秸稈制備重金屬螯合劑的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法。包括如下步驟：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.05mol/L?0.1mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；調(diào)節(jié)濾液pH值至11?12，并在雙氧水或臭氧的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1wt％?2wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2wt％?4wt％；將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10?12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.5wt％?1wt％。本發(fā)明專利技術(shù)提供的秸稈制備重金屬螯合劑的方法，制備得到的金屬螯合劑具有多個絡(luò)合中心，且與重金屬生成的絡(luò)合物可浸出濃度低。

Method for preparing heavy metal chelating agent by straw

The invention discloses a method for preparing heavy metal chelating agent by straw. Includes the following steps: pretreatment of straw, NaOH solution crushed straw is placed in the 0.05mol/L 0.1mol/L, soaking 2 to 3 days, after filtering the filtrate; adjusting pH value of filtrate 12 to 11, and in the initiation of hydrogen peroxide or ozone, adding epichlorohydrin and ethylenediamine amination reaction, functional cellulose protein, carbohydrate and branched chain of straw dissolved in the amination, the epichlorohydrin dosage is 1wt% of the total filtrate 2wt%, ethylenediamine dosage is 2wt% of the total 4wt% filtrate; the mixed solution of pH amination reaction after the value is adjusted to 10 12, under normal temperature and slowly add carbon disulfide, fully was obtained by the reaction of heavy metal chelating agent; the amount of carbon disulfide is a mixture of the total 0.5wt% 1wt%. The invention provides a method for preparing a heavy metal chelating agent by straw, wherein the prepared metal chelating agent has a plurality of complexing centers, and the complex formed with the heavy metal can be leached with low concentration.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
秸稈制備重金屬螯合劑的方法
本專利技術(shù)涉及金屬螯合劑
，具體涉及一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法。
技術(shù)介紹
重金屬螯合劑能與大多數(shù)重金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物，從而將重金屬離子從廢水中分離，或者用于重金屬離子的捕獲。目前，對含有S原子的重金屬離子吸附劑研究較多，原因在于S原子既是配位原子，也可以與重金屬離子生成硫化物沉淀。二硫代氨基甲酸鹽簡稱DTC，對重金屬離子的吸附能力強(qiáng)，可以應(yīng)用于廢水中重金屬離子吸附，礦物中金屬離子收集以及對垃圾焚燒飛灰中重金屬離子的固化。螯合劑與重金屬離子的螯合作用，螯合劑的分子鏈越長，所生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性越強(qiáng)，而且具有更低的浸出濃度。對于用于重金屬固定的螯合劑，合成具有較長聚合物的二硫代氨基甲酸鹽類化合物，該類化合物同時要求具有多個絡(luò)合中心，達(dá)到更多的重金屬固定容量。相關(guān)技術(shù)中，DTC類螯合劑均采用化學(xué)合成方法制成，具有成本高，而且屬于非高分子化合物，單位分子量含有絡(luò)合中心少，與重金屬生成的絡(luò)合物可浸出濃度高，重金屬離子分離效果差。因此，有必要提供一種新的工藝解決上述技術(shù)問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服上述技術(shù)問題，提供一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，制備得到的金屬螯合劑具有多個絡(luò)合中心，且與重金屬生成的絡(luò)合物可浸出濃度低。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.05mol/L-0.1mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在雙氧水或臭氧的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1wt％-2wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2wt％-4wt％；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10-12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.5wt％-1wt％。優(yōu)選的，步驟S2中胺化反應(yīng)在常溫狀態(tài)下反應(yīng)24-48小時。優(yōu)選的，步驟S3中，反應(yīng)時間在12小時以上。優(yōu)選的，pH調(diào)節(jié)劑為NaOH溶液或HCl溶液。與相關(guān)技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供的秸稈制備重金屬螯合劑的方法，有益效果在于：一、以秸稈為主要原料，秸稈中主要成分為纖維素類化合物，其為有機(jī)高分子化合物，分子鏈達(dá)到幾千到十萬不等，制備得到的螯合劑屬于高分子化合物類物質(zhì)，單分子物質(zhì)有多個絡(luò)合中心，且單位分子量可螯合的重金屬離子容量大。二、所述螯合劑與重金屬生成的絡(luò)合物浸出濃度低，更有利于重金屬離子的固定，降低重金屬離子的污染。三、所述螯合劑以秸稈為主要原料，制備方法簡單，生產(chǎn)成本低；且制備得到的螯合劑對重金屬離子的螯合作用隨pH值的變化影響較小。【具體實施方式】下面將通過具體實施方式對本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明。