鋁鋰中間合金的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種鋁鋰中間合金的制備方法，包括步驟：A、將包含LiCl的啟爐料置于電解槽內并進行啟爐，啟爐料熔融獲得電解質；B、將電解裝置切換至電解系統；C、將固體鋁置于電解裝置的電解陽極上并隨電解陽極浸入電解質中；D、開啟電解裝置的電解電源，固體鋁熔化成液態鋁并沉降至電解槽底部的陰極導電板上，并與陰極導電板連接形成液態陰極；E、根據電解條件定時補加LiCl，LiCl被電解并與液態鋁一步合金化形成液態鋁鋰合金；F、將液態鋁鋰合金定時出料并鑄塊成型，獲得鋁鋰中間合金。根據本發明專利技術的制備方法是基于大型電解槽進行的；同時，該制備方法完全依靠電解自熱實現溫度控制，無外加熱，適于工業化放大生產。

Process for preparing aluminium lithium master alloy

The invention discloses a method, a preparation of aluminum lithium alloy comprises the steps of: A, will contain LiCl Kai burden on the electrolytic tank and start melting furnace, and charge the electrolyte; B, the electrolysis device switch to electrolysis system; C, the solid aluminum electrolytic anode in an electrolytic device and with the anode immersed in the electrolyte in the electrolytic power supply; D, open the electrolytic device, solid aluminum melting into the cathode conductive plate of liquid aluminum and the settlement to the bottom of an electrolytic tank, and connected to form a liquid cathode and a cathode conductive plate; E, according to the timing of electrolytic conditions and adding LiCl, LiCl and electrolysis with liquid aluminum alloy in one step the formation of liquid aluminum lithium alloy; F, liquid aluminum lithium alloy material and timing ingot molding, aluminum lithium alloy obtained. The preparation method according to the invention is based on a large electrolytic cell; at the same time, the preparation method completely depends on the electrolytic self heating to realize temperature control, without external heating, and is suitable for industrialized amplification production.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于合金制備
，具體地講，涉及一種基于工業用大型電解槽的鋁鋰中間合金的制備方法。
技術介紹
