一種抗硫脫硝催化劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，包括以下步驟：TiO

【技術實現步驟摘要】
一種抗硫脫硝催化劑的制備方法
本專利技術屬于催化劑
，具體涉及一種抗硫脫硝催化劑的制備方法。
技術介紹
選擇性催化還原(SCR)脫除NOX是一種成熟的煙氣脫硝技術，目前，商業SCR催化劑多為釩系催化劑，該催化劑的活性溫度為300～400℃，多布置在空氣預熱器前，由于這一位置煙氣中高濃度的粉塵和SO2會沖刷催化劑并使其中毒，同時煙氣溫度過高使得催化劑發生燒結、失活，使催化劑的壽命縮短。目前商業催化劑的主要成分已經公開，商業中應用最廣的是釩系催化劑，該催化劑活性及穩定性很好，但釩屬毒性物質，后續處理造成污染嚴重，且使用溫度區間窄，低溫活性差，因此減少釩系催化劑的用量，并且保證催化劑的低溫活性和高溫穩定性是亟待解決的問題。
技術實現思路
本專利技術提供了一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，解決了現有技術中常用的釩系催化劑活性及穩定性雖然很好，但毒性大，后續處理污染嚴重，以及使用溫度區間窄，低溫活性差的問題。本專利技術提供了一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1，TiO2水溶膠的制備將鈦酸正丁酯加入去離子水中，于室溫下攪拌5～8h，充分水解反應后得到偏鈦酸沉淀，向偏鈦酸沉淀中加入質量百分比濃度為65％的濃硝酸和質量百分比濃度為50％的雙氧水，超聲30～60min后得到TiO2水溶膠前驅體，往TiO2水溶膠前驅體中加入穩定劑，加熱回流5～10h，冷卻至室溫后再靜置1～2h，得到TiO2水溶膠；其中，所述鈦酸正丁酯、去離子水、濃硝酸、雙氧水、穩定劑的質量比為1：10～200：0.01～0.05：1～10：0.01～0.05；步驟2，TiO2-SiO2復合載體的制備將TiO2水溶膠加入濃度為1mol/L的硝酸溶液中，在室溫下攪拌均勻，然后往其中加入正硅酸乙酯，攪拌30～60min后靜置0.5～1h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加堿溶液，調節體系的pH值為10～11，得到懸浮液，將懸浮液靜置12～18h后過濾，濾渣洗滌后得到固體混合物，將固體混合物在100～120℃下干燥12～18h，然后在500～550℃下焙燒5～10h，得到TiO2-SiO2復合載體；其中，所述正硅酸乙酯、TiO2水溶膠、1mol/L的硝酸溶液的質量比為1：10～20：1～10；步驟3，TiO2-SiO2復合載體的改性將步驟2制備出的TiO2-SiO2復合載體浸漬到相當于TiO2-SiO2復合載體質量50倍的質量百分比濃度為40％的氫氧化鈉溶液中，于60～80℃的水浴中加熱2～4h，自然冷卻后用餾水洗滌，得到堿改性的TiO2-SiO2復合載體；將上述堿改性的TiO2-SiO2復合載體浸漬到相當于堿改性TiO2-SiO2復合載體質量50倍的質量百分比濃度為10％的草酸溶液中，置于電爐上加熱并持續沸騰5～15min，自然冷卻后用蒸餾水洗滌，然后放入60～80℃烘箱中干燥24～48h，得到酸改性TiO2-SiO2復合載體；步驟4，制備V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化劑將偏釩酸銨和偏鎢酸銨按照1：3的質量比混合，然后加入到相當于偏釩酸銨和偏鎢酸銨質量總和25倍的質量百分比濃度為5％的草酸溶液中，在溫度為50～70℃的水浴中攪拌至充分溶解，然后將步驟3中制備好的酸改性TiO2-SiO2復合載體緩慢加入上述溶液中，攪拌2～3h，老化1～2h，然后于120℃烘干后在500～550℃下焙燒5～10h，即得到所述抗硫脫硝催化劑。優選的，所述穩定劑為異丙醇或乙酰丙酮。優選的，步驟1中，所述超聲的功率為100～200w。優選的，所述用來調節體系pH值的堿溶液為質量百分比濃度為30％的氫氧化鈉溶液。優選的，制備出的所述抗硫脫硝催化劑中包括以下質量百分比含量的組分：68～75％的TiO2、12～15％的SiO2、0.5～1.5％的V2O5、10～15％的WO3。與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：1)本專利技術的抗硫脫硝催化劑用改性后的TiO2作為催化劑復合載體原材料，且制備出的TiO2-SiO2復合載體再次進行改性，不僅避免了使用鈦白粉，節約了生產成本，而且原材料和復合載體的改性減小了復合載體的粒徑，提高了復合載體的比表面積和均勻度，利于下步成型。2)本專利技術制備出的抗硫脫硝催化劑使用壽命長、活性溫度區間寬，尤其低溫活性好、高溫穩定性好，制備工藝簡單、毒性小、抗水蒸汽和SO2能力強。具體實施方式為了使本領域技術人員更好地理解本專利技術的技術方案能予以實施，下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，但所舉實施例不作為對本專利技術的限定。