一種羧甲基木粉吸水劑，由下列原料及其重量份組成：１－３份羧甲基木粉、４－３０份丙烯酸、１．３－１０份３０％氫氧化鈉溶液、０．０４－０．１２份過硫酸鉀，混合后在氮氣氛圍中加熱、攪拌共聚反應成為高粘稠度的淡黃色膏狀物，再經(jīng)干燥、粉碎后呈淡黃色、粒度為４０－１００目的羧甲基木粉，吸水率１０００－１２００ｇ／ｇ、吸水速率３０ｇ／ｍｉｎ。本吸水劑經(jīng)過羧甲基木粉的獲得、羧甲基木粉糊化物制備、接枝共聚物的制備、吸水劑的制備四個步驟，用作含水有機溶劑的吸水劑、土壤保水劑、水泥養(yǎng)護劑等。本發(fā)明專利技術(shù)用羧甲基木粉作主要原料，綜合利用木粉中的纖維素、半纖維素的羧甲基化物和木質(zhì)素作接枝共聚物的骨架和交聯(lián)劑，木材利用率高、成本低、對環(huán)境無污染。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種有機高分子化合物，具體說是一種以羧甲^i^粉為原料的高吸水率的吸水劑及其生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
羧甲基纖維素(CMC)是由纖維素上的羥基和氯乙酸進行醚 化反應而制得的。CMC作為吸水劑，取代度(DS )越高吸水性越 好。CMC通常以鈉鹽的形式存在，羧曱基的取4餓0. 2-0. 5的CMC 是白色粉末狀，DS超過0. 5就溶于水，因此CMC高吸水劑需使 用交聯(lián)劑使其成為交聯(lián)網(wǎng)絡。目前國內(nèi)夕卜CMC生產(chǎn)所用的主要原 料是棉花絨經(jīng)過處理后制成的精制棉，這種不含木質(zhì)素的精制 棉，用交聯(lián)劑可將CMC吸水率提高到80-100倍。在此基礎上， 為了增加CMC的親水基團，人們常使用CMC接枝丙烯腈、丙烯酸、 丙烯酰胺等的方法，使CMC吸水率提高到1000-2000倍。常用交 聯(lián)劑有N， N-二甲基雙丙烯酰胺、二乙烯苯、環(huán)氧氯丙烷等，而 這些交聯(lián)劑多為污染物質(zhì)，直接限制了 CMC產(chǎn)品的應用范圍。CN200410050060. 0公告了北京理工大學的"纖維素改性高 吸水性樹脂的制備方法"專利技術(shù)，采用了天然纖維素或其衍生 物為骨架物，以丙烯酸為接枝單體，用堿調(diào)整中和度，加入過硫 酸鉀、過硫酸銨等作為引發(fā)劑，在加溫、攪拌及氮氣保護中共聚 反應得粗產(chǎn)品，再粉碎后用有機溶劑洗滌，真空干燥，粉碎成專 用于制造醫(yī)用衛(wèi)生材料的高吸水性樹脂。該樹脂采用天然纖維素 及其衍生物，包括纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素等為原 料，原料成本高，粗制所得成品還需洗滌，工序多、污染環(huán)境。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是設 計出一種先把木粉羧甲基化，以其內(nèi)的羧甲基化纖維素、半纖維素為骨架物，木質(zhì)素作為交聯(lián)劑，木材利用率高的，不必經(jīng)it^ 材預處理制取纖維素因而避免了酸、堿對環(huán)境污染的，成本低的 高吸水率的。 解決上迷技術(shù)問題的技術(shù)方案是本羧甲"粉吸水劑由下列原料及其重量份配比而成l-3 份羧曱M粉、5-30份水，攪拌糊化，加入4-30份丙烯酸、1. 3-10 份30%氫氧化鈉溶液、0. 04-0.12份it^酸鉀，混合后在氮氣氛圍中加熱、攪拌共IM^成為高粘稠度的淡黃色骨狀物，干燥、 粉碎后呈淡黃色、粒度為40-100目的粉狀物，吸水率1000-1200 g/g、吸水速率(:^質(zhì)量法)30 g/min。其中的羧曱ijK粉以 粒度40-100目的針葉樹木粉為原料制成。本羧曱基木粉吸水劑的生產(chǎn)方法按如下步驟進行(1) 羧甲S^粉的取得用木粉、異丙醇、氫氧化鈉進行 堿化反應，加入氯乙酸再進行醚化反應后生成物用乙醇洗滌、壓 濾、烘干、粉碎即得羧甲a粉；(2) 羧甲基員糊化物的制備在反應釜中加入羧甲1^粉l-3重量份、加入水5-30重量份，向^蒼充氮氣，在氮氣 氛圍中升溫至80-901C,攪拌0.5h，生成羧曱J^粉糊化物；(3)共聚物的制備在步驟(2)制成的羧甲基木粉糊化 物中加入作為接枝單體的丙烯酸4-30重量份，加入濃度為30% 的氫氧化鈉溶液1. 3-10重量份，調(diào)整中和度至60%，再加入作 為引發(fā)劑的it^L酸鉀0. 04-0.12重量份，控制反應溫度為30-60 1C，共^應1.5-4 h，得淡黃色高粘稠度的骨狀接枝共聚物； (4 )吸水劑的制備將步驟(3)制得的共聚物進行干燥、 粉碎成40-100目的淡黃色粉狀物后密封包裝即成。本專利技術(shù)的有益效果是將木粉直接羧甲基化，既利用其纖 維素、半纖維素的羧甲1^化物作骨架，還利用其木質(zhì)素作交聯(lián)劑，木材的利用率高，并且省去了木材預處理成纖維素的工序，避免 了酸、堿對環(huán)境的危害，省去了粗成品的洗滌工序，也就不M 成產(chǎn)品在洗滌中的流失和洗滌劑外逸對環(huán)境的負面影響，成本 低。