隨著高性能航空航天飛行器的發展，對其內部構件的輕量化提出了更高的要求。鋁合金是工業中應用最廣泛的一類有色金屬結構材料，而Li是自然界最輕的金屬，其密度僅為0.534g/cm3，向鋁合金中加入1wt％的Li，可使合金密度降低3％，彈性模量提高6％，而且合金具有時效強化作用，因此在鋁合金中添加Li已經引起越來越多的關注。鋁鋰合金優良的低密度、高比強度、高比剛度等特性使得其成為新一代的航空航天飛行器的主要結構材料。Li化學活潑性很高，以純金屬Li的形式熔煉鋁鋰合金時，會給生產與保管帶來很大困難，而以鋁鋰中間合金的形式添加Li，則很好地解決了這個難題。鋁鋰中間合金的制備主要有對摻法和熔鹽電解法，目前生產鋁鋰中間合金的方法多為對摻法，但該工藝受到造價成本、鋰燒損率及由于鋁與鋰的密度和熔點差異大引起的合金成分不均等方面的制約。而熔鹽電解法在傳統電解法制鋰的基礎上加以改進，一步直接合金化，減少了金屬的氧化損失，而且工藝穩定性好。熔鹽電解法制備鋁鋰中間合金主要包括固體陰極法和液態陰極法。固體陰極法是以固體Al為陰極，LiCl-KCl為電解質，電解溫度440℃～500℃，利用Li+在陰極放電后，Li+向固體Al中擴散形成鋁鋰合金。液態陰極法是以液態Al為陰極，LiCl-LiF為電解質，以LiCl或Li2CO3為原料，電解溫度為680℃左右，最高電流效率可達66.1％。但目前采用上述制備方法時均以實驗室小試為主，并且全部為外加熱提供熱量，其工藝與工業用大型電解槽的工藝差別較大，無法應用于工業化放大生產中。
技術實現思路
為解決上述現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種鋁鋰中間合金的制備方法，該制備方法是基于大型電解槽進行的，該制備方法完全依靠電解自熱實現溫度控制，無外加熱，接近工業化電解工藝，適于工業化放大生產。為了達到上述專利技術目的，本專利技術采用了如下的技術方案：一種鋁鋰中間合金的制備方法，包括步驟：A、將啟爐料置于電解裝置的電解槽內，采用起弧加熱法對所述電解裝置進行啟爐，所述啟爐料熔融獲得電解質；所述啟爐料包含LiCl；B、待啟爐完畢后，將所述電解裝置切換至電解系統；C、將固體鋁置于所述電解裝置的電解陽極上，并隨所述電解陽極一并浸入所述電解質中；D、開啟所述電解裝置的電解電源，所述固體鋁熔化生成液態鋁并沉降至所述電解槽底部的陰極導電板上，并與所述陰極導電板連接形成液態陰極；E、根據電解條件定時向所述電解槽中補加LiCl，所述LiCl被電解生成金屬鋰，所述金屬鋰與所述液態鋁一步合金化形成液態鋁鋰合金；F、將所述液態鋁鋰合金定時出料并鑄塊成型，獲得鋁鋰中間合金。進一步地，在所述步驟B中，控制所述電解裝置的電解電流為5000A～7000A，電流密度為2.5A/cm2～3A/cm2，電解溫度為690℃～720℃。進一步地，所述啟爐料還包括低共熔輔料；在所述啟爐料中，所述LiCl的質量百分數至少為50％。進一步地，所述低共熔輔料為KCl。進一步地，在所述步驟A中，對所述電解裝置進行啟爐的具體方法包括步驟：將所述電解裝置的啟弧電極的尖端與所述陰極導電板上的石墨保護塊相接觸，且防止所述啟弧電極與所述陰極導電板相接觸；將部分所述啟爐料置于所述電解槽內；開啟交流穩壓電源加熱所述啟爐料，使所述啟爐料完全變為液態；利用熔鹽電解質導電加熱，逐漸向所述電解槽中補充啟爐料，獲得所述電解質，并使所述電解質達到電解所需量。進一步地，所述電解所需量是指將所述電解陽極浸入所述電解質中后保持所述電解陽極的底端與所述陰極導電板之間的間距至少為5cm時的用量。進一步地，在所述步驟B中，將所述電解裝置切換至電解系統的具體方法包括：通過所述電解裝置的電極升降裝置將所述啟弧電極升高，以所述電解陽極替換所述啟弧電極。進一步地，所述電解陽極的材料為石墨，所述陰極導電板的材料為鉬或鎢。進一步地，所述電解陽極的上端呈柱狀，下端呈平臺狀，且所述下端的寬度大于上端的寬度；其中，所述電解陽極的下端的平臺具有通孔，以使所述固體鋁熔化生成液態鋁后經所述通孔沉降至所述陰極導電板上。進一步地，在所述步驟C中，將所述固體鋁置于所述電解裝置的電解陽極上之前，對所述固體鋁進行預熱處理。本專利技術通過合理設計電解電流、溫度等參數，獲得了可應用于大型電解槽的鋁鋰中間合金的制備方法，該制備方法是一種工業化的電解工藝，適于工業化放大生產；同時，該制備方法完全依靠電解自熱實現溫度控制，無需外加熱，克服了現有技術中經實驗室小試獲取的工藝參數無法適用于工業化放大生產的大型電解槽的問題。附圖說明通過結合附圖進行的以下描述，本專利技術的實施例的描述和其它方面、特點和優點將變得更加清楚，附圖中：圖1是根據本專利技術的鋁鋰中間合金的制備方法的步驟流程圖；圖2是根據本專利技術的實施例的電解裝置的結構示意圖；圖3是根據本專利技術的實施例的啟弧電極的結構示意圖；圖4是根據本專利技術的實施例的電解陽極的結構示意圖。具體實施方式以下，將參照附圖來詳細描述本專利技術的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本專利技術，并且本專利技術不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本專利技術的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本專利技術的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。