含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種含無(wú)定形態(tài)組分粉體的貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。該方法采用動(dòng)態(tài)水分吸附實(shí)驗(yàn)，通過(guò)改變粉體在0?90％RH下不同相對(duì)濕度升高速率(2?10％RH/hour)，測(cè)定特定溫度下(5?60℃)含無(wú)定形態(tài)粉體玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的臨界相對(duì)濕度(RH

Evaluation method for storage stability of powders containing no definite morphological components

The invention discloses a storage stability evaluation method for powder containing no definite composition. This method uses the dynamic moisture adsorption experiment by changing the powder in 0 90%RH under different relative humidity increase rate (2 10%RH/hour), determination of specific temperature (5 DEG C 60) containing the critical relative humidity of amorphous powder glass transition occurs (RH

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法
本專利技術(shù)屬于貯藏領(lǐng)域，尤其涉及到一種含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。
技術(shù)介紹
在食品、藥品、化工等不同行業(yè)中，70％以上的產(chǎn)品形式都是以粉體顆粒形式存在的。然而在粉體制備的干燥過(guò)程中，由于水分的快速脫除，使物料中的固體基質(zhì)呈現(xiàn)無(wú)定形亞穩(wěn)態(tài)，隨著環(huán)境中濕度及溫度的提高粉體極易發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，粉體進(jìn)一步吸濕、粘結(jié)、結(jié)塊，產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生劣變，成為制約粉體加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸。玻璃化轉(zhuǎn)變理論在無(wú)定形粉體貯藏穩(wěn)定性中發(fā)揮著重要作用，目前研究都是用差示熱量掃描儀(DSC)的方法測(cè)定不同相對(duì)濕度下粉體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度來(lái)對(duì)粉體的穩(wěn)定性進(jìn)行預(yù)測(cè)。然而，在此方法中，不同相對(duì)濕度下粉體平衡時(shí)間較長(zhǎng)，評(píng)價(jià)周期較長(zhǎng)，且一般情況下需要通過(guò)模型擬合來(lái)預(yù)測(cè)而無(wú)法直觀的得到實(shí)際貯藏條件下所對(duì)應(yīng)的臨界相對(duì)濕度值。因此，如果能建立在實(shí)際貯藏條件下粉體的貯藏穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，對(duì)于粉體的安全保存具體重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問(wèn)題是如何準(zhǔn)確建立含無(wú)定形組分粉體實(shí)際貯藏條件下的貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。本專利技術(shù)中以含有無(wú)定形成分粉體為原料，采用動(dòng)態(tài)水分吸附儀(DVS)測(cè)定其玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的相對(duì)濕度(RHg)，建立不同相對(duì)濕度升高速率(2-10％RH/hour)與RHg的相關(guān)關(guān)系，得到某一溫度下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的臨界相對(duì)濕度(RHg,c)值。當(dāng)貯藏環(huán)境相對(duì)濕度值低于RHg,c值時(shí)，粉體具有良好的貯藏穩(wěn)定性。本專利技術(shù)所得相關(guān)結(jié)論及結(jié)果可為粉體產(chǎn)品在實(shí)際生產(chǎn)及貯藏過(guò)程中的條件選擇及控制提供數(shù)據(jù)支撐。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提供一種含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，其包括以下步驟：步驟一將所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體置于相對(duì)濕度為0％的條件下脫水至質(zhì)量平衡；步驟二將經(jīng)過(guò)步驟一處理的所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體在預(yù)定溫度、不同相對(duì)濕度升高速率的條件下進(jìn)行水分吸附試驗(yàn)并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值，相對(duì)濕度的升高速率為2-10％RH/h；步驟三根據(jù)步驟二得出的預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值確定相對(duì)濕度升高速率與玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值之間的關(guān)系，并依此計(jì)算得出在所述預(yù)定溫度條件下相對(duì)濕度升高速率為0％RH/h的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值和臨界含水量。優(yōu)選的是，所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述步驟一中脫水造成的質(zhì)量變化＜0.002％/min。優(yōu)選的是，所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述預(yù)定溫度為5-60℃，相對(duì)濕度為0-90％。優(yōu)選的是，所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體為含有無(wú)定形態(tài)成分的食品用粉體、化工用粉體或藥用粉體。優(yōu)選的是，所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體為聚乙烯比咯烷酮或羥丙基纖維素。優(yōu)選的是，所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，所述步驟一中，脫水時(shí)溫度為5℃-60℃，并采用高純氮?dú)庾鳛檩d氣產(chǎn)生0％的相對(duì)濕度。本專利技術(shù)通過(guò)建立不同相對(duì)濕度升高速率與特定溫度下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的相對(duì)濕度的相關(guān)關(guān)系，確定特定溫度下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臨界相對(duì)濕度值(RHg,c)。該方法所得的RHg,c即為粉體具有良好貯藏穩(wěn)定性的安全相對(duì)濕度。本專利技術(shù)方法測(cè)試周期短，且可以直觀得到在實(shí)際貯藏條件(5-60℃)特定溫度下的臨界相對(duì)濕度值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。