一種加熱器用石墨烯的制備方法技術

本發明專利技術涉及石墨烯技術領域，具體涉及一種加熱器用石墨烯的制備方法，本方法采用氧化還原法制備石墨烯，具體包括以下步驟：(1)石墨烯的預氧化；(2)石墨的氧化，氧化處理包括低溫反應、中溫反應、高溫反應、后處理四個階段，其在低溫反應及中溫反應采用超聲與機械攪拌聯合作用，同時在反應體系中通入氧氣；(3)石墨烯的制備，制備過程中干燥方式采用冷凍干燥，本發明專利技術提供的加熱器用石墨烯的制備方法生產過程可控，可實現大規模生產，制備過程中納米離子不易團聚，所制備的石墨烯晶體結構完整，具有優異的導電性能。

Method for preparing graphene for heater

The present invention relates to the technical field of graphene, particularly relates to a method for preparing graphene a heater, the method used in the preparation of graphene oxide reduction method, including the following steps: (1) pre oxidation Shi Moxi; (2) graphite oxide oxidation treatment, including low temperature reaction, temperature, reaction temperature reaction postprocessing, four stages, the reaction at low temperature and medium temperature reaction by ultrasonic and mechanical stirring combined effects, while oxygen in the reaction system; (3) the preparation of graphene, the preparation of drying methods used in the process of freeze drying, preparation methods of graphene production process controlled by the heater of the invention provide, can realize large-scale production, in the process of preparing nano ion is not easy to agglomerate, the crystal structure of graphene was complete, with excellent conductive properties.

