半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝制造技術

一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，將磷酸酯化后的磷酸酯淀粉再羧甲基化得到復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉，所述磷酸酯淀粉的羧甲基化過程為：取已制備的10?15?g磷酸酯淀粉，加入20?30?mL乙醇混合均勻，加入6?8?g氫氧化鈉，混合均勻后在30℃下堿化1?2小時，加入5.8?9?g氯乙酸，升溫至60℃后繼續(xù)反應2?3小時，后加入0.1?0.3?g過硫酸銨反應2小時；取出產(chǎn)物，經(jīng)干燥、粉碎、過篩后即得最終產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術提供了一種制備復合改性淀粉的新方法與新思路，并降低糊料分子與活性染料分子之間的相互作用，從而改善印花性能并降低了印花糊料的成本。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝
本專利技術涉及印花糊料
，具體指一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝。
技術介紹
印花是對紡織品進行局部染色，從而得到所需圖案的工藝方法。目前印花行業(yè)一般使用海藻酸鈉作為印花糊料增稠劑。但海藻酸鈉資源日趨緊張，價格持續(xù)上漲，且印花技術日新月異，對印花糊料的性能有了更多新的要求，海藻酸鈉已經(jīng)難以滿足印花行業(yè)的需求。淀粉是一種豐富的可再生資源，價格低廉，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應用，可作為印花糊料替代海藻酸鈉。但是淀粉的一些特性并不滿足印花糊料的性能要求，作為印花糊料使用時仍存在諸多問題。羧甲基淀粉是一種應用廣泛的變性淀粉，易溶于水，粘度高，假塑性好，是作為印花糊料增稠劑代替海藻酸鈉的理想材料。羧甲基淀粉作為印花糊料已有相關研究報道，但目前應用于印花糊料的羧甲基淀粉品種較為單一，尚不能適應不同印花方法和印花染料的多樣化需求。磷酸酯淀粉是由淀粉與磷酸鹽反應得到的陰離子酯化淀粉。磷酸酯淀粉可溶于水，其水溶液的透明度和粘度高、穩(wěn)定性好，很低的取代度下即可改善原淀粉的應用性能。制備磷酸酯淀粉的方法有三種，分別為濕法、干法和半干法。濕法收率低而干法物料難以混合均勻，半干法合成磷酸酯淀粉時，是在液相混合物料，在固相中進行反應。半干法制備磷酸酯淀粉效率高，不產(chǎn)生廢水污染環(huán)境，是一種綠色環(huán)保的工藝。目前的復合改性淀粉一般為交聯(lián)的改性淀粉，將淀粉先磷酸酯化后羧甲基化尚未見報導。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術提供一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，降低糊料分子與活性染料分子之間的相互作用，從而改善印花性能，并降低印花糊料的成本。本專利技術采取以下技術方案：一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，將磷酸酯化后的磷酸酯淀粉再羧甲基化得到復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉，所述磷酸酯淀粉的羧甲基化過程為：取已制備的10-15g磷酸酯淀粉，加入20-30mL乙醇混合均勻，加入6-8g氫氧化鈉，混合均勻后在30℃下堿化1-2小時，加入5.8-9g氯乙酸，升溫至60℃后繼續(xù)反應2-3小時，后加入0.1-0.3g過硫酸銨反應2小時；取出產(chǎn)物，經(jīng)干燥、粉碎、過篩后即得最終產(chǎn)品。相較于目前用于印花糊料的復合改性淀粉，本專利技術具有以下優(yōu)點：1、目前的復合改性淀粉一般為交聯(lián)的改性淀粉，將淀粉先磷酸酯化后羧甲基化尚未見報導。本專利技術提供了一種制備復合改性淀粉的新方法與新思路。2、本專利技術采用半干法，避免了溶劑法浪費大量的有機溶劑，且半干法制備磷酸酯淀粉效率高，不產(chǎn)生廢水污染環(huán)境，是一種綠色環(huán)保的工藝。3、磷酸酯化羧甲基淀粉具有較高的成糊率，濃度達到3%以上時，原糊即具有較大的粘度；并且磷酸酯化羧甲基淀粉與活性染料分子間不發(fā)生反應，可作為海藻酸鈉的替代品應用于印花糊料。磷酸酯化羧甲基淀粉糊的pH值在較寬的濃度范圍內(nèi)基本保持在8左右，接近于中性，在進行印花時對設備腐蝕小，符合綠色環(huán)保的要求。4、本專利技術提供的磷酸酯化羧甲基淀粉，制備工藝簡單，降低了復合改性淀粉的生產(chǎn)成本，用其代替海藻酸鈉應用于印花，可顯著地降低印花的成本。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的說明。