本專利技術(shù)的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本專利技術(shù)的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例PVP粉體在25℃，10％RH/hour速率下的水分吸附實(shí)驗(yàn)曲線圖；圖2為本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例的驗(yàn)證試驗(yàn)球壓痕過(guò)程中壓力加載及卸載曲線；圖3為本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例PVP25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RHg(a)相關(guān)關(guān)系圖；圖4為本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例PVP25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與及MCg(b)相關(guān)關(guān)系圖；圖5為本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例25℃，75％RH下PVP顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖；圖6為本專利技術(shù)的另一個(gè)實(shí)施例PVP在45℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RHg(a)相關(guān)關(guān)系圖；圖7為本專利技術(shù)的另一個(gè)實(shí)施例PVP在45℃下不同相對(duì)濕度升高速率與MCg(b)相關(guān)關(guān)系圖；圖8為本專利技術(shù)的另一個(gè)實(shí)施例45℃，75％RH下PVP顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖；圖9為本專利技術(shù)的又一個(gè)實(shí)施例HPC在25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RHg(a)相關(guān)關(guān)系圖；圖10為本專利技術(shù)的又一個(gè)實(shí)施例HPC在25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與MCg(b)相關(guān)關(guān)系圖；圖11為本專利技術(shù)的又一個(gè)實(shí)施例25℃，75％RH下HPC顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；下述實(shí)施例中所用的試劑、材料等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。下述實(shí)施例中所使用的聚乙烯比咯烷酮(PVP-K30)及羥丙基纖維素(HPC)購(gòu)買于英國(guó)AstraZeneca公司。下述實(shí)施例中所使用的Instron測(cè)試設(shè)備購(gòu)買于英國(guó)Instron公司。下述實(shí)施例中所使用的DVS設(shè)備購(gòu)買于英國(guó)SMS公司。本專利技術(shù)所提供的一種含無(wú)定形組分粉體的貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，包括下述步驟：將粉體置于DVS儀器中，并于0％相對(duì)濕度下進(jìn)行脫水，質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行不同溫度下水分吸附實(shí)驗(yàn)，相對(duì)濕度(RH)升高速率可為2-10％RH/hour；相對(duì)濕度范圍可為0-90％；溫度范圍可為5-60℃；對(duì)于步驟2)所得水分吸附曲線，確定不同相對(duì)濕度升高速率(rampingrate,RR)下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的RHg值，且建立RR與RHg的相關(guān)關(guān)系；對(duì)于步驟3)所得的RHg與RR之間的線性擬合曲線，確定0％RH/h下不同溫度下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的臨界相對(duì)濕度值(RHg,c)。上述方法中，所述粉體可以為含有無(wú)定形組分的粉體(食品，化工及藥品行業(yè)均可)。本專利技術(shù)中具體可為聚乙烯比咯烷酮及羥丙基纖維素(均為無(wú)定形態(tài)結(jié)構(gòu))。所述的含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，所述步驟一中，脫水時(shí)溫度為5℃，并采用高純氮?dú)庾鳛檩d氣產(chǎn)生0％的相對(duì)濕度。實(shí)施例1聚乙烯比咯烷酮25℃下貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法實(shí)驗(yàn)方法包括如下步驟：稱取10-15mg聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉體置于DVS中，設(shè)置相對(duì)濕度(RH)為0％，直至粉體質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；所用載氣為氮?dú)猓淞魉贋?00ml/min。對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為10％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RHg，10％RH/hour。對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為6％RH/hour。確定此速率下本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一將所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體置于相對(duì)濕度為0％的條件下脫水至質(zhì)量平衡；步驟二將經(jīng)過(guò)步驟一處理的所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體在預(yù)定溫度、不同相對(duì)濕度升高速率的條件下進(jìn)行水分吸附試驗(yàn)并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值，相對(duì)濕度的升高速率為2?10％RH/h；步驟三根據(jù)步驟二得出的預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值確定相對(duì)濕度升高速率與玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值之間的關(guān)系，并依此計(jì)算得出在所述預(yù)定溫度條件下相對(duì)濕度升高速率為0％RH/h的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值和臨界含水量。

【技術(shù)特征摘要】
1.含無(wú)定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一將所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體置于相對(duì)濕度為0％的條件下脫水至質(zhì)量平衡；步驟二將經(jīng)過(guò)步驟一處理的所述含無(wú)定形態(tài)成分的粉體在預(yù)定溫度、不同相對(duì)濕度升高速率的條件下進(jìn)行水分吸附試驗(yàn)并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值，相對(duì)濕度的升高速率為2-10％RH/h；步驟三根據(jù)步驟二得出的預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值確定相對(duì)濕度升高速率與玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值之間的關(guān)系，并依此計(jì)算得出在所述預(yù)定溫度條件下相對(duì)濕度升高速率為0％RH/h的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值和臨界含水量。2.如權(quán)利要求1所述的含無(wú)定形態(tài)成分...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳芹芹，畢金峰，周沫，吳昕燁，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：北京,11