本發明專利技術公開了一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料及其制備方法，屬于特種工程材料領域。本發明專利技術所述的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，按質量分數計，以100份的聚苯硫醚為基準，通過改變有機化蒙脫土的添加量(0.5～10份)，而后在雙螺桿擠出機內熔融混合擠出制得；所述有機化蒙脫土是通過溴化1,3?二?十六烷基苯并咪唑鹽對鈉基蒙脫土插層改性獲得。本發明專利技術使有機化蒙脫土在聚苯硫醚基質中可以均勻納米級的分散，呈現剝離或插層的狀態，同時通過添加小比例的有機化蒙脫(0.5～5份)就可以使聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料具有更高的結晶溫度和更好的耐熱穩定性；并且可以降低聚苯硫醚復合材料生產成本，提高性能。
【技術實現步驟摘要】
一種剝離型聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料及其制備方法
本專利技術具體涉及一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料及其制備方法，屬于特種工程塑料領域。
技術介紹
聚苯硫醚(PPS)樹脂是一種性能優異的工程塑料，也是世界上性價比最高的特種工程塑料之一，具有良好的耐化學腐蝕性、阻燃性、剛性和模量，電氣性能優良，耐疲勞強度高，抗蠕變性能好，易成型，并且具有抗輻射、無毒等特性，其在電子電氣、汽車、紡織、精密器械、化工、家電、航空航天以及國防軍工等領域具有廣泛的用途。但是聚苯硫醚自身的結構特點，導致其存在一定的缺陷，如聚苯硫醚制品抗彎性能不好，脆性大，延伸率等；此外，聚苯硫醚分子鏈上苯-硫鍵鍵能較低，在高溫下易斷裂并與空氣中的氧發生反應而產生氧化、交聯，使聚苯硫醚在熔體加工時粘度不穩定，制品顏色發黃，強度降低，使用壽命大大減少。因此，對聚苯硫醚進行改性，增強其熱穩定性，是近年來聚苯硫醚領域研究的熱點。蒙脫土是我國豐產的一類天然粘土礦物，其與聚合物復合而成的復合材料具有以下特點：只需很少量蒙脫土即可使復合材料具有更高的強度、模量、熱穩定性及尺寸穩定性。同時蒙脫土產量豐富，價格便宜，因此聚合物/蒙脫土復合材料已成為新材料及納米功能材料領域的研究熱點之一。利用咪唑鹽有機改性蒙脫土，然后加入到聚苯硫醚基質中，達到剝離或插層的納米級分散，提高聚苯硫醚的熱穩定性的制備方法和復合材料還未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是制備一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，該復合材料中有機化蒙脫土能均勻納米級的分散在聚苯硫醚中，具有優良的熱穩定性，同時提供該聚苯硫醚/有機化蒙脫土復合材料的制備方法。本專利技術的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料是通過以下技術方案實現：一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，其特征在于：按質量分數計，聚苯硫醚100份，有機化蒙脫土0.5～10份；其中，本分明所述有機化蒙脫土是通過改性劑對鈉基蒙脫土有機化獲得，改性劑是溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑鹽，其可按已有的合成路線合成。制備上述聚苯硫醚/有機化蒙脫土復合材料的方法，包括以下步驟：(1)蒙脫土有機化改性制備：將粒徑小于50微米的蒙脫土用乙醇水溶液配制成質量分數為1％-5％的懸浮液，在60～80℃下攪拌2-5小時，制備蒙脫土懸浮液；將現合成的雙長支鏈咪唑鹽用乙醇溶液溶解，在1小時內分數次加入到蒙脫土懸浮液中，控制咪唑鹽與蒙脫土陽離子交換容量(CEC)摩爾比為2～1.2:1，激烈攪拌12～24小時，冷卻靜置，抽濾，先用乙醇水溶液洗滌，再用去離子水洗滌沉淀，真空干燥研磨，過200目篩，得有機蒙脫土。(2)聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料的制備：將0.5～10份有機化蒙脫土和100份聚苯硫醚混合后裝入雙螺桿機擠出機，經高溫熔融、螺桿剪切擠壓、切料后得到聚苯硫醚/有機化蒙脫土復合材料，其中料斗溫度為50～80℃，螺桿一區溫度為270～290℃，螺桿二區溫度為285～305℃，模口溫度為290～310℃；螺桿轉速為25～50rpm。上述的改性劑溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑鹽可采用已有的合成路線合成：在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，加入240mL四氫呋喃溶液和24g氫氧化鈉粉末，在60℃下加熱攪拌20min；然后將16.4g苯并咪唑一次性加入到燒瓶中，在60℃下繼續加熱攪拌2h；接著將48g1-溴代十六烷加入到燒瓶中，繼續在60℃下的油浴鍋中攪拌3h。將反應后的溶液冷卻至室溫，加入40mL去離子水，采用二氯甲烷萃取三次通過分液分離的水層。萃取出的有機溶劑加入到原來的四氫呋喃溶液中，用無水硫酸鎂干燥，然后利用減壓蒸餾除去四氫呋喃，得到1-十六烷基苯并咪唑。將47.8g1-十六烷基苯并咪唑加入到裝有在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中，加入100mL四氫呋喃，在60℃下加熱攪拌30min；再加入48g1-十六烷基苯并咪唑，繼續在60℃下的油浴鍋中攪拌48h。