具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，該氣體傳感器的氣敏材料采用二氧化鈦納米帶作為基板來負載氧化銦納米顆粒，使氧化銦納米顆粒均勻地負載到二氧化鈦納米帶上形成異質結構。其制備方法為：先制備二氧化鈦的納米帶，再將制得的二氧化鈦的納米帶與含銦源的材料混合，在反應釜中通過水熱合成法制得具有優異氣敏性能的氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構材料，再將氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構涂覆在氣敏元件上，經過退火、錫焊后得到具有優異氣敏性能的氣體傳感器。本發明專利技術生產工藝簡單，所制得的氣體傳感器表面活性高、靈敏度高、氣敏性能優異，在室溫下仍具有優異的氣敏性能。

【技術實現步驟摘要】
具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法
本專利技術涉及氣體傳感器的制備，特別涉及一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法。
技術介紹
氣體傳感器在工農業生產、環境監測、醫療診斷和國防軍事等領域有廣泛的應用，而氣敏材料則被視為發展先進氣體傳感器的關鍵。以金屬氧化物半導體(例如SnO2、ZnO、CeO等)為材料的氣體傳感器已經歷經了廣泛地發展，它的工作原理是通過半導體氧化物表面吸附氣體或者與氣體發生反應而引起半導體電阻的變化來檢測某一種或幾種氣體。其中，金屬氧化物納米顆粒與普通的塊狀金屬氧化物相比由于其自身固有的表面活性區域所以具有更加優異的氣敏性能，In2O3納米顆粒是一種n型半導體材料，它的禁帶寬度為2.8eV，由于其電導率高，催化活性高，甚至是在室溫下都具有優異的靈敏度，所以是一種有很大潛在優勢的氣敏材料。但是In2O3納米顆粒的吉布斯自由能比較大，容易發生自發團聚，由此導致了比表面積比較小，所以選擇性和靈敏度有待進一步提高。自從碳納米管被發現以來，一維納米材料便憑借它一維的尺寸，獨一無二的結構和優異的物理化學性能成為人們關注的焦點，并隨之產生了大量的一維納米材料，比如納米線、納米管、納米棒等。其中TiO2納米帶近年來引發人們廣泛研究。TiO2納米帶具有巨大的比表面積，可以作為基板來負載In2O3納米顆粒，使In2O3納米顆粒均勻地生長在TiO2納米帶上，減少了In2O3納米顆粒的團聚，從而擴大了比表面積。有人研究關于利用TiO2納米帶與金屬氧化物構造異質結構來大幅提升氣敏性能，如H.Liu等(G.h.Chen,S.z.Ji,H.d.Li,X.l.Kang,S.j.Chang,Y.n.Wang,G.w.Yu,J.r.Lu,J.Claverie,Y.h.Sang,H.LiuHigh-EnergyFacetedSnO2-CoatedTiO2NanobeltHeterostructureforNear-AmbientTemperature-ResponsiveEthanolSensor,ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7(44),pp24950–24956.)發現將TiO2納米帶和金屬氧化物納米顆粒結合構造的異質結構與單純的金屬氧化物相比活性位點大幅增加。由此可以看出，設計和制備具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣敏材料的氣體傳感器，將具有重要的科學和實踐意義。然而，就我們所知，具有二氧化鈦納米帶與氧化銦納米顆粒復合的異質結構氣敏材料的氣體傳感器從未被報道過。
技術實現思路
本專利技術設計了一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，通過簡單的水熱合成法制備氧化銦納米顆粒并將其均勻地負載到二氧化鈦納米帶上形成異質結構，目的在于提供一種具有表面活性高、性能更加優異的氣敏材料的氣體傳感器。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，其特征在于，所述異質結構材料由二氧化鈦納米帶和在二氧化鈦納米帶上液相生長的氧化銦納米顆粒構成；再將氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構涂覆在氣敏元件上，經過退火、錫焊后得到具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器。一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)取0.1g的P25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力攪拌混合均勻后，放入25ml的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在180℃下反應72小時；(2)將步驟(1)所得產物用酒精和去離子水多次洗滌，然后放入烘箱中干燥，得到鈦酸鈉納米帶；(3)將鈦酸鈉納米帶放入0.1mol的HCl中浸泡48小時，離子交換得到鈦酸；(4)將鈦酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在100℃下水熱處理6小時；(5)將步驟(4)所得產物放入馬弗爐中，在600℃燒結2小時，得到TiO2納米帶；(6)將0.1～0.6mmolIn(NO3)3·5H2O、1gCO(NH2)2和15mgTiO2納米帶溶解入13ml一縮二乙二醇與2ml去離子水的混合溶液中，用超聲震蕩和磁力攪拌進行均勻混合，然后將混合物放入20ml的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在200℃下反應24小時；(7)將步驟(6)中水熱反應后的產物放入烘箱中，在60℃下干燥12小時，便制得具有優異氣敏性能的氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構材料；(8)將氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構材料與乙基纖維素和松油醇配置的粘結劑混合，均勻涂于直徑為1mm、長度為4mm的直熱式陶瓷管的氣敏元件的表面上，并將涂覆好的陶瓷管放入馬弗爐中，在400℃下退火燒結2小時；(9)將氣敏元件的陶瓷管與導熱絲焊接到氣敏元件的基座上，并在老化臺上老化一到兩個星期后便制得產物，即具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器。