具體實施方式 本專利技術(shù)結(jié)合實施例作進一步詳述本專利技術(shù)將木粉直M甲基化后的羧甲基木粉為原料，利用 羧甲基木粉中含有的30%左右的木質(zhì)素作為交聯(lián)劑既可以提高 羧甲^粉的DS，且使羧甲基木粉的DS提高到2. 2也不溶于水， 同時利用了半纖維素的羧甲基化產(chǎn)物，生物質(zhì)得到了充分利用， 既省去購買交聯(lián)劑費用且環(huán)保。在反應器中將羧甲^S^和水， 在通入氮氣的條件下，攪拌糊化，再加入引發(fā)劑過疏酸鉀和60%中和度的單體丙烯酸進行接枝共聚，最后將反應物經(jīng)千燥、粉碎制得本吸水劑，吸水率1000-1200 g/g、吸水速率(皿質(zhì)量法) 30 g/min?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚無羧曱基木粉及其生產(chǎn)方法的資料報道和 實物問世，為此，本申請人與本申請同日申請了名稱為"高取代 度羧甲基本粉及其生產(chǎn)方法"的專利技術(shù)專利，請參閱。為方便起見， 現(xiàn)將制M甲基木粉的最佳實施例介紹如下在反應釜中加入1 重量份木粉、15重量份異丙醇、濃度為30%的氫氧化鈉溶液1.2 重量份，在30匸進行>^化反應lh，加入氯乙酸1. 4重量份，在 80t!下進行醚化反應2h后得到的生成物，用乙醇洗滌、壓濾、 烘干、粉碎成粒度40-100目富含羧甲基的纖維素和半纖維素的， 黃色木粉狀顆粒的羧甲1^粉。下面將參與反應的各原料及其重量份配比的8個實施例列 于下表<table>table see original document page 6</column></row><table>實施例1 (見表中實施例1相應原料及重量份)向反應釜中加入羧甲^# 1重量份(下同)，加10份水，向M釜充氮 氣去氧，升溫至85"C,攪拌0.5h，生成羧甲基*糊化物，再 加入丙烯酸8份，加入2. 7份濃度為30%的NaOH溶液調(diào)整中和 度為60%，加過硫酸鉀0.04份，控制共聚反應溫度451C，攪拌 反應2h,制得淡黃色骨狀物，經(jīng)干燥至恒重后即進行粉碎成40 目粉末，密封包裝即成。實施例2-8的相應原料及重量份、及JI^見表中所示， 其余方法同實施例1。本專利技術(shù)核心創(chuàng)意是用經(jīng)過羧甲基化的木粉為主要原料，交 聯(lián)劑由現(xiàn)有技術(shù)用的N， N-二甲基雙丙烯酖胺、二乙烯苯、環(huán)氧 氯丙烷等化工原料改用羧甲基木粉中的木質(zhì)素，既可以提高羧甲 ^fc^粉的DS,且使羧曱1^粉的DS提高到2. 2也不溶于水，同 時充分利用了半纖維素的羧甲基化產(chǎn)物，生物質(zhì)得到了充分利 用，既省去交聯(lián)劑費用且環(huán)保。本申請人與本申請同日還申請了 名稱為"有機溶劑吸水劑及其生產(chǎn)方法"的以木粉為主要原料生 產(chǎn)吸水劑的專利技術(shù)專利，吸水性能不及以羧甲JjK粉為主要原料制 成的吸水劑。因為木粉主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成， 纖維素和半纖維素屬多糖類化合物，它的大分子結(jié)構(gòu)上含有親水 性官能團羥基，因而具有一定的吸7jc性和保水性，但是吸水能力欠強。本專利技術(shù)進一步將木粉在堿存在下與氯乙酸作用生成羧曱基 木粉，在纖維素和半纖維素大分子結(jié)構(gòu)上引入親水能力強的g官能團，取代親水性略遜一著的羥基，且通過化學J1^，破壞其 結(jié)晶結(jié)構(gòu)，增強反應性，使以羧甲J^粉為原料制成的吸7jC劑， 比以扣除為主要原料制成的吸水劑的吸水率提高400-600 g/g。提高其吸水性。本專利技術(shù)從優(yōu)選方案考慮，采用針葉材木粉作羧甲基化物原料，應該說，其他木質(zhì)生物質(zhì)原料，如農(nóng)作物秸稈、；Mt機械漿、 竹子加工剩余物等均可作為羧甲基化原料，繼而進一步制成同類吸水劑，這是顯而易見的，恕不詳述。接枝單體除丙烯酸外，甲基丙烯酸、丙烯酰本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種羧甲基木粉吸水劑，其原料及重量份配比是：１－３份羧甲基木粉、５－３０份水、４－３０份丙烯酸、１．３－１０份３０％氫氧化鈉溶液、０．０４－０．１２份過硫酸鉀，經(jīng)混合后在氮氣氛圍中加熱、攪拌共聚反應而成，初始產(chǎn)品為高粘稠度的淡黃色膏狀物，干燥、粉碎后呈淡黃色、粒度為４０－１００目的粉狀物，吸水率１０００－１２００ｇ／ｇ、吸水速率３０ｇ／ｍｉｎ。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：金貞福，邵順流，
申請(專利權(quán))人：浙江林學院，
類型：發(fā)明
國別省市：33[中國|浙江]
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