一種導熱硅橡膠復合材料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種導熱硅橡膠復合材料及其制備方法，包括下述重量份的組分：硅橡膠基體20~80、無機導熱粉體20~80、硅油0.5~5、交聯劑0.2~2、偶聯劑0.2~2。其制備方法為：①預混：將硅橡膠基體、經預處理的無機導熱粉、交聯劑等助劑加入高混機預混合；②擠出造粒：將預混合的物料加入拉伸流變塑化擠出設備進行擠出造粒，擠出時拉伸流變塑化擠出設備各段溫度為150～250℃，轉子轉速為10～150轉/分鐘，喂料機轉速為10～100轉/分鐘。本發明專利技術可制備導熱性能和力學性能均優異的注塑級導熱硅橡膠復合材料，使其廣泛應用于電子電器、航天航空、軍工等散熱領域。

【技術實現步驟摘要】
一種導熱硅橡膠復合材料及其制備方法
本專利技術涉及導熱高分子復合材料領域，具體涉及一種高導熱注塑級復合材料及其制備方法。
技術介紹
隨著現代電子工業、信息產業和高新技術的發展，特別是微電子集成技術的高速發展，器件的散熱問題變得日益重要。高導熱復合材料不僅能為電子元件提供安全可靠的散熱途徑，而且起到絕緣、減震、防潮和防腐蝕的作用，導熱填料在導熱復合材料中形成的導熱通路在很大程度上影響復合材料的導熱性。硅橡膠是一種特種合成橡膠，是兼具有機聚合物和無機硅化合物雙重性能的特種高分子材料。由于Si-O鍵的鍵能高、鍵角大，Si-O-Si主鏈柔軟，側鏈甲基(或苯基)對主鏈起屏蔽作用，這些鏈結構的特殊性賦予有機硅聚合物許多優異的性能，如優異的熱穩定性、極低的玻璃化溫度、非常低的表面張力和表面能、表面疏水性、耐候、高透氣性以及對潤滑油等介質表現出優異的化學惰性等，使用溫度范圍（-50℃~300℃）寬廣。但是未填充的硅橡膠導熱性能很差，導熱率一般只有0.165W/(m﹒K),通過填充導熱材料（三氧化二鋁、氮化鋁、氮化硼等）可提高其導熱性能，現有的提高硅橡膠導熱性能的方案基本上是在硅橡膠基體中加入導熱填料，達到提高導熱性的目的，存在的問題有：（1）所用樹脂聚合物粘度較大，加入填料后粘度更大；（2）填料易發生團聚沉降，且加入的導熱填料量有限，影響所得材料的導熱系數的提高；（3）要達到理想的導熱效果，導熱材料的用量通常要大于70~80wt%，這樣可能會劣化硅橡膠的力學性能，影響其它方面的使用性能；（4）制備的工藝過程比較復雜，需要多次加熱攪拌或加熱硫化，能耗高，不利于節能減排，如中國專利號為ZL20081146554.X和ZL102220006.X的專利技術專利，基本上是采用上述步驟。（5）多數產品需經過二次模壓或灌封硫化成型，加工工序復雜，使用不方便。
技術實現思路
針對現有的技術不足，本專利技術的目的在于提供一種能夠進一步提高導熱系數的導熱硅橡膠復合材料，另外還能使其綜合性能優異、可注塑成型的導熱硅橡膠復合材料及其制備方法。為實現上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案來實現：一種導熱硅橡膠復合材料，包括以下重量份數組分：硅橡膠基體20~80％；無機導熱粉體20~80％；硅油0.5~5％；交聯劑0.2~2％；。偶聯劑0.2~2％；所述的導熱硅橡膠復合材料，硅橡膠基體是熱塑性硅橡膠顆粒，邵氏硬度A為30~100。所述的導熱硅橡膠復合材料，硅油是乙烯基硅油，25℃粘度為500~20000mPa.s。所述的導熱硅橡膠復合材料，交聯劑（也稱硫化劑）為過氧化苯甲酰、2,4-二氯過氧化苯甲酰、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙笨、2，5-二甲基-2或5-雙(叔丁基過氧基)己烷中的一種或多種。所述的導熱硅橡膠復合材料，偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基三過氧化叔丁基硅烷或丁二烯基三乙基硅烷中的一種或多種。所述的導熱硅橡膠復合材料，無機導熱粉體為氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、鋁粉、氮化鋁、氮化硼或碳化硅中的一種或多種，粒徑為0.1μm~60μm。所述的導熱硅橡膠復合材料的制備方法，包括以下步驟：（1）稱量：按重量份數記取以下原料：硅橡膠基體20~80、無機導熱粉體20~80、硅油0.5~5、交聯劑0.2~2、偶聯劑0.2~2；（2）預混：將硅橡膠基體、經預處理的無機導熱粉體、硅油、硫化劑、偶聯劑等助劑加入高混機預混合；（3）擠出造粒：將預混合的物料加入拉伸流變塑化擠出設備進行擠出造粒，擠出時拉伸流變塑化擠出設備各段溫度為150～250℃，螺桿轉速為0～150轉/分鐘，喂料機轉速為0～100轉/分鐘。進一步的方案還可以是，所述步驟③中的拉伸流變塑化擠出設備的長徑比為20～25。所述長徑比是指所述擠出設備的偏心脈動轉子的有效長度與轉子最大截面直徑之間的比值。與現有技術相比，本專利技術制備方法的先進性在于熔融塑化混合均勻成型方式采用以拉伸流變為主的成型方式。拉伸流變塑化擠出設備，具有完全正位移特性的體積輸運過程和拉伸流變起支配作用的塑化混煉過程等特點。