一種含極性基團的吸附樹脂的制備方法及其在從博落回中制備高純度血根堿中的應(yīng)用。本發(fā)明專利技術(shù)提供的含極性基團的吸附樹脂，通過將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，再加入３％～１０％的丙烯酸甲酯、３０％～６０％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，并加入長鏈烷烴作致孔劑；加熱至適宜溫度使其聚合，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。吸附樹脂的應(yīng)用是以博落回果或草為原料，以乙醇為提取溶劑，僅通過“吸附－洗脫”一步簡單工藝，即可從博落回提取液中分離純化得到高純度血根堿的提取物，產(chǎn)品中由博落回果純化得到血根堿的純度最高可達６０％以上。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡單、不使用毒性有機溶劑，投資成本低、易于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及中藥有效成分的提取和分離
，特別是血根堿的提取方法，及該方法中所使用的吸附樹脂的制備。
技術(shù)介紹
博落回(Macleaya cordata)為罌粟科植物，別名號筒桿、山號筒，多年生草本植物，在我國分布廣泛，民間用于治療疥癬、疔毒及殺蟲滅蛆等有悠久的歷史。博落回的主要功用為解毒、消腫、殺蟲等，醫(yī)學(xué)上主要用于治療乙肝、指疔、膿腫、急性扁桃體炎、中耳炎、滴蟲性陰道炎、下肢潰瘍、燙傷、頑癬等。血根堿、博落回堿都具有不同程度的抗菌活性，其中血根堿的抗菌效力強，抗菌譜廣，且對有些菌的活性強于常用藥鹽酸小檗堿及青霉素。而且，近代藥理研究表明博落回中的生物堿對KB、P388、W256型腫瘤細胞有抑制作用。血根堿有弱抗艾氏腹水癌作用。另有實驗證明博落回總生物堿對荷瘤動物(實體瘤)有明顯的抑制作用。美國等國家利用博落回中的生物堿開發(fā)漱口水、空氣清新劑等取得很大的進展，其中血根堿的用量相當(dāng)大。博落回根莖、葉、果均含多種生物堿，文獻報道其生物堿主要包括血根堿(Sanguinarine)和白屈萊紅堿(Chelerythrine)，同時也含有少量的原阿片堿、一別隱品堿、氧化血根堿等。血根堿的結(jié)構(gòu)如下 目前，博落回中生物堿的提取主要以總堿的提取研究為主，專門針對血根堿的提取還未見報道。關(guān)于總堿的提取主要有溶劑萃取法、大孔吸附樹脂法和陽離子交換樹脂法。毛鵬等采用的溶劑萃取法，不僅需多步浸提、萃取，而且要使用有毒的溶劑氯仿。李建成等使用的大孔吸附樹脂法純化后總固物中總生物堿含量達61.8％，產(chǎn)品純度不高。孫麗艷等采用的陽離子交換樹脂也存在使用氯仿等有毒溶劑的缺點，而且根據(jù)報道，得到的總堿中不含血根堿。高純度單一堿的研究欠缺對于更深入的研究博落回生物堿的藥理、藥效無疑會造成很大的局限。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種含極性基團的吸附樹脂的制備方法及其在從博落回中制備高純度血根堿中的應(yīng)用。本專利技術(shù)提供的含極性基團的吸附樹脂的制備方法，通過以下步驟實現(xiàn)在常溫下，將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成0.5％～5％的水溶液，加熱至30～50℃，加入以3％～10％的丙烯酸甲酯、30％～60％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，其中水相∶油相體積比＝3∶1，并加入長鏈烷烴作致孔劑，其量為單體量的80～100％；緩慢升溫至70～90℃反應(yīng)2～4小時以上，再緩慢升溫至95~100℃反應(yīng)3小時以上，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。一種上述的吸附樹脂在從博落回中制備高純度血根堿中的應(yīng)用，其特征是(1)將含有血根堿的博落回果或草5～10g粉碎，用150毫升75～85％的乙醇加熱回流1～2h，重復(fù)提取二至三次；(2)將提取液轉(zhuǎn)入250～350毫升水溶液中，調(diào)PH值到3～4，過濾得澄清水溶液；(3)將權(quán)利要求1所述的吸附樹脂裝入柱徑為10～20mm的柱中，將轉(zhuǎn)水相后的溶液通入樹脂柱中，其中血根堿被有效地吸附在樹脂柱上；(4)用2～3BV水和1～5BV的75～90％的乙醇-酸溶液分步洗脫，將乙醇-酸洗脫得到的溶液減壓濃縮、干燥即得血根堿提取物。以上所用的植物最好為含血根堿的博落回果。制得的固體提取物含血根堿60％以上。本專利技術(shù)的優(yōu)點和積極效果本專利技術(shù)以博落回果或草為原料，以乙醇為提取溶劑，僅通過“吸附—洗脫”一步簡單工藝，即可從博落回提取液中分離純化得到高純度血根堿的提取物，產(chǎn)品中血根堿的純度最高可達60％以上。本專利技術(shù)工藝簡單、不使用毒性有機溶劑，投資成本低、易于工業(yè)化大生產(chǎn)。具體實施方式實施例1吸附樹脂的制備方法，通過以下步驟實現(xiàn)在常溫下，將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成0.5％的水溶液，加熱至40℃，加入以3％的丙烯酸甲酯、30％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，其中水相∶油相體積比＝3∶1，并加入的長鏈烷烴作致孔劑，其量為單體量的80％；緩慢升溫至80℃反應(yīng)4小時以上，再緩慢升溫至95℃反應(yīng)3小時以上，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。