一種氧化镥的提取純化方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種氧化镥的提取純化方法，通過配置待提純液、中間劑配置、分離柱準(zhǔn)備、淋洗柱轉(zhuǎn)型、吸附操作、淋洗離子交換操作、按體積收集液進(jìn)行取樣分析，集中沉淀合并收集、廢液處理等步驟，將現(xiàn)有粗加工收集的低純度氧化镥進(jìn)行再提純，使得氧化镥純度達(dá)99.995~99.99999%。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種氧化镥的提取純化方法
本專利技術(shù)涉及一種稀土氧化物分離提取純化方法，尤其涉及對(duì)純度在99.95%-99.99%的氧化镥的提取純化方法。
技術(shù)介紹
稀土由15個(gè)鑭系元素(鑭La鈰Ce钷Pm鐠Pr釹Nd釤Sm銪Eu釓Gd鋱Tb鏑Dy鈥Ho鉺Er銩Tm镥Lu)和鈧Sc釔Y共17種元素組成，其中钷Pm在自然界不存在，鈧Sc在稀土礦含量很少，一般稀土礦中僅含有其它15種元素。由于各種稀土元素的性質(zhì)非常相似，因此，分離比較困難。稀土的礦物種類很多，目前在工業(yè)上應(yīng)用的主要有氟碳鈰礦、獨(dú)居石、離子吸附型稀土礦、磷釔礦，工業(yè)上常用的處理方法主要有硫酸分解法，燒堿分解法，純堿焙燒法，酸堿聯(lián)合法等。我國是稀土資源大國，稀土礦品種多，儲(chǔ)量大，其中包頭混合型稀土礦是我國第一大稀土礦，占我國總稀土儲(chǔ)量的80％以上，它也是世界上第一大輕稀土礦，包頭稀土精礦是由氟碳鈰礦和獨(dú)居石組成的混合型稀土礦，目前，90％的包頭稀土精礦均采用硫酸法處理，即將包頭稀土精礦進(jìn)行濃硫酸焙燒—水浸除雜，得到純凈的混合硫酸稀土溶液。從混合硫酸稀土溶液分離提取稀土現(xiàn)采用兩種工藝：一種是采用碳銨沉淀轉(zhuǎn)型生產(chǎn)碳酸稀土，然后經(jīng)過鹽酸溶解，氨皂P507萃取分離，該工藝在沉淀轉(zhuǎn)型和萃取過程中均產(chǎn)生大量的氨氮廢水，據(jù)統(tǒng)計(jì)，包頭地區(qū)年產(chǎn)生該類廢水?dāng)?shù)百萬噸，廢水中的氨氮含量5-10g/L，超出國家規(guī)定的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)(25mg/L)數(shù)百倍，造成水質(zhì)嚴(yán)重富營養(yǎng)化，該廢水由于濃度稀、體系復(fù)雜而難以回收，另外溶液需要碳銨沉淀—鹽酸溶解轉(zhuǎn)型，化工材料消耗。另一種工藝是將硫酸稀土溶液加入硫酸調(diào)酸度至0.2mol/L，直接用P204(D2EHPA，二(2—乙基己基磷酸酯)進(jìn)行Nd/Sm萃取分組，萃余液經(jīng)過中和除酸后，再用P204全萃取—鹽酸反萃，得到高濃度LaCePrNd氯化稀土溶液(中國專利CN80105043.6)，然后采用氨皂P507萃取分離單一稀土，該工藝萃取轉(zhuǎn)型過程不產(chǎn)生氨氮廢水，堿消耗降低，但P204在酸性條件下萃取能力很強(qiáng)，料液酸度低時(shí)易產(chǎn)生乳化，萃取時(shí)需加入一定量的酸，分組萃余液需要中和過濾，而且中重稀土反萃很困難，反萃液余酸高，酸消耗量大，硫酸稀土濃度低，Nd/Sm萃取分組槽體大。目前，市場(chǎng)中還使用離子交換色層技術(shù)被用于單一稀土的分離提純，但普通的離子交換生產(chǎn)周期長、成本高，純度也只能達(dá)到99.99%產(chǎn)品，不能滿足市場(chǎng)需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供一種對(duì)低純度氧化镥提取純化方法，將原有的低純度氧化镥（99.95~99.99%）進(jìn)過提取、純化最終達(dá)到高純度的氧化镥（99.99999%）。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取以下技術(shù)方案：一種氧化镥的提取純化方法，包括如下步驟：1、待提純液配置：配置待提純氧化镥混合溶液；2、中間劑配置：配置延緩劑和淋洗劑，延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成，淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成；3、分離柱準(zhǔn)備：分離柱作為離子交換的載體；4、淋洗柱轉(zhuǎn)型：對(duì)分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型；5、吸附操作：步驟1中配置的氧化镥混合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作；6、淋洗操作：通過淋洗劑對(duì)步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操作；7、對(duì)步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集，并進(jìn)行取樣分析純度，集中沉淀合并收集；8、廢液處理。