【技術實現步驟摘要】
一種加熱器用石墨烯的制備方法
本專利技術涉及石墨烯
，具體涉及一種加熱器用石墨烯的制備方法。
技術介紹
因諾貝爾獎而驟然走進大眾視野的石墨烯，作為一種新型的二維納米碳質材料，在科學界引起了廣泛的關注和深入的研究。石墨烯是具有單層碳原子厚度的、由碳原子呈二維蜂窩狀晶格結構排列的一種新型碳質材料，被認為是所有其他維數碳質材料的基本組成單元，如可以包成零維的富勒烯，卷曲成一維的碳納米管，堆砌成三維的石墨等。石墨烯是由碳原子以sp2雜化結合成的單原子碳層，結構非常穩定，具有優異的力學性能、奇特的電學性質和良好的熱學性質。石墨烯是目前已知在常溫下導電性能最好的材料，電子在其中的運動速度達到了光速的1/300，遠遠超過了一般導體，將石墨烯作為一種導電填料添加于高分子材料中，使其具有很好電學性能，在加熱器中具有很好的應用前景。現有技術公開了多種石墨烯的制備方法，包括氧化石墨還原法、微機械剝離法、化學氣相沉積法、SiC外延生長法和電化學法等，其中，微機械剝離法、化學氣相沉積法、SiC外延生長法和電化學法均具有工藝復雜、成本高等缺點，而具有成本低廉、可量化制備、方法簡單等優點的氧化石墨還原法則成為研究熱點。利用氧化還原法在制備時，由于單層石墨烯非常薄，容易團聚，導致石墨烯的導電性能及比表面積的降低，進一步影響其在光電設備中的應用，另外，氧化還原過程中容易引起石墨烯的晶體結構缺陷。
技術實現思路
本專利技術提供了一加熱器用石墨烯的制備方法，此制備方法生產過程可控，可實現大規模生產，制備過程中不易發生團聚，所制備的石墨烯晶體結構完整，具有優異的導電性能。實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現：一種加熱器用石墨烯的制備方法，具體包括以下步驟：(1)石墨的預氧化：將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷置于反應器中，攪拌，加熱至80℃后加入石墨粉，超聲分散20-25min，保溫反應4-5h，自然冷卻至室溫后，稀釋，真空抽濾，洗滌直至中性后進行噴霧干燥，得預氧化的石墨粉；(2)石墨的氧化：A、低溫反應：將濃硫酸倒入反應器中，開啟機械攪拌，冰浴冷卻至2℃以下后，加入預氧化的石墨粉和硝酸鹽，于1h后再緩慢加入高錳酸鉀，隨后采用超聲并保持機械攪拌，同時在反應體系中通入氧氣，控制溫度于4℃，8℃，13℃下各反應1h；B、中溫反應：將反應器移至油浴鍋中，同時采用機械攪拌與超聲，并在反應體系中通入氧氣，溫度控制在36-38℃下反應1h；C、高溫反應：在反應液中緩慢加入去離子水，只采用機械攪拌，再將以上反應液溫度保持在81-83℃下反應0.5h；D、后處理：高溫反應后加入去離子水對反應液進行稀釋，再加入雙氧水，待反應20-30min后加入稀鹽酸進行洗滌，再用蒸餾水洗滌至中性，得氧化石墨，測定其固含量；(3)石墨烯的制備：將氧化石墨加入到去離子水中，超聲至氧化石墨剝離完全為氧化石墨烯，加入還原劑進行還原反應后，采用去離子水洗滌，然后經干燥制得石墨烯。優選地，所述步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的質量比為1:(20-30):(2-3):(2-3)。優選地，所述步驟(2)中預氧化的石墨粉、濃硫酸、高錳酸鉀和硝酸鹽的質量比為1:(35-45):(3-5):(2-3)。優選地，所述步驟(2)中雙氧水的體積濃度為30％，稀鹽酸的體積溶度為10％。優選地，所述步驟(3)中還原劑為水合肼或硼氫化鈉。優選地，所述步驟(3)中的干燥方式為冷凍干燥。本專利技術的有益效果是：本專利技術首先對石墨進行預氧化，可提高石墨氧化程度和層間距，在石墨氧化的低溫反應及中溫反應階段采用超聲與機械攪拌聯合作用，使得反應更加充分，同時在反應體系中通入氧氣，氧氣在超聲波及機械攪拌的協同作用下，可幫助頂開層層石墨，加快反應速度，使硫酸分子更易于在石墨層間插層以及促使后續石墨的深度氧化，從而更易于制備單層石墨烯。在高溫反應階段，反應溫度為81-83℃，在此溫度下，水解反應徹底，并且保證了反應的安全性。在石墨烯的制備中，采用冷凍干燥，充分冷卻下水轉化為冰后體積膨脹增大，可以使靠近的納米顆粒適當分開，阻止了團聚體的形成，使最終制得的石墨烯具有更好的導電性及比表面積。本專利技術提供的加熱器用石墨烯的制備方法生產過程可控，可實現大規模生產，制備過程中納米粒子不易團聚，所制備的石墨烯晶體結構完整，具有優異的導電性能。具體實施方式下面結合具體實施例進一步說明本專利技術的技術解決方案，實施例不能理解為是對技術解決方案的限制。實施例1：一種加熱器用石墨烯的制備方法，具體包括以下步驟：(1)石墨的預氧化：將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷置于反應器中，攪拌，加熱至80℃后加入石墨粉，超聲分散25min，保溫反應4h，自然冷卻至室溫后，稀釋，真空抽濾，洗滌直至中性后進行噴霧干燥，得預氧化的石墨粉；(2)石墨的氧化：A、低溫反應：將濃硫酸倒入反應器中，開啟機械攪拌，冰浴冷卻至2℃以下后，加入預氧化的石墨粉和硝酸鹽，于1h后再緩慢加入高錳酸鉀，隨后采用超聲并保持機械攪拌，同時向反應體系中通入氧氣，控制溫度于4℃，8℃，13℃下各反應1h；B、中溫反應：將反應器移至油浴鍋中，同時采用機械攪拌與超聲，并向反應體系中通入氧氣，溫度控制在38℃下反應1h；C、高溫反應：在反應液中緩慢加入去離子水，只采用機械攪拌，再將以上反應液溫度保持在81℃下反應0.5h；D、后處理：高溫反應后加入去離子水對反應液進行稀釋，再加入雙氧水，待反應30min后加入稀鹽酸進行洗滌，再用蒸餾水洗滌至中性，得氧化石墨，測定其固含量；(3)石墨烯的制備：將氧化石墨加入到去離子水中，超聲至氧化石墨剝離完全為氧化石墨烯，加入還原劑水合肼進行還原反應后，采用去離子水洗滌，然后經冷凍干燥制得石墨烯。所述步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的質量比為1:30:2:3。所述步驟(2)中預氧化的石墨粉、濃硫酸、高錳酸鉀和硝酸鹽的質量比為1:45:3:3。實施例2：一種加熱器用石墨烯的制備方法，具體包括以下步驟：(1)石墨的預氧化：將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷置于反應器中，攪拌，加熱至80℃后加入石墨粉，超聲分散20min，保溫反應5h，自然冷卻至室溫后，稀釋，真空抽濾，洗滌直至中性后進行噴霧干燥，得預氧化的石墨粉；(2)石墨的氧化：A、低溫反應：將濃硫酸倒入反應器中，開啟機械攪拌，冰浴冷卻至2℃以下后，加入預氧化的石墨粉和硝酸鹽，于1h后再緩慢加入高錳酸鉀，隨后采用超聲并保持機械攪拌，同時向反應體系中通入氧氣，控制溫度于4℃，8℃，13℃下各反應1h；B、中溫反應：將反應器移至油浴鍋中，同時采用機械攪拌與超聲，并向反應體系中通入氧氣，溫度控制在36℃下反應1h；C、高溫反應：在反應液中緩慢加入去離子水，只采用機械攪拌，再將以上反應液溫度保持在83℃下反應0.5h；D、后處理：高溫反應后加入去離子水對反應液進行稀釋，再加入雙氧水，待反應20min后加入稀鹽酸進行洗滌，再用蒸餾水洗滌至中性，得氧化石墨，測定其固含量；(3)石墨烯的制備：將氧化石墨加入到去離子水中，超聲至氧化石墨剝離完全為氧化石墨烯，加入還原劑硼氫化鈉進行還原反應后，采用去離子水洗滌，然后經冷凍干燥制得石墨烯。所述步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷的質量比為1:20:3:2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種加熱器用石墨烯的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：(1)石墨的預氧化：將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷置于反應器中，攪拌，加熱至80℃后加入石墨粉，超聲分散20?25min，保溫反應4?5h，自然冷卻至室溫后，稀釋，真空抽濾，洗滌直至中性后進行噴霧干燥，得預氧化的石墨粉；(2)石墨的氧化：A、低溫反應：將濃硫酸倒入反應器中，開啟機械攪拌，冰浴冷卻至2℃以下后，加入預氧化的石墨粉和硝酸鹽，于1h后再緩慢加入高錳酸鉀，隨后采用超聲并保持機械攪拌，同時向反應體系中通入氧氣，控制溫度于4℃，8℃，13℃下各反應1h；B、中溫反應：將反應器移至油浴鍋中，同時采用機械攪拌與超聲，并向反應體系中通入氧氣，溫度控制在36?38℃下反應1h；C、高溫反應：在反應液中緩慢加入去離子水，只采用機械攪拌，再將以上反應液溫度保持在81?83℃下反應0.5h；D、后處理：高溫反應后加入去離子水對反應液進行稀釋，再加入雙氧水，待反應20?30min后加入稀鹽酸進行洗滌，再用蒸餾水洗滌至中性，得氧化石墨，測定其固含量；(3)石墨烯的制備：將氧化石墨加入到去離子水中，超聲至氧化石墨剝離完全為氧化石墨烯，加入還原劑進行還原反應后，采用去離子水洗滌，然后經干燥制得石墨烯。...