實施例一一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.05mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；其中，秸稈中主要成分為纖維素類化合物，其為有機(jī)高分子化合物，分子鏈達(dá)到幾千到幾十萬不等，在堿性環(huán)境中降解，使分子鏈長度不斷降低，降解時間越長，分子鏈越短；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在雙氧水的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行全部或部分胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2wt％；其中，胺化反應(yīng)條件為常溫下反應(yīng)24-48小時；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10-12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)12小時后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.5wt％；其中，pH調(diào)節(jié)劑根據(jù)混合溶液的酸堿性確定，且選擇NaOH溶液作為堿性調(diào)節(jié)劑，HCl溶液作為酸性調(diào)節(jié)劑。實施例二一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.1mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在臭氧的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行全部或部分胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的2wt％，乙二胺的加量為濾液總量的3wt％；其中，胺化反應(yīng)條件為常溫下反應(yīng)24-48小時；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10-12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)12小時后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.8wt％。實施例三一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.08mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在雙氧水的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行全部或部分胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1.5wt％，乙二胺的加量為濾液總量的4wt％；其中，胺化反應(yīng)條件為常溫下反應(yīng)24-48小時；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10-12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)12小時后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的1wt％。實施例四一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.06mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在雙氧水的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行全部或部分胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1.8wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2.5wt％；其中，胺化反應(yīng)條件為常溫下反應(yīng)24-48小時；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10-12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)12小時后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.6wt％。通過上述實施例所述的秸稈制備重金屬螯合劑的方法制備得到的螯合劑為復(fù)合型螯合劑，對金屬離子螯合作用強(qiáng)，特別適用于重金屬離子的固定、提取。將上述實施例所述的秸稈制備重金屬螯合劑的方法制備得到的螯合劑應(yīng)用于垃圾電廠飛灰重金屬固化中，螯合劑的用量為2％-3％即可使飛灰重金屬和浸出濃度達(dá)到生活垃圾填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)(GB16889-2008)；在同樣的應(yīng)用實施例中，將本專利技術(shù)的方法制備得到的螯合劑固化與水泥固化同時使用時，螯合劑的用量是可當(dāng)降低至1.5％-2％。與相關(guān)技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供的秸稈制備重金屬螯合劑的方法，有益效果在于：一、以秸稈為主要原料，秸稈中主要成分為纖維素類化合物，其為有機(jī)高分子化合物，分子鏈達(dá)到幾千到十萬不等，制備得到的螯合劑屬于高分子化合物類物質(zhì)，單分子物質(zhì)有多個絡(luò)合中心，且單位分子量可螯合的重金屬離子容量大。二、所述螯合劑與重金屬生成的絡(luò)合物浸出濃度低，更有利于重金屬離子的固定，降低重金屬離子的污染。三、所述螯合劑一秸稈為主要原料，制備方法簡單，生產(chǎn)成本低；且制備得到的螯合本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.05mol/L?0.1mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11?12，并在雙氧水或臭氧的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1wt％?2wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2wt％?4wt％；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10?12，常溫下緩慢加入二硫化碳，充分反應(yīng)后得到重金屬螯合劑；其中，二硫化碳的加入量為混合液總量的0.5wt％?1wt％。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種秸稈制備重金屬螯合劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟S1：秸稈預(yù)處理，將粉碎后的秸稈置于0.05mol/L-0.1mol/L的NaOH溶液中，浸泡處理2～3天，過濾后濾液待用；步驟S2：調(diào)節(jié)濾液pH值至11-12，并在雙氧水或臭氧的引發(fā)下，加入環(huán)氧氯丙烷和乙二胺進(jìn)行胺化反應(yīng)，對秸稈中溶解的纖維素、蛋白、糖類支鏈中的官能團(tuán)進(jìn)行胺化，其中環(huán)氧氯丙烷的加量為濾液總量的1wt％-2wt％，乙二胺的加量為濾液總量的2wt％-4wt％；步驟S3：將胺化反應(yīng)后的混合溶液...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李啟云，張濤，
申請(專利權(quán))人：湖南云平環(huán)保科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南,43