然后溶液冷卻過濾，過濾的粗晶體用在冰水浴中冷卻過的石油醚洗滌三次，得到溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑(Bz)。本專利技術采用有機化蒙脫土對聚苯硫醚復合改性，得到的聚苯硫醚/有機化蒙脫土復合材料具有以下優點：(1)本專利技術中的有機化蒙脫土在高的加工溫度下具有熱穩定性，加工過程中基本無降解，可以在聚苯硫醚基質中達到剝離或插層的均勻納米級分散；(2)本專利技術中的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料中只需小比例的蒙脫土即可使復合材料具有更高的耐熱穩定性和更高的結晶溫度；(3)本專利技術中使用的原料簡單，制備工藝簡便靈活，提高了產品性能，降低了生產成本。附圖說明圖1為鈉基蒙脫土(Na-MMT)和有機化蒙脫土(Bz-MMT)的X射線衍射圖；圖2為聚苯硫醚/有機化蒙脫土(PPSBMx)復合材料的X射線衍射圖；圖3為聚苯硫醚/有機化蒙脫土(PPSBMx)復合材料的DSC冷卻結晶圖；圖4為聚苯硫醚/有機化蒙脫土(PPSBMx)復合材料的熱失重曲線圖；具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不限制本專利技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本專利技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本專利技術各種改動或修改，這些等價形式同樣落入本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1(1)首先制備有機化蒙脫土：將10g粒徑小于50微米的鈉基蒙脫土分散在360mL乙醇水溶液(體積比3:1)中，在80℃的油浴鍋中800r/min下機械攪拌5h；按咪唑鹽的摩爾量與蒙脫土的CEC為1.2:1的比例稱取8g咪唑鹽溶于40mL乙醇溶液中，在室溫下攪拌1h，然后將溶解好的咪唑鹽在1h內分五次加入蒙脫土懸浮液中，繼續攪拌24h，冷卻靜置抽濾，先用乙醇水溶液洗滌，再用去離子水洗滌，真空干燥研磨，過200目篩，得到耐高溫有機化蒙脫土(Bz-MMT)。對制備的有機化蒙脫土(Bz-MMT)和鈉基蒙脫土(Na-MMT)進行X射線衍射測試：從圖1可以看出鈉基蒙脫土(Na-MMT)的(001)特征峰在7.10°處，根據布拉格公式可計算出鈉基蒙脫土的層間距為1.20nm，而有機化蒙脫土(Bz-MMT)的特征峰為2.71°，對應的蒙脫土層間距為3.26nm，這表明改性后的蒙脫土可以有效的增加蒙脫土的層間距，即有機化蒙脫土的改性效果良好。(2)制備聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料：將聚苯硫醚與有機化蒙脫土混合均勻后由加料斗加入到雙螺桿擠出機內，在料筒內經過高溫熔融和螺桿的剪切擠壓后，從出料模口擠出切料，得到聚苯硫醚/有機化蒙脫土復合材料。雙螺桿擠出機的加熱溫度為：料斗溫度為50℃，螺桿一區溫度為285℃，螺桿二區溫度為295℃，出料模口溫度為300℃；螺桿轉速為35rpm。聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料的制備中在雙螺桿擠出機中加入以下成份，按質量分數計，其聚苯硫醚為100份，相應地，蒙脫土的添加量為0，0.5，1，3，5，10份。對制備的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料進行X射線衍射測試，測試有機化蒙脫土在聚苯硫醚基質中的分散情況見圖2；進行差式掃描量熱分析，測試復合材料的結晶溫度見圖3；進行熱失重分析，測試復合材料的耐熱穩定性見圖4和表1。從圖2可以看出，有機化蒙脫土在聚苯硫醚基質中呈現均勻的納米級分散，當蒙脫土含量少時呈現剝離狀態，當含量高時呈現剝離和插層的混合狀態；從本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，其特征在于：按質量分數計，聚苯硫醚為100份，有機化蒙脫土為0.5～10份。
【技術特征摘要】
1.一種聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，其特征在于：按質量分數計，聚苯硫醚為100份，有機化蒙脫土為0.5～10份。2.根據權利要求1所述的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，其特征在于：有機化蒙脫土是通過改性劑對鈉基蒙脫土有機化改性獲得，所述改性劑為溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑鹽。3.根據權利要求1所述的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料，其特征在于：溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑鹽根據現有的合成方法合成。4.根據權利要求1所述的聚苯硫醚/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)蒙脫土的有機化改性制備：將粒徑小于50微米的蒙脫土用乙醇水溶液配制成質量分數為1％-5％的懸浮液，在60～80℃下攪拌2-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧炳耀，邢劍，劉慶生，
申請(專利權)人：江南大學，
類型：發明
國別省市：江蘇,32
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