氣相色譜法測定包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法技術

本發明專利技術公開了一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其是將待測塑料食品包裝材料制備成小塑料袋后，用蒸餾水洗凈，晾干，然后將水基食品模擬液與油基食品模擬液分別裝入小塑料袋內，在一定條件下進行接觸；接著把獲得的水基食品模擬物浸泡液經液液萃取處理后制備成水基食品模擬物待測液，把油基食品模擬物浸泡液直接過濾后制備成油基食品模擬物待測液，分別進行上機測定，從而獲得待測塑料包裝材料中5種抗氧化劑的遷移量。經試驗驗證，本發明專利技術方法對水基模擬物與油基模擬物的回收率和相對標準偏差均較理想，且具有操作簡便、準確性高等特點，適用于塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的同時檢測。

A method for the determination of 5 antioxidants in packaging materials by gas chromatography

Methods 5 kinds of antioxidants, the migration of the invention discloses a gas chromatography method for the determination of plastic food packaging materials, which is to be tested for preparation of plastic food packaging materials into small plastic bags after washed with distilled water, dried, and then water simulation of liquid food and oil based food analog liquid were put into small plastic bag, contact under certain conditions; then to obtain water-based food simulant soaking liquid by liquid-liquid extraction was prepared by aqueous food simulants for the liquid, the oil based food simulation of direct soaking liquid after filtration to prepare oil based food simulacrum liquid were measured on the machine. In order to obtain, transfer volume to be measured in plastic packaging materials of 5 kinds of antioxidants. By experiments, the method of the invention is simulated with oil based analog recycling rate and relative standard deviations are ideal for water, and has the advantages of simple operation, high accuracy, and is suitable for determination of 5 antioxidants in plastic food packaging materials and the amount of migration.