正位移體積輸運特性，可以實現對超高、超低粘度高分子材料（硅橡膠與硅油）的混煉、反應擠出成型加工，確保復合材料具有優良的力學性能等；而拉伸流變起支配作用的塑化混煉方式能夠使導熱粉在硅橡膠基體中得到更好的分散效率和更為有效的分散作用，這是因為聚合物的拉伸黏度可以比剪切粘度大1~2個數量級，而作用在分散相上的力與連續相的黏度成正比，所以，在相同的變形速率（拉伸速率與剪切速率）下，拉伸流動對固相粒子的最大作用力比剪切流動的大的多。本專利技術的優點及有益效果如下：1、和現有技術相比，本專利技術制備的導熱硅橡膠復合材料，可直接采用普通的注塑級生產，產品無需二次模壓或灌封硫化成型，能夠進一步提高導熱硅橡膠復合材料的導熱系數，另外還使用方便，易加工，生產效率高，可以大批量制造高密度、高精度、形狀復雜的導熱器件。2、本專利技術采用拉伸流變塑化擠出設備制備本專利技術包含的無機導熱填料硅橡膠復合材料，導熱粉與硅橡膠在捏合過程中實現均勻分散，粉體之間形成導熱網絡，因此可以顯著地提高了復合導熱材料的導熱性能（最高導熱系數達2.2W/（m﹒K））,滿足導熱復合材料在作為電子元件的導熱要求。3、本專利技術采用拉伸流變塑化擠出設備通過反應擠出制備導熱硅橡膠復合材料，避免因導熱材料的用量較大而對硅橡膠力學性能的劣化，確保復合材料具有優良的力學性能，不影響其它方面的使用性能；且制備過程中不使用任何有機溶劑，因此可以認為是環境友好的方法，符合當前對環保的要求，適合工業化規模生產。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明。本專利技術的各實施例中聚碳酸酯樹脂的生產廠家及型號：硅橡膠基體：采用美國道康寧公司的熱塑性有機硅彈性體，邵氏硬度A為30~100；本專利技術的各實施例中無機導熱粉的生產廠家及型號：氧化鋁：日本昭和電工株式會社，ａ-氧化鋁＞95%，平均粒徑10μm；氧化鎂：無錫市澤輝化工有限公司，含量＞99%，平均粒徑40μm；氧化鋅：柳州中色鋅品有限責任公司，含量＞99%，平均粒徑60μm；氮化鋁：上海乃歐納米科技有限公司，含量＞99.9%，平均粒徑1μm；氮化硼：遼寧硼達科技有限公司，含量＞99%，平均粒徑1μm；碳化硅：上海乃歐納米科技有限公司，含量＞99.9%，平均粒徑0.1μm；實施例1-7及對比例中制備的導熱硅橡膠復合材料的性能測試方法：將干燥后的導熱硅橡膠復合材料粒料在200~250℃下注塑成樣條，按國家標準測力學性能。將干燥后的導熱硅橡膠復合材料粒料在190℃下、10Kg砝碼條件下測定熔融指數。將注塑制成的色板樣塊采用熱線法測量導熱系數。實施例1取如下重量百分比的各物質：36%硅橡膠基體（TPSIV3040，邵氏硬度A50），60%氧化鋁導熱粉（ａ-氧化鋁＞95%，平均粒徑10μm），2%硅油（500mPa.S,25℃），1%硫化劑，1%偶聯劑，依次加入混合機預混合、攪拌，混合溫度為30℃,混合機轉速為500轉/分鐘，混合時間為5分鐘；將預混合的物料加入拉伸流變塑化擠出設備進行擠出造粒，擠出時拉伸流變塑化擠出設備各段加工溫度分別設定第一段200℃、第二段220℃、第三段220℃，模頭溫度2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述導熱硅橡膠復合材料包括下述重量份的組分：硅橡膠基體20~80、無機導熱粉體20~80、硅油0.5~5、交聯劑0.2~2、偶聯劑0.2~2。

【技術特征摘要】
1.一種導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述導熱硅橡膠復合材料包括下述重量份的組分：硅橡膠基體20~80、無機導熱粉體20~80、硅油0.5~5、交聯劑0.2~2、偶聯劑0.2~2。2.根據權利要求1所述的導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述的硅橡膠基體為熱塑性硅橡膠顆粒，邵氏硬度A為30~100。3.根據權利要求1所述的導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述的無機導熱粉體為氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、鋁粉、氮化鋁、氮化硼或碳化硅中的一種或多種，粒徑為0.1μm~60μm。4.根據權利要求1所述的導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述的硅油為乙烯基硅油，25℃粘度為200~20000mPa.s。5.根據權利要求1所述的導熱硅橡膠復合材料，其特征在于所述的交聯劑為過氧化苯甲酰、2,4-二氯過氧化苯甲酰、過苯甲酸叔丁酯、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙笨或2，5-二甲基-2，5-雙(叔丁基過氧基)己烷中的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張偉明，
申請(專利權)人：廣東星聯科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44