在附圖中，為了清楚起見，可以夸大元件的形狀和尺寸，并且相同的標號將始終被用于表示相同或相似的元件。圖1是根據本專利技術的實施例的鋁鋰中間合金的制備方法的步驟流程圖。具體參照圖1，根據本專利技術的鋁鋰中間合金的制備方法包括下述步驟：步驟S1、將啟爐料置于電解裝置的電解槽內，采用起弧加熱法對電解裝置進行啟爐，啟爐料熔融獲得電解質。具體來講，啟爐料包括LiCl，當然，為了在啟爐時獲得更低的啟爐溫度，降低能耗，優選啟爐料中還包括KCl等低共熔輔料；當啟爐料中包括低共熔輔料時，其中LiCl的質量百分數不低于50％，本實施例中優選將KCl與LiCl按照質量比為1:1混合獲得啟爐料。本實施例的制備方法所基于的電解裝置的結構示意圖如圖2所示。該電解裝置包括一砌筑的方形狀的電解槽11，電解槽11的底部插設有陰極導電板12，陰極導電板12上設置有石墨保護塊121，電解槽11旁架設有電極升降裝置13，該電極升降裝置13的機械臂131，機械臂131用于吊設啟弧電極(圖中未示出)或電解陽極(圖中未示出)。如圖3所示，啟弧電極具有一楔形或錐形的尖端151，在利用啟弧電極進行啟爐時，該尖端151朝向電解槽11內部；如圖4所示，電解陽極具有相連的柱狀的上端161和平臺狀的下端162，在利用電解陽極進行電解時，其上端161與延伸部131的端部相連，其下端162朝向電解槽11內部，下端162具有若干朝向電解槽11內部的通孔(圖中未示出)，如此，該電解陽極即可在后續承載固體鋁的過程中，使得熔化獲得的液態鋁經由這些通孔沉降至電解槽11的底部。在本實施例中，電解陽極的材料優選為石墨，陰極導電板12的材料優選為鉬，當然也可以是如鎢等導電且耐高溫的金屬材料。在本實施例中，參照如下方法對電解裝置進行啟爐操作：(1)將啟弧電極吊設于機械臂131的端部，并使啟弧電極的尖端151與石墨保護塊121相接本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋁鋰中間合金的制備方法，其特征在于，包括步驟：A、將啟爐料置于電解裝置的電解槽內，采用起弧加熱法對所述電解裝置進行啟爐，所述啟爐料熔融獲得電解質；所述啟爐料包含LiCl；B、待啟爐完畢后，將所述電解裝置切換至電解系統；C、將固體鋁置于所述電解裝置的電解陽極上，并隨所述電解陽極一并浸入所述電解質中；D、開啟所述電解裝置的電解電源，所述固體鋁熔化生成液態鋁并沉降至所述電解槽底部的陰極導電板上，并與所述陰極導電板連接形成液態陰極；E、根據電解條件定時向所述電解槽中補加LiCl，所述LiCl被電解生成金屬鋰，所述金屬鋰與所述液態鋁一步合金化形成液態鋁鋰合金；F、將所述液態鋁鋰合金定時出料并鑄塊成型，獲得鋁鋰中間合金。

【技術特征摘要】
1.一種鋁鋰中間合金的制備方法，其特征在于，包括步驟：A、將啟爐料置于電解裝置的電解槽內，采用起弧加熱法對所述電解裝置進行啟爐，所述啟爐料熔融獲得電解質；所述啟爐料包含LiCl；B、待啟爐完畢后，將所述電解裝置切換至電解系統；C、將固體鋁置于所述電解裝置的電解陽極上，并隨所述電解陽極一并浸入所述電解質中；D、開啟所述電解裝置的電解電源，所述固體鋁熔化生成液態鋁并沉降至所述電解槽底部的陰極導電板上，并與所述陰極導電板連接形成液態陰極；E、根據電解條件定時向所述電解槽中補加LiCl，所述LiCl被電解生成金屬鋰，所述金屬鋰與所述液態鋁一步合金化形成液態鋁鋰合金；F、將所述液態鋁鋰合金定時出料并鑄塊成型，獲得鋁鋰中間合金。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟B中，控制所述電解裝置的電解電流為5000A～7000A，電流密度為2.5A/cm2～3A/cm2，電解溫度為690℃～720℃。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述啟爐料還包括低共熔輔料；在所述啟爐料中，所述LiCl的質量百分數至少為50％。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述低共熔輔料為KCl。5.根據權利要求1-4任一所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟A中，對所述電解裝置進行啟爐的具體方法包括步...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王世棟，吳志堅，火焱，錢志強，李權，李明珍，葉秀深，
申請(專利權)人：中國科學院青海鹽湖研究所，
類型：發明
國別省市：青海;63