一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于立方氮化硼合成領(lǐng)域，具體涉及一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法。一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，其特征在于：通過如下步驟實現(xiàn)：球磨細(xì)化；精搖去除部分雜質(zhì)；低溫烘干；將物料送入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備的爐體內(nèi)，同時向爐體內(nèi)通入氧氣和空氣的混合氣體，從而除去碳雜質(zhì)；稀酸去除剩余雜質(zhì)，將物料、稀酸和純凈水加入到反應(yīng)釜中進行攪拌加熱，充分反應(yīng)后得到去除雜質(zhì)的物料；然后用純凈水沖洗干凈；中和及純凈水清洗，即可得到純凈的六方氮化硼。本發(fā)明專利技術(shù)將作為固體廢料的六方氮化硼通過物理和化學(xué)的方法提純?yōu)橛杏玫牟牧希蟠筇岣吡嗽牧系睦寐剩矞p少了固體廢料對環(huán)境造成的潛在威脅。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法
本專利技術(shù)屬于立方氮化硼合成領(lǐng)域，具體涉及一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法。
技術(shù)介紹
六方氮化硼是自然界不存在，由人工合成的一種無機非金屬材料。它具有白色石墨之稱，具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)，有良好的潤滑性，有優(yōu)良的電絕緣性且高導(dǎo)熱性、低熱膨脹性，極好的化學(xué)穩(wěn)定性等特點。化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定對所有熔融金屬化學(xué)呈惰性，成型制品便于機械加工，有很高的耐蝕性。六方氮化硼的用途非常廣泛，由于具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、且對大多數(shù)金屬熔體既不潤濕又不發(fā)生反應(yīng)，因此它可用作高溫電偶保護套，熔化金屬的坩堝、器皿，輸送液體金屬的管道，泵的零件，鑄鋼的模具等。利用六方氮化硼的耐熱性耐腐蝕性，可以制造高溫構(gòu)件、火箭燃燒室內(nèi)襯、宇宙飛船的熱屏蔽等。利用六方氮化硼良好的潤滑性、抗氧化性、抗腐蝕性、絕緣性、導(dǎo)熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，可以制造復(fù)合陶瓷、高級耐火材料。同時六方氮化硼也是超高壓合成立方氮化硼的原材料，目前工業(yè)生產(chǎn)合成立方氮化硼主要方法是在高溫高壓下以六方氮化硼為原料在催化劑參與下轉(zhuǎn)化為立方氮化硼晶體。在合成過程中六方氮化硼轉(zhuǎn)化為立方氮化硼的轉(zhuǎn)化率最高只能達到60％，仍有約40％的六方氮化硼殘留。要得到純凈的立方氮化硼晶體，需對合成棒進行提純處理。合成的產(chǎn)物中除了CBN外，還有未轉(zhuǎn)化的HBN、催化劑、石墨、白云石及葉臘石等材料，將合成棒浸泡并用搖床選礦法利用六方氮化硼與立方氮化硼的密度差，在搖床端部的重礦區(qū)得到立方氮化硼水洗料，在輕礦區(qū)收集到的含有葉臘石、白云石、碳、觸媒氧化物等雜質(zhì)的HBN。對CBN水洗料，其中CBN含量大約95～98％，通常采用高溫堿處理方法進行提純，即用強堿氫氧化鈉/氫氧化鉀和CBN精料以2～4:1重量比混合，加溫到300～350℃、3～4h反應(yīng)溶解除掉HBN和葉臘石，然后用稀酸中和及水沖洗后得到純凈的CBN晶體。而對得到的六方氮化硼尾料在中國專利公開號為CN101181979A的專利申請中提出采用浸泡反復(fù)淘洗的方法得到純凈的六方氮化硼，但從理論和實際看這種方法很難除去葉臘石、白云石、碳、觸媒氧化物等雜質(zhì)，難以得到純凈的六方氮化硼。目前這部分尾料全部晾干形成固廢丟棄，中國工業(yè)合成立方氮化硼大約每年用200噸六方氮化硼，按最高60％的轉(zhuǎn)化率計算每年丟棄的六方氮化硼達到80噸之多，這樣就造成了很大的資源浪費，還有可能對環(huán)境造成一定的影響。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，通過對尾料進行回收提純，解決了六方氮化硼尾料被丟棄的資源浪費的問題。