制備含特定質(zhì)量汞氣體方法及大氣汞監(jiān)測系統(tǒng)校準方法技術(shù)方案

本發(fā)明專利技術(shù)提出一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，包括以下步驟：取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑；將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞；用載氣將還原所得元素態(tài)汞稀釋，得到含所需質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。本方法能夠制備含精確質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體，并且不需要考慮含汞氣體的濃度。本發(fā)明專利技術(shù)還提出一種大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準方法，將前述制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法制備的含汞元素的氣體用于大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)的對大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)的標定。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
制備含特定質(zhì)量汞氣體方法及大氣汞監(jiān)測系統(tǒng)校準方法
本專利技術(shù)涉及制備含汞的氣體領域，特別是涉及一種制備含特定質(zhì)量汞的氣體方法，同時涉及大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準方法。
技術(shù)介紹
環(huán)境空氣汞的來源廣泛，生活中處處可接觸到，工業(yè)排放和生活垃圾燃燒對我們的生存環(huán)境帶來直接破壞。環(huán)境空氣中重金屬汞是需要被監(jiān)控的重要指標。汞的不穩(wěn)定性和揮發(fā)性使得監(jiān)測難度巨大，對設備及測量方法提出更高要求。大氣中的汞目前研究比較薄弱，一直是科學研究工作者的難題。其重要原因之一是樣品的采集和分析技術(shù)的局限性。由于大氣中汞的濃度值很低，為ng/m3級別，對采樣富集技術(shù)要求比較高，而汞具有很強的揮發(fā)性，促使采樣必須考慮汞的揮發(fā)損失。大氣汞研究國外報道多于國內(nèi)，在不斷的努力和探索中，大氣汞的采集及其分析方面取得了一定的進步，一些先進的采集設備和技術(shù)的研發(fā)，使得大氣汞的研究逐漸深入、詳細。汞的測定方法很多，如雙硫腙比色法、沉淀比色法、碘化亞銅檢氣管法、試紙法、原子吸收光度法、以及中子活化法等；目前較多采用冷原子吸收法，這種方法靈敏度高，準確性好。應用汞分析儀對大氣汞進行采樣分析前，需要對汞分析儀進行標定，標定需要用汞元素含量確定的氣體。目前由沒有用于標定的瓶裝汞氣體，需要動態(tài)實時發(fā)生。但是由于精準的ng/m3級別的校準用汞氣較難動態(tài)實時發(fā)生；而發(fā)生氣體濃度通常是ug/m3級別，但是當ug/m3級別的氣體濃度波動時，會對分析結(jié)果產(chǎn)生較大影響，因此在標定大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)時往往不能滿足需求。這就要求我們采用一種全新方法來解決這一問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決
技術(shù)介紹
中存在的不足，本專利技術(shù)意在提出一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，能夠制備含精確質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體，并且不需要考慮含汞氣體的濃度；同時意在提出一種大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準方法，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)對大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)進行標定。本專利技術(shù)提出一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，包括以下步驟：取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑；將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞；用載氣將還原所得元素態(tài)汞稀釋，得到含所需質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。進一步地，所述取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑，包括以下步驟：配制汞化合物溶液；量取定量所述汞化合物溶液。進一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用稱重方式完成，包括以下步驟：將容納汞化合物溶液的裝置設置在稱重裝置上；在稱重裝置上設定所需的汞化合物溶液的重量；當稱取的汞化合物溶液的重量達到設定值時，完成量取定量汞化合物溶液。進一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用測量體積方式完成，包括以下步驟：將液位傳感器設置在容納汞化合物溶液的裝置上；在液位傳感器上設定所需量取的汞化合物溶液體積值；當量取的汞化合物溶液的體積達到設定值時，完成量取定量汞化合物溶液。進一步地，所述量取定量汞化合物溶液，使用固定容積試劑陣列方式完成，包括以下步驟：取多個不同的固定容積的容納裝置，組成試劑容納陣列；將上述每個容納裝置裝滿汞化合物溶液；根據(jù)需要汲取汞化合物溶液，當取完一個或幾個所述容納裝置的汞化合物溶液時，完成量取定量汞化合物溶液。進一步地，所述量取定量所述汞化合物溶液；將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞過程中，使用定量管裝置，包括以下步驟：將定量管的輸入部分與容納汞化合物溶液的裝置相連；將定量管的輸出部分與還原裝置相連；設定定量管需抽取的汞化合物溶液的容積；用定量管的輸入部分抽取汞化合物溶液；當抽取的汞化合物溶液的體積達到設定值時，完成量取定量汞化合物溶液；通過定量管的輸出部分，將定量管抽取的汞化合物溶液，送入還原裝置。進一步地，所述將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞過程中，使用蠕動泵，通過管路，將量取的汞化合物溶液連續(xù)進液到還原裝置中。進一步地，將毛細管液路用作所述管路。進一步地，當接近所需量取的汞化合物溶液量值時，對蠕動泵轉(zhuǎn)速通過PID調(diào)節(jié)減速控制。