【技術特征摘要】
1.一種加熱器用石墨烯的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：(1)石墨的預氧化：將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷置于反應器中，攪拌，加熱至80℃后加入石墨粉，超聲分散20-25min，保溫反應4-5h，自然冷卻至室溫后，稀釋，真空抽濾，洗滌直至中性后進行噴霧干燥，得預氧化的石墨粉；(2)石墨的氧化：A、低溫反應：將濃硫酸倒入反應器中，開啟機械攪拌，冰浴冷卻至2℃以下后，加入預氧化的石墨粉和硝酸鹽，于1h后再緩慢加入高錳酸鉀，隨后采用超聲并保持機械攪拌，同時向反應體系中通入氧氣，控制溫度于4℃，8℃，13℃下各反應1h；B、中溫反應：將反應器移至油浴鍋中，同時采用機械攪拌與超聲，并向反應體系中通入氧氣，溫度控制在36-38℃下反應1h；C、高溫反應：在反應液中緩慢加入去離子水，只采用機械攪拌，再將以上反應液溫度保持在81-83℃下反應0.5h；D、后處理：高溫反應后加入去離子水對反應液進行稀釋，再加入雙氧水，待反應20-30min后加入稀鹽酸進行洗滌，再...

【專利技術屬性】
技術研發人員：汪洋，陳啟志，江盈，肖美玲，
申請(專利權)人：安徽省寧國天成電工有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34