一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，將磷酸酯化后的磷酸酯淀粉再羧甲基化得到復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉。其中淀粉的磷酸酯化工藝為：將淀粉置于反應容器中，加入乙醇，攪拌混合均勻。配制磷酸氫二鈉溶液并調(diào)節(jié)pH值。將磷酸氫二鈉溶液與淀粉溶液混合均勻，于鼓風干燥箱中反應若干小時。產(chǎn)品烘干、粉碎、洗滌干燥后備用。而磷酸酯淀粉的羧甲基化工藝為：取已制備的10-15g磷酸酯淀粉，加入20-30mL乙醇混合均勻，加入6-8g氫氧化鈉，混合均勻后在30℃下堿化1-2小時，加入5.8-9g氯乙酸，升溫至60℃后繼續(xù)反應2-3小時，后加入0.1-0.3g過硫酸銨反應2小時。取出產(chǎn)物，經(jīng)干燥、粉碎、過篩后即得最終產(chǎn)品。實施例11、將10g淀粉置于反應容器中，加入20mL乙醇混合均勻。2、配制濃度為0.1g/mL的磷酸氫二鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值，使溶液的pH值等于5，取10mL的磷酸氫二鈉加入到反應容器中并混合均勻，于鼓風干燥箱中100℃反應1小時，然后再于160℃反應1.5小時。3、產(chǎn)品烘干、粉碎、洗滌干燥后待用。4、將10g磷酸酯淀粉與20mL乙醇混合均勻。5、加入5.31g氫氧化鈉，混合均勻后于30℃反應1小時，加入5.8g氯乙酸，60℃下反應2小時，再加入0.2g過硫酸銨反應2小時。6、經(jīng)干燥、粉碎、過篩即得最終產(chǎn)品。實施例21、將50g淀粉置于反應容器中，加入40mL乙醇混合均勻。2、配制濃度為0.1g/mL的磷酸氫二鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值等于5，取50mL的磷酸鹽溶液加入到反應容器中并混合均勻，于鼓風干燥箱中100℃反應1小時，然后再于160℃反應1.5小時。3、產(chǎn)品烘干、粉碎、洗滌干燥后待用。4、將15g磷酸酯淀粉與30mL乙醇混合均勻。5、加入7.95g氫氧化鈉，混合均勻后于30℃反應2小時，加入8.5g氯乙酸，60℃下反應3小時，再加入0.3g過硫酸銨反應2小時。6、經(jīng)干燥、粉碎、過篩即得最終產(chǎn)品。本專利技術對比實驗效果：用以上制得的磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品與海藻酸鈉做印花對比實驗，先將以上兩種糊料用水溶解，加入印花助劑制成原糊，再稀釋至印花粘度，然后制成色漿。1、印花染料：活性科華素翠蘭P-GL1.5%，機印，磁力45，速度67、粗刀，刮一刀。2、印花效果輪廓：用本產(chǎn)品印花后輪廓邊緣都很清晰。得色：本產(chǎn)品得色較深，海藻酸鈉較淺，差距約20%。色光：鮮艷，兩種產(chǎn)品差別不大。勻染性：兩種產(chǎn)品得色都很均勻，結果相當。滲透性：從印花后樣品布面的背面看，磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品滲透性較海藻酸鈉好。過網(wǎng)性：用海藻酸鈉印花后，花紋的細莖有斷裂現(xiàn)象，而用磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品印花后，花紋的細莖是連續(xù)不斷的，說明磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品過網(wǎng)性好。成糊率：海藻酸鈉成糊率較磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品高20%。手感：兩種產(chǎn)品手感基本相同。從以上印花效果來看，磷酸酯化羧甲基淀粉產(chǎn)品除成糊率外，其它方面都達到或超過了海藻酸鈉，特別是解決了海藻酸鈉在印精細花紋時細莖斷裂的問題，是一種理想的印花糊料。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，將磷酸酯化后的磷酸酯淀粉再羧甲基化得到復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉。

【技術特征摘要】
1.一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，將磷酸酯化后的磷酸酯淀粉再羧甲基化得到復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉。2.根據(jù)權利要求1所述的一種半干法制備復合改性磷酸酯化羧甲基淀粉鈉的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述磷酸酯淀粉的羧甲基化過程為：取已制備的...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：魏周懷，柳明珠，潘華，方磊，孟俞偉，李亞霄，高春梅，陳遠謀，陳姣，黃夢杰，祁桃梅，
申請(專利權)人：甘肅天奇植物科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：甘肅,62