一種堿式碳酸鈷的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種堿式碳酸鈷的生產方法，該方法通過如下步驟實現了堿式碳酸鈷的高效無污染生產：a、配制Na

【技術實現步驟摘要】
一種堿式碳酸鈷的生產方法
本專利技術涉及化工品制備領域，具體涉及一種堿式碳酸鈷的生產方法。
技術介紹
堿式碳酸鈷[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]是一種紫紅色棱柱狀粉末，溶于稀酸及液氨，幾乎不溶于冷水，在熱水中分解，其水溶性跟形貌來源有很大關系。用于催化劑及制鈷鹽原料，陶瓷工業著色劑，電子、磁性材料的添加劑。堿式碳酸鈷受熱易分解，其分解的產物為四氧化三鈷、二氧化碳和水。由于分解容易，產物雜質少，而且不會像硝酸鈷等分解會帶來氮氧化物的問題，非常適用于各種鈷材料的加工制造。在堿式碳酸鈷生產方式的發展過程中，最原始的是通過半機械化操作進行生產Co[(OH)2]a[CO3]1-a，但該生產工藝周期長，水洗工序耗時最快也要3-4天，而且工藝參數繁瑣復雜，不易掌握，同時，在該生產工藝中干燥時間長，溫度分布不均勻，容易造成局部溫度過高，從而影響產品質量。所以，隨后被一種快速堿式碳酸鈷生產工藝所代替，該工藝步驟大致為：溶解、合成、過濾、水洗、干燥。其中，在溶解過程中氯化鈷與碳酸鈉溶解比例按質量比例為：CoCl2:H2O＝1:4-8，Na2CO3:H2O＝1:4-8；其中，在合成過程中堿溶液及氯化鈷溶液采取噴淋方式加入，合成反應時間為2-4小時。這種工藝操作簡單，生產周期短；但是生產出的產品性能不穩定，易氧化，而且產品顆粒不均勻，鈷金屬含量只能達到46％-50％，因此不利于高效地精細化生產，容易產生極大的浪費。現今，又開發一種通過納米合成的方式來生產堿式碳酸鈷材料，該技術雖然比較先進，對產品質量有保證，但是，生產成本卻很高，對設備儀器要求精密，耗資巨大，因此，現今也沒有條件做大面積的推廣。
技術實現思路
(1)要解決的技術問題針對現有技術的不足，本專利技術要解決的技術問題是提供一種堿式碳酸鈷的生產方法，該方法具有操作簡單、成本低的優點，降低了勞動強度的同時，又提高了生產效率，而且無環境污染，可用于大面積推廣。(2)技術方案為了解決上述技術問題，本專利技術提供了這樣一種堿式碳酸鈷的生產方法，包括如下步驟：a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在150g/L-200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應釜中，升溫至75℃并攪拌；b.合成；將CoCl2溶液加入反應釜中，并進行攪拌，控制反應終點的pH在7.7-7.9，CoCl2與Na2CO3的質量比為2.3：1，并向反應釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；c.陳化；在反應釜中進行陳化處理，陳化時間為1.2-1.4小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；d.一次壓濾和洗滌；陳化后進行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應槽，升溫至85℃，并持續攪拌75分鐘；e.二次壓濾和洗滌；再進行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.001g/L；f.干燥；將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進行噴霧干燥，干燥溫度控制在95-105℃，進料速度控制控制在45-49L/min。優選地，在步驟a中，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在65-75rpm。優選地，在步驟b中，加入反應釜中的CoCl2溶液濃度控制在100g/L-105g/L，其質量標準要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L。優選地，在步驟f中，將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進行噴霧干燥，干燥溫度控制在100℃，進料速度控制控制在47L/min。(3)有益效果本專利技術與現有技術相比，該方法技術工藝簡單，能快速生產堿式碳酸鈷，同時，通過控制攪拌速度、反應溫度、氯化鈷的添加速度能夠很好的調節產品的質量，達到顆粒均勻的效果，使鈷含量能達到52％。同時，反應時及洗水中加入添加劑抗壞血酸鈉能防止產品的氧化，易壓濾，而且去離子水多次洗滌降低產品中雜質含量，洗水后液經過污水處理可循環利用。產品質量能達到以下標準：Co52％±0.5、H2O≤3％、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、NH4≤300ppm、Na≤100ppm、Cl≤300ppm、Ca≤10ppm、Al≤5.0ppm、Cu≤5.0ppm、Mn≤5.0ppm、Ni≤5.0ppm、Zn≤5.0ppm、松比≥0.30g/cm3。這樣使得整個生產流程操作簡單、成本低，降低了勞動強度的同時，又提高了生產效率，而且無環境污染，可用于大面積推廣。具體實施方式下面，將對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1一種堿式碳酸鈷的生產方法，包括如下步驟：a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在150g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應釜中，升溫至75℃并攪拌，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在65rpm；b.合成；將CoCl2溶液加入反應釜中，并進行攪拌，加入反應釜中的CoCl2溶液濃度控制在100g/Lg/L，其質量標準要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反應終點的pH在7.7，CoCl2與Na2CO3的質量比為2.3：1，并向反應釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；c.陳化；在反應釜中進行陳化處理，陳化時間為1.2小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；d.一次壓濾和洗滌；陳化后進行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質量，直至Na、C本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種堿式碳酸鈷的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：a.配制Na

【技術特征摘要】
1.一種堿式碳酸鈷的生產方法，其特征在于，包括如下步驟：a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在150g/L-200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應釜中，升溫至75℃并攪拌；b.合成；將CoCl2溶液加入反應釜中，并進行攪拌，控制反應終點的pH在7.7-7.9，CoCl2與Na2CO3的質量比為2.3：1，并向反應釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；c.陳化；在反應釜中進行陳化處理，陳化時間為1.2-1.4小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；d.一次壓濾和洗滌；陳化后進行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應槽，升溫至85℃，并持續攪拌75分鐘；e.二次壓濾和洗滌；再進行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：熊以俊，劉東輝，薛國元，張信宸，
申請(專利權)人：贛州逸豪優美科實業有限公司，
類型：發明
國別省市：江西,36