一種高收率光穩定劑622的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高收率光穩定劑622的制備方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和聚鈦酸酯同時加入到反應器中，無水乙醇存在下，加熱50?55℃，保溫反應5?6h，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～2900時，結束反應，再經冷卻、過濾，減壓脫溶后處理，即得到目標產物。本申請的技術方案在催化劑作用下制得的光穩定劑622，不含重金屬錫，本發明專利技術的光穩定劑622為白色粉末，收率達99%以上，純度為96%以上，溶于苯、氯仿等有機溶劑，不溶于水。透光率：425nm≥94％；500nm≥96％(10g/100mL甲苯)。

Method for preparing high yield light stabilizer 622

The invention discloses a high yield of light stabilizer 622 preparation method, which comprises the following steps: room temperature, N2 protection, succinic acid, hydroxyethyl piperidinol, catalyst three oleic acid isopropyl titanate and poly acyloxy titanate is added to the reactor at the same time, the presence of anhydrous ethanol, heating 50 55 C 5 reaction 6H, reaction process sampling detection, when the molecular weight reached 2500 ~ 2900, the end of the reaction, then through cooling, filtering, vacuum stripping postprocessing, obtain the target product. The technical proposal of the application in the catalyst prepared under light stabilizer 622, does not contain heavy metal tin, light stabilizer of the invention 622 is white powder, the yield is above 99%, the purity was more than 96%, soluble in benzene, chloroform and other organic solvents, insoluble in water. Transmittance: 425nm = 94%; 500nm = 96% (10g/100mL P).

【技術實現步驟摘要】
一種高收率光穩定劑622的制備方法
本專利技術涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種受阻胺類光穩定劑制備方法。
技術介紹
光穩定劑622是瑞士首先專利技術的高效、高分子量型受阻胺光穩定劑。目前工業上生產光穩定劑622，主要用酯交換法，以羥乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯進行酯交換反應而制得，但丁二酸二甲酯價格高于丁二酸；直接酯化法中以丁二酸為原料代替丁二酸二甲酯與羥乙基哌啶醇反應，但發現存在的問題有：一定量羧酸的存在會影響產品的透光率，使產品質量不合格，收率不夠高。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是：提供一種光穩定劑622的制備方法，該工藝成本低，收率高，生產效率高。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案為：一種高收率光穩定劑622的制備方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和聚鈦酸酯同時加入到反應器中，無水乙醇存在下，加熱50-55℃，保溫反應5-6h，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～2900時，結束反應，再經冷卻、過濾，減壓脫溶后處理，即得到目標產物；所述丁二酸、羥乙基哌啶醇、無水乙醇的物質的量比為1：1-1.5：1-2；所述催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質的量的0.8-1.5％；所述催化劑聚鈦酸酯為丁二酸物質的量的1-2％。優選的，所述催化劑聚鈦酸酯為聚鈦酸四正丁酯。本專利技術的有益效果：本申請的技術方案在催化劑作用下制得的光穩定劑622，不含重金屬錫，本專利技術的光穩定劑622為白色粉末，收率達99%以上，純度為96%以上，溶于苯、氯仿等有機溶劑，不溶于水。透光率：425nm≥94％；500nm≥96％(10g/100mL甲苯)。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡明本專利技術，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。實施例1在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1.1mol羥乙基哌啶醇，1.4mol無水乙醇，攪拌下緩慢升溫至52℃，并保持溫度反應2h后，同時加入丁二酸物質的量的1％異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和丁二酸物質的量1.5％的聚鈦酸四正丁酯，繼續反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～2900時結束反應，共用時5.1h。反應結束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經冷卻，得到目標產品光穩定劑622。透光率：95.5％（425nm）；96.9％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為99.6％(以丁二酸計)，純度為97.1%。實施例2在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1.4mol羥乙基哌啶醇，1.9mol無水乙醇，攪拌下緩慢升溫至52℃，并保持溫度反應2h后，同時加入丁二酸物質的量的1.2％異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和丁二酸物質的量1.8％的聚鈦酸四正丁酯，繼續反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～2900時結束反應，共用時5.6h。反應結束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經冷卻，得到目標產品光穩定劑622。透光率：94.7％（425nm）；96.2％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為99.9％(以丁二酸計)，純度為97.6%。實施例3在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的1000mL的四口燒瓶中，常溫下加入1mol丁二酸，1mol羥乙基哌啶醇，1.7mol無水乙醇，攪拌下緩慢升溫至52℃，并保持溫度反應2h后，同時加入丁二酸物質的量的1％異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和丁二酸物質的量1％的聚鈦酸四正丁酯，繼續反應。反應過程中，取樣GPC檢測，當分子量達到2500～2900時結束反應，共用時5.7h。反應結束后，將溶液冷卻、過濾除去催化劑，再蒸餾除去溶劑。剩余的物料經冷卻，得到目標產品光穩定劑622。透光率：95.7％（425nm）；96.2％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為99.8％(以丁二酸計)，純度為96.8%。對比例1反應體系中無溶劑，后序無需除溶劑，其他步驟同實施例1，得到的目標產品光穩定劑622。透光率：92.5％（425nm）；95.4％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為89.5％(以丁二酸計)，純度為79.2%。對比例2反應體系中催化劑僅為異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，其他步驟同實施例1，得到的目標產品光穩定劑622。透光率：94.2％（425nm）；95.1％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.5％(以丁二酸計)，純度為94.1%。對比例3反應體系中催化劑僅為聚鈦酸酯，其他步驟同實施例1，得到的目標產品光穩定劑622。透光率：94.5％（425nm）；96.2％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為90.1％(以丁二酸計)，純度為76.2%。本專利技術可用不違背本專利技術的精神或主要特征的具體形式來概述，上述實施方案僅用以說明本專利技術的技術方案而非對本專利技術的構思和保護范圍進行限定，本專利技術的普通技術人員對本專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍中。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高收率光穩定劑622的制備方法，其特征在于，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和聚鈦酸酯同時加入到反應器中，無水乙醇存在下，加熱50?55℃，保溫反應5?6h，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～2900時，結束反應，再經冷卻、過濾，減壓脫溶后處理，即得到目標產物。

【技術特征摘要】
1.一種高收率光穩定劑622的制備方法，其特征在于，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和聚鈦酸酯同時加入到反應器中，無水乙醇存在下，加熱50-55℃，保溫反應5-6h，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～2900時，結束反應，再經冷卻、過濾，減壓脫溶后處理，即得到目標產物。2.根據權利要求1所述的一種高收率光穩定劑622的制備方法，其特征在于，所述丁二酸、羥乙基...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇建麗，
申請(專利權)人：青島文創科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東,37