為了達到上述技術(shù)目的，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案如下：一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，其特征在于：通過如下步驟實現(xiàn)：步驟一：球磨細(xì)化，將30kg立方氮化硼的尾料和40kg水同時加入攪拌球磨機，同時加入按比例配好的直徑為8～16mm的鋼球50kg，控制每次球磨時間為90min，球磨結(jié)束后將球料放出，用20目的篩網(wǎng)將鋼球篩出來，剩余的物料備用；步驟二：精搖去除部分雜質(zhì)，將所述步驟一中細(xì)化的物料通過雙層搖床精搖兩次，收集輕礦區(qū)的物料備用；步驟三：低溫烘干，將所述步驟二中備用的收集好的輕礦區(qū)的物料放入烘箱內(nèi)，將烘箱的溫度設(shè)定在80℃，保溫3h，低溫烘干備用；步驟四：除去碳雜質(zhì)，將所述步驟三中備用的低溫烘干的物料放入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備內(nèi)，溫度控制在598℃～602℃，當(dāng)爐內(nèi)溫度達到600℃時，將物料送入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備的爐體內(nèi)，同時向爐體內(nèi)通入氧氣和空氣的混合氣體，通氣時間10min，通氣結(jié)束后將隧道內(nèi)的物料推出，待自然冷卻后備用。步驟五：稀酸去除剩余雜質(zhì)，每次將30kg所述步驟四中備用的去除碳雜質(zhì)后的物料、10L稀酸和40L的純凈水加入到反應(yīng)釜中進行攪拌加熱，溫度控制在119℃～121℃，反應(yīng)時間為2h，充分反應(yīng)后得到去除雜質(zhì)的物料；然后將所述去除雜質(zhì)的物料自然冷卻2h后至60-80℃，然后用純凈水將所述去除雜質(zhì)的物料沖洗干凈，直到所述去除雜質(zhì)的物料電導(dǎo)率接近10uS/cm～13uS/cm，烘干后備用；步驟六：中和及純凈水清洗，每次取10kg所述步驟五中備用的烘干物料、0.5kg氫氧化鈉顆粒以及20L純凈水充分?jǐn)嚢韬蠹訜幔瑴囟瓤刂圃?78℃～182℃之間，保溫40min；結(jié)束后停止加入讓物料自然冷卻1h，然后用純凈水將上述物料沖洗干凈，直到電導(dǎo)率接近10uS/cm～12uS/cm，將所述沖洗干凈的白色物料在80℃烘箱內(nèi)低溫烘干，即可得到純凈的六方氮化硼。進一步，步驟六中所述稀酸為質(zhì)量比為2:1的鹽酸和硫酸的混合酸。進一步，所述純凈水均為電導(dǎo)率小于等于10uS/cm的純凈水。本專利技術(shù)所產(chǎn)生的有益效果如下：本專利技術(shù)通過將物料細(xì)化后利用精搖的物理方法能夠去除大部分的葉臘石、白云石、氧化鎂和金屬雜質(zhì)，為后續(xù)提純處理提供便利；低溫烘干后再通過在微波烘干設(shè)備內(nèi)營造富氧空氣的環(huán)境，將物料中的碳全部氧化掉變?yōu)槎趸細(xì)怏w揮發(fā)出去，完成去除碳的步驟；剩余的雜質(zhì)用稀酸去除，經(jīng)過大量的研究和試驗發(fā)現(xiàn)，鹽酸去除白云石效果比硫酸好，硫酸去除鐵和氧化鎂的速度比鹽酸快，但是鹽酸隨著溫度和時間的推移會造成一定的揮發(fā)，影響后續(xù)處理效果，為了能夠一次將三種雜質(zhì)全部去除干凈，通過多次試驗并在掃描電鏡下觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)，最終確定兩種酸按質(zhì)量比為2：1配比效果最佳。本專利技術(shù)能夠?qū)⒑须s質(zhì)的六方氮化硼的純度提高為高達99％的六方氮化硼。本專利技術(shù)將原來全部作為固體廢料的六方氮化硼通過物理和化學(xué)的方法變成有用的原材料，既大大提高了原材料的利用率、也減少了固體廢料對環(huán)境造成的潛在威脅。本專利技術(shù)提供的提純方法快捷無污染，得到六方氮化硼的產(chǎn)物純度高。具體實施方式下面結(jié)合具體的實施例來描述本專利技術(shù)，以便更好的理解本專利技術(shù)，但本專利技術(shù)的保護范圍并不限于此。實施例1合成立方氮化硼(CBN120)尾料中六方氮化硼的回收，立方氮化硼(CBN120)是一種立方氮化硼產(chǎn)品，所用觸媒為鋰基系，其中雜質(zhì)中會有氧化鋰。一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn)：步驟一：收集尾料，在搖床工序處理立方氮化硼(CBN120)的搖床輕礦區(qū)收集尾料，通過離心機脫水后，按照10kg為一標(biāo)準(zhǔn)單位裝入塑料箱內(nèi)，收集50kg的尾料，一次處理30kg，剩余20kg合并下批次處理。步驟二：球磨過篩，將攪拌球磨機清洗干凈，放入40kg的8～16mm的混合鋼球，按以下比例配好：Φ8鋼球、Φ10鋼球和Φ12鋼球各10kg，Φ14鋼球和Φ16鋼球各5kg；然后取三箱所述步驟一中裝箱的尾料加入攪拌球磨機內(nèi)，并加入適量的水后球磨90min，球磨結(jié)束后將球料放出，用20目的篩網(wǎng)將鋼球篩出來，剩余的物料備用。