所述氣敏元件包括直熱式的陶瓷管、導熱絲和基座。所述氣體傳感器包括氣敏元件和涂覆在氣敏元件上的氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的材料構成。上述步驟(6)所述In(NO3)3·5H2O和TiO2納米帶混合的摩爾比優選為1.6:1。具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法具有以下有益效果：1、設計制備的異質結構有效減少了In2O3納米顆粒的團聚，使比表面積增大，增加了活性位點，使得用氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構制備成的氣體傳感器在室溫下具有優異的靈敏度和良好的選擇性，改善了氣敏性能。2、本專利技術制作工藝簡單，成本低，產率高，無環境污染，易于工業化大規模生產。附圖說明圖1為氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的SEM圖；圖2為氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的TEM圖；圖3為400℃氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構氣體傳感器對不同濃度的乙醇氣體的靈敏度曲線；圖4為具有單一氧化銦納米顆粒的氣體傳感器對不同濃度的乙醇氣體的靈敏度曲線；圖5為不同溫度下氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構氣體傳感器對濃度為100ppm的乙醇氣體的靈敏度曲線。具體實施方式下面結合具體實施例，對本專利技術做進一步說明：一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，該氣體傳感器的氣敏材料采用二氧化鈦納米帶作為基板來負載氧化銦納米顆粒，使氧化銦納米顆粒均勻地負載到二氧化鈦納米帶上形成異質結構。其制備方法為：先制備二氧化鈦的納米帶，再將制得的二氧化鈦的納米帶與含銦源的材料混合，在反應釜中通過水熱合成法制得具有優異氣敏性能的氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構材料，再將氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構涂覆在氣敏元件上，經過退火、錫焊后得到具有優異氣敏性能的氣體傳感器。實施例1取0.1gP25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力攪拌混合均勻后，放入25ml的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在180℃反應72小時；將得到的產物用酒精和去離子水洗滌多次，然后放入烘箱中進行干燥，至此得到鈦酸鈉納米帶；將鈦酸鈉納米帶放入0.1mol的HCl中浸泡48小時，離子交換得本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)取0.1g的P25溶解到20ml?10mol/L的NaOH溶液中，磁力攪拌混合均勻后，放入25ml的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在180℃下反應72小時；(2)將步驟(1)所得產物用酒精和去離子水多次洗滌，然后放入烘箱中干燥，得到鈦酸鈉納米帶；(3)將鈦酸鈉納米帶放入0.1mol的HCl中浸泡48小時，離子交換得到鈦酸；(4)將鈦酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在100℃下水熱處理6小時；(5)將步驟(4)所得產物放入馬弗爐中，在600℃燒結2小時，得到TiO

【技術特征摘要】
1.一種具有氧化銦納米顆粒/二氧化鈦納米帶異質結構的氣體傳感器的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)取0.1g的P25溶解到20ml10mol/L的NaOH溶液中，磁力攪拌混合均勻后，放入25ml的以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在180℃下反應72小時；(2)將步驟(1)所得產物用酒精和去離子水多次洗滌，然后放入烘箱中干燥，得到鈦酸鈉納米帶；(3)將鈦酸鈉納米帶放入0.1mol的HCl中浸泡48小時，離子交換得到鈦酸；(4)將鈦酸溶入0.02mol的硫酸中，并在以聚四氟乙烯為內襯的反應釜中，在100℃下水熱處理6小時；(5)將步驟(4)所得產物放入馬弗爐中，在600℃燒結2小時，得到TiO2納米帶；(6)將0.1～0.6mmolIn(NO3)3·5H2O、1gCO(NH2)2和15mgTiO2納米帶溶解入13ml一縮二乙二醇與2ml去離子水的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：田健，楊鴻儒，薄艷艷，胡曉琳，崔洪芝，李昱杰，李瞳，陳少峰，
申請(專利權)人：山東科技大學，
類型：發明
國別省市：山東,37