進(jìn)一步的，所述步驟1中的待提純氧化镥混合溶液是純度為99.95%-99.99%的氧化镥加入到由50L濃HNO3與150L純水配置的溶液中攪拌，并加熱至70℃~80℃，至氧化镥完全溶解，用純水冷卻溶液并稀釋至60~80g/L，并用氨水調(diào)節(jié)酸度PH=07~1.2。進(jìn)一步的，所述步驟2中的延緩劑為稱取60kgCu(NO3)2·3H2O加水溶解，轉(zhuǎn)移至1m3的槽中，加入600N硝酸，水稀釋到1m3，溶液中Cu2+：0.25mol/L，H+：0.6mol/L。進(jìn)一步的，所述步驟2中淋洗劑為稱EDTA酸加少量水?dāng)嚢杈鶆颍尤氚彼芙猓谷肱淞喜壑校铀≈量潭龋瑪嚢枵{(diào)PH到設(shè)定值，再補(bǔ)足水到1立方，溶液EDTA0.03~0.05mol/L,PH6.5~7.6。進(jìn)一步的，所述步驟3中的分離柱包括至少4根離子交換柱，離子交換柱為苯乙稀二乙稀苯強(qiáng)酸性大孔陽離子樹脂制成的離子交換柱，交換柱之間通過閥門依次串聯(lián)設(shè)置，其中依次分別為第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱和第四分離柱，第三淋洗柱至少1根。進(jìn)一步的，所述4根離子交換柱為3根大柱和1根小柱，3根大柱分別為第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱，柱子尺寸為：φ40cm×250cm；1根小柱為第四分離柱，柱子尺寸為：φ15×150cm；所有柱外均有一層夾套用于循環(huán)水加溫，柱內(nèi)有內(nèi)襯，作為防腐，每根柱子都可以獨(dú)立的進(jìn)料、出料。進(jìn)一步的，所述步驟4淋洗柱轉(zhuǎn)型，對(duì)第二淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進(jìn)490~520L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型，轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第二淋洗柱，檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗；對(duì)第三淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進(jìn)490~520L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型，轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第三淋洗柱，檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗。進(jìn)一步的，所述步驟4淋洗柱轉(zhuǎn)型，對(duì)第二淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進(jìn)500L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型，轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第二淋洗柱，檢查第二淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗；對(duì)第三淋洗柱頂部開始以線速度1~4cm/min進(jìn)510L的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型，轉(zhuǎn)型完成用純水水洗第三淋洗柱，檢查第三淋洗柱出水口水相PH~7，停止水洗。進(jìn)一步的，所述步驟5吸附操作，由第一吸附柱頂部進(jìn)待提純氧化镥混合溶液，用計(jì)量泵以線速度1~2cm/min進(jìn)料，并第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查，檢測(cè)出稀土離子，停止進(jìn)料，并對(duì)第一淋洗柱水洗，至出水相PH~7。進(jìn)一步的，所述步驟6淋洗操作，淋洗液加熱至45℃~70℃，柱子用循環(huán)水加熱至45℃~70℃，淋洗液由第一吸附柱開始淋洗，線速度.1~4cm/min，第一吸附柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子，出稀土離子后第一吸附、第二淋洗柱串聯(lián)；繼續(xù)淋洗，流速不變；第二淋洗柱流出液用飽和草酸檢查，出稀土離子后第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱串聯(lián)，繼續(xù)淋洗，流速不變，第三淋洗柱出稀土離子后，第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱、第四分離柱串聯(lián)，淋洗液線速度改為0.2~1cm/min，第四分離柱流出液用飽和草酸檢查是否出稀土離子；檢測(cè)出稀土離子后，按一定體積分批收集第四分離柱的流出液，直至流出液全部出完，純水清洗干凈4根柱子，返回步驟4繼續(xù)工作。