本專利技術各實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法。實施例1一種抗硫脫硝催化劑，包括以下步驟：步驟1，TiO2水溶膠的制備將50g鈦酸正丁酯加入1L去離子水中，于室溫下攪拌5h，充分水解反應后得到偏鈦酸沉淀，向偏鈦酸沉淀中加入1.5g質量百分比濃度為65％的濃硝酸和100g質量百分比濃度為50％的雙氧水，用100W的超聲功率超聲30min，得到TiO2水溶膠前驅體，往TiO2水溶膠前驅體中加入1g乙酰丙酮，加熱回流5h，冷卻至室溫后靜置1h，得到TiO2水溶膠；步驟2，TiO2-SiO2復合載體的制備將500gTiO2水溶膠加入250g濃度為1mol/L的硝酸溶液中，在室溫下攪拌均勻，然后往其中加入25g正硅酸乙酯，攪拌30min后靜置0.5h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加質量百分比濃度為30％的氫氧化鈉溶液，使整個體系的pH值為10.6，得到懸浮液，將懸浮液靜置12h后過濾，濾渣洗滌后得到固體混合物，將固體混合物在100℃下干燥12h，然后在500℃下焙燒10h，得到TiO2-SiO2復合載體；步驟3，TiO2-SiO2復合載體的改性將步驟2制備出的TiO2-SiO2復合載體浸漬到相當于TiO2-SiO2復合載體質量50倍的質量百分比濃度為40％的氫氧化鈉溶液中，于60℃的水浴中加熱2h，自然冷卻后用餾水洗滌，得到堿改性的TiO2-SiO2復合載體；將上述堿改性的TiO2-SiO2復合載體浸漬到相當于堿改性TiO2-SiO2復合載體質量50倍的質量百分比濃度為10％的草酸溶液中，置于電爐上加熱并持續沸騰5min，自然冷卻后用蒸餾水洗滌，然后放入60℃烘箱中干燥24h，得到酸改性TiO2-SiO2復合載體；步驟4，制備V2O5-WO3/TiO2-SiO2催化劑將5g偏釩酸銨和15g偏鎢酸銨混合，然后加入到500g質量百分比濃度為5％的草酸溶液中，在溫度為50℃的水浴中攪拌至充分溶解，然后將步驟3中制備好的酸改性TiO2-SiO2復合載體緩慢加入上述溶液中，攪拌2h，老化1h，然后于120℃烘干后在500℃下焙燒5h，即得到所述抗硫脫硝催化劑；其中，制備出的抗硫脫硝催化劑中含有以下質量百分比的組分：72.5％的TiO2、13.5％的SiO2、0.5％的V2O5、13.5％的WO3。實施例2一種抗硫脫硝催化劑，包括以下步驟：步驟1，TiO2水溶膠的制備將30g鈦酸正丁酯加入2L去離子水中，于室溫下攪拌6h，充分水解反應后得到偏鈦酸沉淀，向偏鈦酸沉淀中加入0.3g質量百分比濃度為65％的濃硝酸和30g質量百分比濃度為50％的雙氧水，用150W的超聲功率超聲40min，得到TiO2水溶膠前驅體，往TiO2水溶膠前驅體中加入0.3g異丙醇本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，TiO

【技術特征摘要】
1.一種抗硫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，TiO2水溶膠的制備將鈦酸正丁酯加入去離子水中，于室溫下攪拌5～8h，充分水解反應后得到偏鈦酸沉淀，向偏鈦酸沉淀中加入質量百分比濃度為65％的濃硝酸和質量百分比濃度為50％的雙氧水，超聲30～60min后得到TiO2水溶膠前驅體，往TiO2水溶膠前驅體中加入穩定劑，加熱回流5～10h，冷卻至室溫后再靜置1～2h，得到TiO2水溶膠；其中，所述鈦酸正丁酯、去離子水、濃硝酸、雙氧水、穩定劑的質量比為1：10～200：0.01～0.05：1～10：0.01～0.05；步驟2，TiO2-SiO2復合載體的制備將TiO2水溶膠加入濃度為1mol/L的硝酸溶液中，在室溫下攪拌均勻，然后往其中加入正硅酸乙酯，攪拌30～60min后靜置0.5～1h，得到混合溶液；往混合溶液中滴加堿溶液，調節體系pH值為10～11，得到懸浮液，將懸浮液靜置12～18h后過濾，濾渣洗滌后得到固體混合物，將固體混合物在100～120℃下干燥12～18h，然后在500～550℃下焙燒5～10h，得到TiO2-SiO2復合載體；其中，所述正硅酸乙酯、TiO2水溶膠、1mol/L的硝酸溶液的質量比為1：10～20：1～10；步驟3，TiO2-SiO2復合載體的改性將步驟2制備出的TiO2-SiO2復合載體浸漬到相當于TiO2-SiO2復合載體質量50倍的質量百分比濃度為40％的氫氧化鈉溶液中，于60～80℃的水浴中加熱2～4h，自然冷卻后用...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周晨亮，王亞雄，赫文秀，劉全生，吳剛強，郎中敏，韓曉星，徐喜民，于戈文，楊啟山，丁健，蘭大為，段建國，
申請(專利權)人：內蒙古科技大學，
類型：發明
國別省市：內蒙古,15