【技術實現步驟摘要】
氣相色譜法測定包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法
本專利技術屬于分析檢測
，具體涉及一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法。
技術介紹
抗氧化劑是一類能防止或延緩油脂或食品成分氧化分解、變質，并提高食品穩定性的物質，常作為塑料食品接觸材料中的添加劑。抗氧化劑能夠延長食品的保存期，但由于成品塑料中的抗氧化劑自加入之時起就在不停地反應以保證塑料品質，其反應產生的裂解物質以及抗氧化劑分子單體在與食品接觸的過程中，可能滲透到食品中去，一旦這種抗氧化劑使用過量就會使食品產生一定的毒性。如叔丁基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）有致癌作用，特丁基對苯二酚(TBHQ)對動物有致突變的可能；硫代酯類抗氧化劑吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害，對眼及上呼吸道有刺激作用。同時，隨著回收紙被允許用于食品包裝材料，回收紙上殘留的化學物質中檢出抗氧化劑BHT、增塑劑DBP等問題的出現，急需開發一種簡便、快速測定塑料包裝材料中抗氧化劑遷移量的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，該方法具有操作簡便、準確性高的優點，適用于塑料食品包裝材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這5種抗氧化劑遷移量的同時檢測。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其包括如下操作步驟：步驟一、樣品預處理：將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機制成規格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機密封，使水基食品模擬液與小塑料袋于60℃接觸2h，油基食品模擬液與小塑料袋于20℃接觸48h，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；其中，所用水基食品模擬液為蒸餾水、3vol%乙酸水溶液或10vol%乙醇水溶液，所用油基食品模擬液為異辛烷；步驟二、待測液的制備：1）水基食品模擬物待測液的制備：將步驟一所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮氣吹掃至液體體積小于25mL，再用乙酸乙酯定容至25mL，從中吸取1mL經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1mL步驟一所得油基食品模擬物浸泡液，經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；步驟三、分析檢測：將BHA（丁基羥基茴香醚）、BHT（丁化羥基甲苯）、DLTP（硫代二丙酸二月桂酯）、DMTP（3,3’-硫代二丙酸雙十四烷酯）、抗氧化劑CA[1,1,3三（2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基）丁烷]這五種抗氧化劑的儲備液分別配制成七個濃度梯度的標準工作液，采用氣相色譜儀對其進行檢測，并以吸收峰面積對含量作標準曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程；之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；其氣相色譜的檢測條件為：色譜柱：HP-5，30m×320μm×0.25μm；檢測器：FID；載氣：氮氣，純度≥99.999%；載氣流量：1.0mL/min；進樣方式：不分流進樣；進樣口溫度：320℃；進樣量：1μL；H2流量：35mL/min；空氣流量：350mL/min；尾吹流量：10mL/min；色譜柱升溫程序：以100℃保持2min，然后以30℃/min升溫至220℃，再以15℃/min升溫至282℃，最后以30℃/min升溫至320℃，保持15min；步驟四、檢測結果計算：將所獲得各參數值代入下式進行計算，以獲得待測液中五種抗氧化劑的遷移量；，式中：X-待測液中抗氧化劑類物質的遷移量，單位為mg/kg；A-待測液中抗氧化劑類物質的峰面積；A0-空白對照中抗氧化劑類物質的峰面積；As-標準工作液中抗氧化劑類物質的峰面積；c-標準工作液中抗氧化劑類物質的濃度，單位為mg/L；V-浸泡液體積，單位為L；S-樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為dm2；6-歐盟指令2002/72/EC中規定mg/kg=6mg/dm2。本專利技術的顯著優勢在于其具有易于操作、檢測準確性高的優點，適用于塑料制品中5種抗氧化劑遷移量的快速、同時檢測。具體實施方式一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其包括如下操作步驟：1.1樣品預處理：將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機制成規格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機密封，使水基食品模擬液與小塑料袋于60℃接觸2h，油基食品模擬液與小塑料袋于20℃接觸48h，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；其中，所用水基食品模擬液為蒸餾水、3vol%乙酸水溶液或10vol%乙醇水溶液，所用油基食品模擬液為異辛烷；1.2待測液的制備：1）水基食品模擬物待測液的制備：將所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用10mL乙酸乙酯進行萃取（10mL×3），收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮氣吹掃至液體體積小于25mL，再用乙酸乙酯定容至25mL，從中吸取1mL經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1mL所得油基食品模擬物浸泡液，經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；1.3分析檢測：將BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這五種抗氧化劑的儲備液分別配制成1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、100mg/L七個濃度梯度的標準工作液，采用氣相色譜儀對其進行檢測，并以吸收峰面積對含量作標準曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程（見表1）；表1五種抗氧化劑的線性回歸方程及相關系數之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；其氣相色譜的檢測條件為：色譜柱：HP-5，30m×320μm×0.25μm；檢測器：FID；載氣：氮氣，純度≥99.999%；載氣流量：1.0mL/min；進樣方式：不分流進樣；進樣口溫度：320℃；進樣量：1μL；H2流量：35mL/min；空氣流量：350mL/min；尾吹流量：10mL/min；色譜柱升溫程序：以100℃保持2min，然后以30℃/min升溫至220℃，再以15℃/min升溫至282℃，最后以30℃/min升溫至320℃，保持15min；1.4檢測結果計算：將所獲得各參數值代入下式進行計算，以獲得待測液中五種抗氧化劑的遷移量；，式中：X-待測液中抗氧化劑類物質的遷移量，單位為mg/kg；A-待測液中抗氧化劑類物質的峰面積；A0-空白對照中抗氧化劑類物質的峰面積；As-標準工作液中抗氧化劑類物質的峰面積；c-標準工作液中抗氧化劑類物質的濃度，單位為mg/L；V-浸泡液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其特征在于：包括如下操作步驟：步驟一、樣品預處理：將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機制成規格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機密封，使食品模擬液與小塑料袋充分接觸，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；步驟二、待測液的制備：1）水基食品模擬物待測液的制備：將步驟一所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮氣吹掃至液體體積小于25?mL，再用乙酸乙酯定容至25?mL，從中吸取1?mL經0.45?μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1?mL步驟一所得油基食品模擬物浸泡液，經0.45?μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；步驟三、分析檢測：將BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這五種抗氧化劑的儲備液分別配制成七個濃度梯度的標準工作液，采用氣相色譜儀對其進行檢測，并以吸收峰面積對含量作標準曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程；之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；步驟四、檢測結果計算：將所獲得各參數值代入下式進行計算，以獲得待測液中五種抗氧化劑的遷移量；...

【技術特征摘要】
1.氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其特征在于：包括如下操作步驟：步驟一、樣品預處理：將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機制成規格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機密封，使食品模擬液與小塑料袋充分接觸，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；步驟二、待測液的制備：1）水基食品模擬物待測液的制備：將步驟一所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮氣吹掃至液體體積小于25mL，再用乙酸乙酯定容至25mL，從中吸取1mL經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1mL步驟一所得油基食品模擬物浸泡液，經0.45μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；步驟三、分析檢測：將BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這五種抗氧化劑的儲備液分別配制成七個濃度梯度的標準工作液，采用氣相色譜儀對其進行檢測，并以吸收峰面積對含量作標準曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程；之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；步驟四、檢測結果計算：將所獲得各參數值代入下式進行計算，以獲得待測液中五種抗氧化劑的遷移量；，式中：X-待測液中抗氧化劑類物質...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李小晶，陳旻實，唐熙，周哲祥，李耀平，
申請(專利權)人：福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，
類型：發明
國別省市：福建,35