本專利技術(shù)還提出一種大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準方法，包括以下步驟：用前述制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，制備含所需質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體；將上述制得的氣體通入所述大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)的汞富集解析器，進行汞吸附富集解析；用所述大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)的汞分析儀對汞富集解析器吸附富集解析的汞元素進行分析，計算峰面積；將前述計算所得的峰面積與前述汞的質(zhì)量值相對應，完成該汞質(zhì)量下峰面積的標定；重復前述步驟，進行不同汞的質(zhì)量下的汞分析儀的峰面積的標定，在汞分析儀中做校準曲線，從而達到所述大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)的校準。應用本專利技術(shù)，可實現(xiàn)如下有益效果：(1)可以制備含精確質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。(2)富集解析器采集的汞元素質(zhì)量精確，不需要考慮富集解析器采集的含汞氣體的濃度。(3)可以實時發(fā)生汞元素含量確定的校準用汞氣體，可以連續(xù)對大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)進行標定。附圖說明圖1是本專利技術(shù)實施例的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法示意圖。圖2是本專利技術(shù)實施例的大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是本專利技術(shù)實施例的大氣汞在線監(jiān)測系統(tǒng)定量校準方法示意圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖具體說明本專利技術(shù)的實施方式。圖1是本專利技術(shù)實施例的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法示意圖。如圖1所示，首先取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑。取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑的方式可以是配制，也可以是購買等其他方式。當配制所需質(zhì)量汞化合物的試劑時，首先是配制汞化合物溶液，該溶液的溶劑例如可以是蒸餾水；溶質(zhì)為汞化合物，這里汞化合物例如可以是HgCl2，也可以是其他易溶于水的汞化合物。配制汞化合物溶液時可以配制飽和溶液，也可以配制不飽和溶液。配制飽和溶液時，需要在特定溫度下配制，在這里所說的特定溫度可以是指用加溫、保溫裝置使汞化合物飽和溶液溫度恒定；也可以不使用加溫、保溫裝置，而是設置溫度傳感器，實時測得飽和溶液的溫度。以上兩種情況均可知汞化合物飽和溶液的溫度值，根據(jù)該溫度值就可得到對應的汞化合物飽和溶液溶解度。以上方法可以準確地量取一定體積的汞化合物溶液，根據(jù)設定溫度下汞化合物溶液的溶解度與量取的溶液體積，就可計算得出該體積下的汞化合物溶液中汞化合物的準確含量。配制不飽和汞化合物溶液時，需要精確稱量汞化合物重量。將稱得的精確重量汞化合物放入過量的溶劑中，溶解后的汞化合物溶液的單位體積的汞化合物含量為汞化合物重量與溶劑比值。通過計算單位體積的汞化合物含量與所取汞化合物溶液的體積的乘積，即可得到該體積下的汞化合物溶液中汞化合物的準確含量。比如：50mg濃度為1umol/l的HgCl2溶液汞含量為：50*0.001*0.000001*200.5/1000＝10ng；同理：25mg試劑，汞的含量為5ng；75mg試劑，汞的含量為15ng；100mg試劑，汞的含量為20ng。在配制好汞化合物溶液后，接下來根據(jù)需要量取定量的汞化合物溶液。在量取定量的汞化合物溶液時，即可以使用稱重方式，也可以采用測量體積方式。使用稱重方式時，需要用到稱重裝置，在這里稱重裝置可以是天平；具體作法是先將容納汞化合物溶液的裝置設置在稱重裝置上；然后在稱重裝置上設定所需的汞化合物溶液的重量；當稱取的汞化合物溶液的重量達到設定值時，完成量取定量溶液。采用測量體積方式時，需要用到液位傳感器，先本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，包括以下步驟：取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑；將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞；用載氣將還原所得元素態(tài)汞稀釋，得到含所需質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，包括以下步驟：取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑；將所取得的汞化合物與過量的還原劑反應，使離子態(tài)汞全部還原為元素態(tài)汞；用載氣將還原所得元素態(tài)汞稀釋，得到含所需質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體。2.如權(quán)利要求1所述的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，其特征在于，所述取得含所需質(zhì)量汞化合物的試劑，包括以下步驟：配制汞化合物溶液；量取定量所述汞化合物溶液。3.如權(quán)利要求2所述的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，其特征在于，所述量取定量汞化合物溶液，使用稱重方式完成，包括以下步驟：將容納汞化合物溶液的裝置設置在稱重裝置上；在稱重裝置上設定所需的汞化合物溶液的重量；當稱取的汞化合物溶液的重量達到設定值時，完成量取定量汞化合物溶液。4.如權(quán)利要求2所述的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，其特征在于，所述量取定量汞化合物溶液，使用測量體積方式完成，包括以下步驟：將液位傳感器設置在容納汞化合物溶液的裝置上；在液位傳感器上設定所需量取的汞化合物溶液體積值；當量取的汞化合物溶液的體積達到設定值時，完成量取定量汞化合物溶液。5.如權(quán)利要求2所述的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，其特征在于，所述量取定量汞化合物溶液，使用固定容積試劑陣列方式完成，包括以下步驟：取多個不同的固定容積的容納裝置，組成試劑容納陣列；將上述每個容納裝置裝滿汞化合物溶液；根據(jù)需要汲取汞化合物溶液，當取完一個或幾個所述容納裝置的汞化合物溶液時，完成量取定量汞化合物溶液。6.如權(quán)利要求2所述的制備含特定質(zhì)量元素態(tài)汞的氣體的方法，其特征在于，所述量取定量所述汞化...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：敖小強，韓占恒，
申請(專利權(quán))人：北京雪迪龍科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：北京,11