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的有益效果：工藝的高負(fù)載，高純度（99.99999%），高收率（94~97%）,周期短，成本低，操作簡(jiǎn)便，質(zhì)量穩(wěn)定，具有很大的經(jīng)濟(jì)效益和推廣應(yīng)用價(jià)值。具體實(shí)施方式以下通過具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)的工藝進(jìn)一步說明。實(shí)施例1一、待提純液配置在反應(yīng)釜中加入濃HNO350L，純水150L，加熱至70℃，邊攪拌邊加入純度在99.95%-99.99%的氧化镥加熱使氧化镥完全溶解；并用冷卻純水稀釋至60g/L，氨水調(diào)節(jié)酸度PH=0.7。以下稀土元素除镥（Lu）外，其它的稀土元素用RE替代。二、中間劑配置延緩劑Cu(NO3)2·3H2O配制：稱取60kgCu(NO3)2·3H2本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種氧化镥的提取純化方法，其特征在于：包括如下步驟：1、待提純液配置：配置待提純氧化镥混合溶液；2、中間劑配置：配置延緩劑和淋洗劑，延緩劑為Cu(NO

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氧化镥的提取純化方法，其特征在于：包括如下步驟：1、待提純液配置：配置待提純氧化镥混合溶液；2、中間劑配置：配置延緩劑和淋洗劑，延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成，淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成；3、分離柱準(zhǔn)備：分離柱作為離子交換的載體；4、淋洗柱轉(zhuǎn)型：對(duì)分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型；5、吸附操作：步驟1中配置的氧化镥混合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作；6、淋洗操作：通過淋洗劑對(duì)步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操作；7、對(duì)步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集，并進(jìn)行取樣分析純度，集中沉淀合并收集；8、廢液處理。2.如權(quán)利要求1所述氧化镥的提取純化方法，其特征在于：所述步驟1中的待提純氧化镥混合溶液是選取純度為99.95%-99.99%的氧化镥加入到由50L濃HNO3與150L純水配置的溶液中攪拌，并加熱至70℃~80℃，至氧化镥完全溶解，用純水冷卻溶液并稀釋至60~80g/L，并用氨水調(diào)節(jié)酸度PH0.7~1.2。3.如權(quán)利要求1所述氧化镥的提取純化方法，其特征在于：所述步驟2中的延緩劑為稱取一定量Cu(NO3)2·3H2O加水溶解，轉(zhuǎn)移至1m3的槽中，加入600N硝酸，水稀釋到1m3，溶液中Cu2+：0.25mol/L，H+：0.6mol/L。4.如權(quán)利要求1所述氧化镥的提取純化方法，其特征在于：所述步驟2中淋洗劑為稱固體EDTA酸加少量水?dāng)嚢杈鶆颍尤氚彼芙猓谷肱淞喜壑校铀≈量潭龋瑪嚢枵{(diào)PH到設(shè)定值，再補(bǔ)足水到1立方，溶液EDTA0.03~0.05mol/L，PH6.5~7.6。5.如權(quán)利要求1所述氧化镥的提取純化方法，其特征在于：所述步驟3中的分離柱包括至少4根離子交換柱，離子交換柱為苯乙稀二乙稀苯強(qiáng)酸性大孔陽離子樹脂制成的離子交換柱，交換柱之間通過閥門依次串聯(lián)設(shè)置，其中依次分別為第一吸附柱、第二淋洗柱、第三淋洗柱和第四分離柱，第三淋洗柱至少1根。6.如權(quán)利要求5所述氧化镥的提取純化方法，其特征在于：所述4根離子交換柱為3根大柱和1根小柱，3根大柱分別為第一吸附柱、第二淋洗柱和第三淋洗柱，柱子尺寸為：φ40cm×250cm；1根小柱為第四...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁海燕，朱冠成，陸梅，焦登高，高為正，姜愛國，高為群，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國稀有稀土股份有限公司，中鋁稀土阜寧有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京,11