一種CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種CTMAB@ZIF?8復(fù)合吸附劑及其制備方法。該復(fù)合吸附劑的制備過程是將150℃干燥過夜的ZIF?8加到十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應(yīng)5h，離心分離并用蒸餾水洗滌三次，最后于60℃干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物CTMAB@ZIF?8復(fù)合吸附劑。本發(fā)明專利技術(shù)制備過程簡單、條件可控且操作簡便，制備的CTMAB@ZIF?8復(fù)合吸附劑對甲基橙吸附速度快，吸附量大，適用的廢水pH值范圍寬，對低濃度的甲基橙廢水吸附去除率在97%以上。

A CTMAB@ZIF 8 compound adsorbent and preparation method thereof

The invention discloses a CTMAB@ZIF 8 compound adsorbent and preparation method thereof. Process for the preparation of the composite adsorbent is 150 DEG C and dried overnight ZIF 8 to sixteen alkyl three methyl bromide in aqueous solution, the oscillation rate is 160r/min, the temperature is 50 DEG C under the condition of reaction 5h, centrifugation and washing with distilled water for three times, finally dried at 60 DEG C to get the target the product CTMAB@ZIF 8 composite adsorbent. The preparation process is simple, controllable and simple operation, CTMAB@ZIF 8 composite adsorbent preparation of methyl orange adsorption rate, adsorption, wastewater pH value for a wide range of adsorption of low concentration of methyl orange wastewater removal rate is above 97%.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑及其制備方法
本專利技術(shù)屬于染料廢水吸附劑的合成
，具體涉及一種CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
ZIF-8作為一種新型的金屬有機(jī)骨架材料，具有比表面積大、孔徑可調(diào)和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，已經(jīng)成為氣相吸附、液相吸附和催化等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。研究集中于ZIF-8的優(yōu)化合成及其性能應(yīng)用。染料廢水具有水量大、COD高、色度高和難處理等特點(diǎn)，而且甲基橙的偶氮與醌式結(jié)構(gòu)又是染料的主體結(jié)構(gòu)，代表性很強(qiáng)。鑒于此，本專利技術(shù)以ZIF-8為平臺，利用十六烷基三甲基溴化銨對其改性，制備CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑，開發(fā)對甲基橙吸附速率快和吸附量大的新型吸附劑。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)解決的技術(shù)問題是提供了一種對甲基橙吸附速率快且吸附量大的CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑及其制備方法。本專利技術(shù)為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟（1）、稱取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶于160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合后在室溫條件下磁力攪拌反應(yīng)1h，隨后以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，并用甲醇洗滌三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固體，標(biāo)記為ZIF-8，瑪瑙研缽研磨后備用；步驟（2）、稱取0.5g十六烷基三甲基溴化銨于50℃溶于50mL蒸餾水中，隨后加入0.5g于150℃干燥過夜的ZIF-8，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，并用蒸餾水洗滌三次，最后將得到的產(chǎn)物在烘箱內(nèi)于60℃烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑。本專利技術(shù)所述的CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑，其特征在于是由上述方法制備得到的。本專利技術(shù)制備過程簡單、條件可控且操作簡便，制備的CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑對甲基橙的吸附速率快，吸附量大，適用的廢水pH值范圍較寬，對低濃度的甲基橙廢水的吸附去除率達(dá)到97%以上。附圖說明圖1是實施例1制得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的紅外光譜曲線；圖2是實施例1制得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的熱重曲線；圖3是實施例2吸附時間對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線；圖4是實施例3甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線；圖5是實施例4溶液pH值對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線。具體實施方式以下通過實施例對本專利技術(shù)的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本專利技術(shù)上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本專利技術(shù)上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本專利技術(shù)的范圍。實施例1CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附的合成步驟（1）、稱取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶于160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合后在室溫條件下磁力攪拌反應(yīng)1h，隨后以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，并用甲醇洗滌三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固體，標(biāo)記為ZIF-8，瑪瑙研缽研磨后備用；步驟（2）、稱取0.5g十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）于50℃溶于50mL蒸餾水中，隨后加入0.5g于150℃干燥過夜的ZIF-8，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，并用蒸餾水洗滌三次，最后將得到的產(chǎn)物在烘箱內(nèi)于60℃烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑。如圖1所示，在ZIF-8紅外光譜曲線中，3135cm-1和2929cm-1吸收峰分別屬于甲基和咪唑環(huán)中C-H鍵的伸縮振動峰，在CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的紅外光譜曲線中，2854cm-1吸收峰是長碳鏈的C-H鍵彎曲振動峰，證明CTMAB已成功鍵合到ZIF-8上。如圖2所示，ZIF-8的熱重曲線直到升溫至540℃仍保持一個穩(wěn)定的平臺，僅有6%的重量損失。而對于CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的熱重曲線，升溫至540℃，重量損失為20%，相對于ZIF-8，重量損失的增量為14%，這將歸因于十六烷基三甲基溴化銨的受熱分解，表明CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑成功合成。實施例2吸附時間對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響在甲基橙溶液體積50mL，CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑質(zhì)量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃條件下，吸附時間對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線見圖3，由圖可知CTMAB@ZIF-8吸附甲基橙的速度快，60min時甲基橙的吸附量已經(jīng)為平衡吸附量的90%以上。實施例3甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響在甲基橙溶液體積50mL，CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑質(zhì)量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃，吸附時間7h條件下，甲基橙初始濃度對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附量和去除率的影響曲線見圖4，由圖可知，甲基橙濃度在60μg/mL以下時，甲基橙的去除率在97%以上，表明CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑適宜低濃度甲基橙廢水的吸附處理。實施例4溶液pH值對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響在甲基橙溶液體積50mL，甲基橙濃度80μg/mL，CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑質(zhì)量30mg，振蕩速率160r/min，溫度30℃，吸附時間7h條件下，溶液pH值對CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑吸附甲基橙的影響曲線見圖5，由圖可知，CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑在較寬的pH值范圍內(nèi)保持對甲基橙具有很好的吸附能力。以上實施例描述了本專利技術(shù)的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本專利技術(shù)不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術(shù)的原理，在不脫離本專利技術(shù)原理的范圍下，本專利技術(shù)還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本專利技術(shù)保護(hù)的范圍內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種CTMAB@ZIF?8復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟（1）、稱取5.190g?2?甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶于160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合后在室溫條件下磁力攪拌反應(yīng)1h，隨后以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，并用甲醇洗滌三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固體，標(biāo)記為ZIF?8，瑪瑙研缽研磨后備用；步驟（2）、稱取0.5g十六烷基三甲基溴化銨于50℃溶于50mL蒸餾水中，隨后加入0.5g于150℃干燥過夜的ZIF?8，在振蕩速率為160r/min、溫度為50℃的條件下反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，并用蒸餾水洗滌三次，最后將得到的產(chǎn)物在烘箱內(nèi)于60℃烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物CTMAB@ZIF?8復(fù)合吸附劑。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種CTMAB@ZIF-8復(fù)合吸附劑的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟（1）、稱取5.190g2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，稱取2.346g六水硝酸鋅溶于160mL甲醇得到溶液B，將溶液A和溶液B混合后在室溫條件下磁力攪拌反應(yīng)1h，隨后以10000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min，并用甲醇洗滌三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固體，標(biāo)記為ZIF-8，瑪瑙研缽研磨后備用...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王治科，陳凌云，葉存玲，俞寧，王全坤，范順利，
申請(專利權(quán))人：河南師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：河南,41