一種4?甲基苯并三氮唑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種4?甲基苯并三氮唑的制備方法，所述制備方法具體步驟如下：（1）采用過柱子分離2,3?二氨基甲苯和3,4?二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中的2,3?二氨基甲苯與亞硝酸鈉反應；（3）向步驟（2）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為5～6，出現大量晶體生成；（4）將步驟（3）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理；（5）將步驟（4）所得晶體加熱，使其脫水；（6）將步驟（5）所得晶體進行蒸餾，制成所述的4?甲基苯并三氮唑。本發明專利技術的優點在于：本發明專利技術通過過柱子分離將原料中的2,3?二氨基甲苯和3,4?二氨基甲苯分離，提高原料的純度，進而提高產物的純度。

【技術實現步驟摘要】
一種4-甲基苯并三氮唑的制備方法
本專利技術涉及甲基苯并三氮唑的制備方法，特別涉及一種4-甲基苯并三氮唑的制備方法。
技術介紹
苯并三氮唑是一種用于金屬的防銹劑與緩蝕劑，甲基苯并三氮唑主要用作金屬（如銀、銅、鉛、鎳、鋅等）的防銹劑與緩蝕劑，廣泛應用于防銹油（脂）類產品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、循環水處理劑，汽車防凍液，高分子穩定劑，植物生長調節劑，潤滑油添加劑，紫外線吸收劑等，也可與多種阻垢劑，殺菌滅藻劑配合使用，尤其對封閉循環冷卻水系統緩蝕效果甚佳。4-甲基苯并三氮唑是一種高純度的試劑級中間體，主要用于高精度的實驗和高要求的領域，4-甲基苯并三氮唑比甲基苯并三氮唑具有更好的防銹效果。現有的生產方法由于制備時，原料中摻雜有雜質，難以生產出高純度的4-甲基苯并三氮唑，一般只能生產出4-甲基苯并三氮唑與5-甲基苯并三氮唑的混合物，進而難以滿足高純度要求。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種4-甲基苯并三氮唑的制備方法，該方法通過過柱子分離將原料中的2,3-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯分離，提高原料的純度，進而提高產物的純度。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案為：一種4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其創新點在于：所述制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為20%～30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.7%～99.9%的3,4-二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯置于0.6～1.2倍重量的純水中，加熱、保持70～80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入0.6～1.0倍于2,3-二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應壓力保持在5～6MPa，保持溫度260～290℃，并攪拌2～3小時，然后將溶液冷卻至160～180℃，壓力降至0.8～1MPa；（4）向步驟（3）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為5～6，出現大量晶體生成；（5）將步驟（4）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持20～30℃；（6）將步驟（5）所得晶體加熱，保持溫度80～160℃，使其脫水；（7）將步驟（6）所得晶體進行蒸餾，溫度保持在200～220℃，回流2～3小時，并充分攪拌，制成所述的4-甲基苯并三氮唑。進一步地，所述步驟（1）中的分子篩選用KY分子篩、BaY分子篩或兩者的混合物。本專利技術的優點在于：本專利技術4-甲基苯并三氮唑的制備方法，通過過柱子分離將原料中的2,3-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯分離，提高了原料2,3-二氨基甲苯的純度，同時，嚴格控制各反應步驟的工藝參數條件，進而提高了4-甲基苯并三氮唑的純度，純度可達99.5%以上。具體實施方式下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本專利技術，但并不因此將本專利技術限制在所述的實施例范圍之中。本專利技術4-甲基苯并三氮唑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為20%～30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.7%～99.9%的3,4-二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯置于0.6～1.2倍重量的純水中，加熱、保持70～80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入0.6～1.0倍于2,3-二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應壓力保持在5～6MPa，保持溫度260～290℃，并攪拌2～3小時，然后將溶液冷卻至160～180℃，壓力降至0.8～1MPa；（4）向步驟（3）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為5～6，出現大量晶體生成；（5）將步驟（4）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持20～30℃；（6）將步驟（5）所得晶體加熱，保持溫度80～160℃，使其脫水；（7）將步驟（6）所得晶體進行蒸餾，溫度保持在200～220℃，回流2～3小時，并充分攪拌，制成所述的4-甲基苯并三氮唑。作為實施例，更具體地實施方式為步驟（1）中的分子篩選用KY分子篩、BaY分子篩或兩者的混合物。下面由以下實施例對4-甲基苯并三氮唑的制備方法進行詳細舉例和說明：實施例1本實施例4-甲基苯并三氮唑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有KY分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫30℃和柱流速2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.36%的2,3-二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.78%的3,4-二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.36%的2,3-二氨基甲苯置于1.2倍重量的純水中，加熱、保持80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入1.0倍于2,3-二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應壓力保持在6MPa，保持溫度290℃，并攪拌3小時，然后將溶液冷卻至180℃，壓力降至1MPa；（4）向步驟（3）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為6，出現大量晶體生成；（5）將步驟（4）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持30℃；（6）將步驟（5）所得晶體加熱，保持溫度160℃，使其脫水；（7）將步驟（6）所得晶體進行蒸餾，溫度保持在220℃，回流3小時，并充分攪拌，制成所述的4-甲基苯并三氮唑。實施例2本實施例4-甲基苯并三氮唑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有BaY分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫30℃和柱流速2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3%的2,3-二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.72%的3,4-二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.3%的2,3-二氨基甲苯置于1.2倍重量的純水中，加熱、保持80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入1.0倍于2,3-二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應壓力保持在6MPa，保持溫度290℃，并攪拌3小時，然后將溶液冷卻至180℃，壓力降至1MPa；（4）向步驟（3）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為6，出現大量晶體生成；（5）將步驟（4）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持30℃；（6）將步驟（5）所得晶體加熱，保持溫度160℃，使其脫水；（7）將步驟（6）所得晶體進行蒸餾，溫度保持在220℃，回流3小時，并充分攪拌，制成所述的4-甲基苯并三氮唑。實施例3本實施例4-甲基苯并三氮唑的制備方法，該制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有KY和BaY混合分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫30℃和柱流速2m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種4?甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為20%～30%的2,3?二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3%～99.4%的2,3?二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.7%～99.9%的3,4?二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.3%～99.4%的2,3?二氨基甲苯置于0.6～1.2倍重量的純水中，加熱、保持70～80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入0.6～1.0倍于2,3?二氨基甲苯的亞硝酸鈉，反應壓力保持在5～6MPa，保持溫度260～290℃，并攪拌2～3小時，然后將溶液冷卻至160～180℃，壓力降至0.8～1MPa；（4）向步驟（3）所成溶液中滴入硫酸，保持PH值為5～6，出現大量晶體生成；（5）將步驟（4）所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，保持20～30℃；（6）將步驟（5）所得晶體加熱，保持溫度80～160℃，使其脫水；（7）將步驟（6）所得晶體進行蒸餾，溫度保持在200～220℃，回流2～3小時，并充分攪拌，制成所述的4?甲基苯并三氮唑。...

【技術特征摘要】
1.一種4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體步驟如下：（1）采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為20%～30%的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯，在75min后可得到純度為99.7%～99.9%的3,4-二氨基甲苯；（2）在反應器中，將步驟（1）中純度為99.3%～99.4%的2,3-二氨基甲苯置于0.6～1.2倍重量的純水中，加熱、保持70～80℃的溫度，并攪拌，使其充分溶解；（3）向步驟（2）中所成的溶液中加入0.6～1.0倍于2,3...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃海濤，王宏，李桂萍，
申請(專利權)人：南通波濤化工有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32