸杞量為2-4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120-300目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為10-15％的氯化鈉水溶液中浸潤1-3h，用蒸餾水洗滌1-4次，并置于烘箱中在50-75℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15-30min，在4℃、6000-8000r/min條件下離心20-30min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220-255℃、檢測器溫度320-360℃、流量為3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55-80mL/min，進樣3-8μL。作為優選，步驟(1)中將枸杞置于干燥機中，在95℃條件下干燥45min；然后加入粉碎機中，功率為1.5kW/h、轉速為3000轉/分鐘、每小時投入枸杞量為3.0kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目。作為優選，步驟(2)中將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為13％的氯化鈉水溶液中浸潤2.5h，用蒸餾水洗滌2次，并置于烘箱中在65℃條件下烘干。作為優選，步驟(3)中將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、7000r/min條件下離心25min，取上清液。作為優選，步驟(4)中將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為240℃、檢測器溫度340℃、流量為3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量70mL/min，進樣5μL。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：(1)本專利技術提供的檢測方法能夠準確反應枸杞中農藥的殘留情況。(2)本專利技術提供的枸杞農藥殘留檢測方法可操作性強，成本低廉。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術的具體實施方式進行詳細描述，但應當理解本專利技術的保護范圍并不受具體實施方式的限制。實施例1：一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在85℃條件下干燥30min；然后加入粉碎機中，功率為1.2kW/h、轉速為2500r/min、每小時投入枸杞量為2kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為10％的氯化鈉水溶液中浸潤1h，用蒸餾水洗滌1次，并置于烘箱中在50℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15min，在4℃、6000r/min條件下離心20min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220℃、檢測器溫度320℃、流量為3.2mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55mL/min，進樣3μL。實施例2：一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在100℃條件下干燥60min；然后加入粉碎機中，功率為2.0kW/h、轉速為3500r/min、每小時投入枸杞量為4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為300目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為15％的氯化鈉水溶液中浸潤3h，用蒸餾水洗滌4次，并置于烘箱中在75℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩30min，在4℃、8000r/min條件下離心30min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為255℃、檢測器溫度360℃、流量為3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量80mL/min，進樣8μL。實施例3：一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在90℃條件下干燥45min；然后加入粉碎機中，功率為1.5kW/h、轉速為3000r/min、每小時投入枸杞量為3kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為200目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為12％的氯化鈉水溶液中浸潤2h，用蒸餾水洗滌3次，并置于烘箱中在60℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩25min，在4℃、7000r/min條件下離心25min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為240℃、檢測器溫度340℃、流量為3.5mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量60mL/min，進樣5μL。前述對本專利技術的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本專利技術限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據上述教導，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本專利技術的特定原理及其實際應用，從而使得本領域的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在85?100℃條件下干燥30?60min；然后加入粉碎機中，功率為1.2?2.0kW/h、轉速為2500?3500r/min、每小時投入枸杞量為2?4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120?300目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為10?15％的氯化鈉水溶液中浸潤1?3h，用蒸餾水洗滌1?4次，并置于烘箱中在50?75℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15?30min，在4℃、6000?8000r/min條件下離心20?30min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220?255℃、檢測器溫度320?360℃、流量為3.2?3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55?80mL/min，進樣3?8μL。

【技術特征摘要】
1.一種枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將枸杞置于干燥機中，在85-100℃條件下干燥30-60min；然后加入粉碎機中，功率為1.2-2.0kW/h、轉速為2500-3500r/min、每小時投入枸杞量為2-4kg，粉碎研磨至粉狀，粉末粒徑為120-300目；(2)將步驟(1)獲得的粉末置于質量分數為10-15％的氯化鈉水溶液中浸潤1-3h，用蒸餾水洗滌1-4次，并置于烘箱中在50-75℃條件下烘干；(3)將步驟(2)烘干后的粉末用正己烷中提取，提取液振蕩15-30min，在4℃、6000-8000r/min條件下離心20-30min，取上清液；(4)將步驟(3)獲得的上清液在毛細管色譜柱中進行檢測，進樣口溫度為220-255℃、檢測器溫度320-360℃、流量為3.2-3.8mL/min、恒流，尾吹氣為氮氣，流量55-80mL/min，進樣3-8μL。2.根據權利要求1所述的枸杞中毒死蜱農藥殘留的檢測方法，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇運勝，
申請(專利權)人：防城港市質量技術監督局，
類型：發明
國別省市：廣西,45