實施例2在常溫下，將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成3％的水溶液，加熱至40℃，加入以5％的丙烯酸甲酯、60％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，其中水相∶油相體積比＝3∶1，并加入的長鏈烷烴作致孔劑，其量為單體量的90％；緩慢升溫至85℃反應(yīng)3小時以上，再緩慢升溫至95℃(或100℃)反應(yīng)3小時以上，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。實施例3上述吸附樹脂在從博落回中制備高純度血根堿的應(yīng)用將5克博落回果粉碎，85％的乙醇水溶液60℃加熱回流1h，提取液轉(zhuǎn)入300mL水中，調(diào)PH至3～4，過濾得澄清水溶液。將得到的水溶液通入裝有弱極性樹脂的樹脂柱(柱徑15mm，裝有30mL樹脂)，用2～3BV(床體積)的水洗滌，再用2BV80％乙醇-酸溶液洗脫，洗脫流速為2.0BV/h。解析液經(jīng)減壓蒸餾、真空干燥即得固態(tài)提取物。經(jīng)過Waters484高效液相色譜儀檢測，血根堿的純度可達60％。實施例4將10克博落回草粉碎，85％的乙醇水溶液60℃加熱回流1h，提取液轉(zhuǎn)入300mL水中，調(diào)PH值至3～4，過濾得澄清水溶液。將得到的水溶液通入裝有弱極性樹脂的樹脂柱(柱徑15mm，裝有30mL樹脂)，吸附流速為8.0BV/h，用2～3BV的水洗滌，再用2BV 80％乙醇-酸溶液洗脫，洗脫流速為2.0BV/h。解析液經(jīng)減壓蒸餾、真空干燥即得固態(tài)提取物。經(jīng)過Waters484高效液相色譜儀檢測，血根堿的純度可達14％。權(quán)利要求1.一種含極性基團的吸附樹脂的制備方法，其特征是該制備方法通過以下步驟實現(xiàn)在常溫下，將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成0.5％～5％的水溶液，加熱至30～50℃，加入以3％～10％的丙烯酸甲酯、30％～60％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，其中水相∶油相體積比＝3∶1，并加入長鏈烷烴作致孔劑，其量為單體量的80～100％；緩慢升溫至70～90℃反應(yīng)2～4小時以上，再緩慢升溫至95～100℃反應(yīng)3小時以上，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。2.一種權(quán)利要求1所述的吸附樹脂在從博落回中制備高純度血根堿中的應(yīng)用，其特征是(1)將含有血根堿的博落回果或草5～10g粉碎，用150毫升75～85％的乙醇60℃加熱回流1～2h，重復(fù)提取二至三次；(2)將提取液轉(zhuǎn)入250～350毫升水溶液中，調(diào)PH值到3～4，過濾得澄清水溶液；(3)將權(quán)利要求1所述的吸附樹脂裝入柱徑為10～20mm的柱中，將轉(zhuǎn)水相后的溶液通入樹脂柱中，其中血根堿被有效地吸附在樹脂柱上；(4)用2～3BV水和1～5BV的75～90％的乙醇-酸溶液分步洗脫，將乙醇-酸洗脫得到的溶液減壓濃縮、干燥即得血根堿提取物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吸附樹脂的應(yīng)用，其特征在于將(1)步中的提取液回收乙醇后，轉(zhuǎn)入水溶液中，并調(diào)PH值到3～4。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的吸附樹脂的應(yīng)用，其特征在于所用的植物最好為含血根堿的博落回果。全文摘要一種含極性基團的吸附樹脂的制備方法及其在從博落回中制備高純度血根堿中的應(yīng)用。本專利技術(shù)提供的含極性基團的吸附樹脂，通過將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，再加入3％～10％的丙烯酸甲酯、30％～60％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，并加入長鏈烷烴作致孔劑；加熱至適宜溫度使其聚合，經(jīng)過濾、本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種含極性基團的吸附樹脂的制備方法，其特征是該制備方法通過以下步驟實現(xiàn)：在常溫下，將明膠或聚乙烯醇溶解于水中，配成０．５％～５％的水溶液，加熱至３０～５０℃，加入以３％～１０％的丙烯酸甲酯、３０％～６０％的苯乙烯及余量為二乙烯苯組成的油相，其中水相∶油相體積比＝３∶１，并加入長鏈烷烴作致孔劑，其量為單體量的８０～１００％；緩慢升溫至７０～９０℃反應(yīng)２～４小時以上，再緩慢升溫至９５～１００℃反應(yīng)３小時以上，經(jīng)過濾、洗滌處理后，制備出所需的吸附樹脂。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王春紅，俞嘉梅，施榮富，楊益忠，史作清，
申請(專利權(quán))人：南開大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：12[中國|天津]
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