這一步驟可以將物料全部一次性細(xì)化，使粒度全部達到100目以上。步驟三：將所述步驟二中備用的物料加入搖床前級加料桶，啟動雙層搖床，調(diào)節(jié)床面水流速度，開啟加料桶閥門，開始精搖一遍；搖完后用清水將加料桶沖洗干凈，再次將輕礦區(qū)的六方氮化硼加入搖床前級加料桶內(nèi)，開始第二次精搖；將輕礦區(qū)尾料收集好，裝入不銹鋼托盤內(nèi)備用。由于雜質(zhì)的密度：葉臘石的密度為2.9g/m3、白云石的密度為2.85g/m3、氧化鎂的密度為3.85g/m3、六方氮化硼的密度為2.2g/m3均大于六方氮化硼本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，其特征在于：通過如下步驟實現(xiàn)：步驟一：球磨細(xì)化，將30kg立方氮化硼的尾料和40kg水同時加入攪拌球磨機，同時加入按比例配好的直徑為8~16mm的鋼球50kg，控制每次球磨時間為90min，球磨結(jié)束后將球料放出，用20目的篩網(wǎng)將鋼球篩出來，剩余的物料備用；步驟二：精搖去除部分雜質(zhì)，將所述步驟一中細(xì)化的物料通過雙層搖床精搖兩次，收集輕礦區(qū)的物料備用；步驟三：低溫烘干，將所述步驟二中備用的收集好的輕礦區(qū)的物料放入烘箱內(nèi)，將烘箱的溫度設(shè)定在80℃，保溫3h，低溫烘干備用；步驟四：除去碳雜質(zhì)，將所述步驟三中備用的低溫烘干的物料放入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備內(nèi)，溫度控制在598℃~602℃，當(dāng)爐內(nèi)溫度達到600℃時，將物料送入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備的爐體內(nèi)，同時向爐體內(nèi)通入氧氣和空氣的混合氣體，通氣時間10min，通氣結(jié)束后將隧道內(nèi)的物料推出，待自然冷卻后備用；步驟五：稀酸去除剩余雜質(zhì)，每次將30kg所述步驟四中備用的去除碳雜質(zhì)后的物料、10L稀酸和40L的純凈水加入到反應(yīng)釜中進行攪拌加熱，溫度控制在119℃~121℃，反應(yīng)時間為2h，充分反應(yīng)后得到去除雜質(zhì)的物料；然后將所述去除雜質(zhì)的物料自然冷卻2h后至60?80℃，然后用純凈水將所述去除雜質(zhì)的物料沖洗干凈，直到所述去除雜質(zhì)的物料電導(dǎo)率接近10uS/cm~13?uS/cm，烘干后備用；步驟六：中和及純凈水清洗，每次取10kg所述步驟五中備用的烘干物料、0.5kg氫氧化鈉顆粒以及20L純凈水充分?jǐn)嚢韬蠹訜幔瑴囟瓤刂圃?78℃~182℃之間，保溫40min；結(jié)束后停止加入讓物料自然冷卻1h，然后用純凈水將上述物料沖洗干凈，直到電導(dǎo)率接近10uS/cm~12?uS/cm，將所述沖洗干凈的白色物料在80℃烘箱內(nèi)低溫烘干，即可得到純凈的六方氮化硼。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種提純合成立方氮化硼尾料中六方氮化硼的方法，其特征在于：通過如下步驟實現(xiàn)：步驟一：球磨細(xì)化，將30kg立方氮化硼的尾料和40kg水同時加入攪拌球磨機，同時加入按比例配好的直徑為8~16mm的鋼球50kg，控制每次球磨時間為90min，球磨結(jié)束后將球料放出，用20目的篩網(wǎng)將鋼球篩出來，剩余的物料備用；步驟二：精搖去除部分雜質(zhì)，將所述步驟一中細(xì)化的物料通過雙層搖床精搖兩次，收集輕礦區(qū)的物料備用；步驟三：低溫烘干，將所述步驟二中備用的收集好的輕礦區(qū)的物料放入烘箱內(nèi)，將烘箱的溫度設(shè)定在80℃，保溫3h，低溫烘干備用；步驟四：除去碳雜質(zhì)，將所述步驟三中備用的低溫烘干的物料放入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備內(nèi)，溫度控制在598℃~602℃，當(dāng)爐內(nèi)溫度達到600℃時，將物料送入連續(xù)隧道式微波烘干設(shè)備的爐體內(nèi)，同時向爐體內(nèi)通入氧氣和空氣的混合氣體，通氣時間10min，通氣結(jié)束后將隧道內(nèi)的物料推出，待自然冷卻后備用；步驟五：稀酸去除剩余雜質(zhì)，每次將30kg所述步驟四中備用的去除碳雜質(zhì)后的物料、10L稀酸和40L的純...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張相法，劉云飛，魯翠蓮，
申請(專利權(quán))人：鄭州中南杰特超硬材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：河南,41