一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法技術

本發明專利技術公開了一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，該方法能在不使用分散劑和輸入低能量情況下分散粉體納米晶纖維素，解決酸解法制備的納米晶纖維素經干燥處理后在水中分散性差、團聚嚴重的技術問題。該方法具體包括以下步驟，將一定量納米晶纖維素粉體緩慢加入攪拌的水中進行機械攪拌處理，然后在控溫下進行超聲波處理，得到納米晶纖維素溶液。本發明專利技術可以將納米晶纖維素粉體分散在水中，操作容易、方法簡單，得到的溶液粒徑分布窄，可以恢復到原有納米級尺度。

【技術實現步驟摘要】
一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法
本專利技術涉及納米晶纖維素粉體的分散領域，具體涉及一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法。
技術介紹
纖維素是自然資源中儲量最為豐富的可降解生物高分子化合物。它由無序排列的無定形區和向列緊密有序的結晶區構成。纖維素經過無機酸處理后無定形區發生橫向劈裂被大量水解除去而結晶區得以保留，可制得納米晶纖維素。硫酸、鹽酸等均可用來水解纖維素制備納米晶纖維素，通過硫酸法制備的納米晶纖維素比表面積大，強度高，還具有優良的熱穩定性、耐酸堿性、力學和光學性能，可廣泛應用于多個行業，是目前最為成熟的生產方法。為了便于運輸和保存，納米晶纖維素需要進行干燥處理。但是，現有酸解法制備的納米晶纖維素經干燥后，所得粉體很難在水性介質中再次分散，當加入水中時，極易絮聚沉淀，限制了納米晶纖維素的應用范圍。為解決分散問題，現有技術主要通過改變納米晶體纖維素的制備工藝。專利CN102245815A公開了一種可再分散的經干燥的納米晶體纖維素的制備方法，通過用氫氧化物水溶液滴定或者借助M+形式的陽離子交換樹脂將H-CNC的質子交換為中性單價陽離子M+,隨后將得到的懸浮液冷凍干燥，制備能夠可再分散于水中的納米纖維素晶體。專利CN102584059A公開了一種納米纖維素分散粉體的制備方法，該方法將1,4-二氧六環加入乳化納米纖維素水分散液中得到混合分散液,冷凍得到冷凍凝膠，冷凍干燥后得到納米纖維素分散粉體。專利CN105295069A公開了一種纖維素膠體分散系的制法和其制得的纖維素膠體分散系，將纖維素材料與“溶解纖維素功能離子液體”加熱攪拌溶解處理纖維素，然后依次加入“催化纖維素片段化功能離子液體”,“表面活性劑功能離子液體”和水,保溫,劇烈攪拌混合均勻制得纖維素膠體分散系。該方法制得的纖維素膠體中纖維素完全溶解,分散十分均勻,纖維素的濃度高，生物兼容性良好。專利CN104640882A公開了一種用于制備適合分散在水性介質中的原纖化纖維素粉末的方法，主要是添加單價鹽如氯化鈉、氯化鉀和氯化鋰到原纖化纖維素的懸浮液中，然后透析得到分散均勻的纖維素懸浮液。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的缺點和不足，在不改變酸解法制備納米晶纖維素工藝的基礎上，提供一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，解決酸解法制備的納米晶纖維素經干燥處理后在水性介質中的分散性差、團聚嚴重的問題，為納米晶纖維素粉體的廣泛應用提供條件。本專利技術通過下述技術方案實現。一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，以經干燥的納米晶纖維素粉體為原料，將其緩慢加入水中進行機械攪拌處理，然后在控溫下進行超聲波處理，得到分散均勻的、恢復到原有納米尺度的納米晶纖維素溶液。一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，包括以下步驟：（1）將納米晶纖維素粉體加入到水中，進行機械攪拌處理；（2）將步驟（1）所得納米晶纖維素懸浮液在控溫條件下進行超聲波處理，進一步使納米晶纖維素均勻分散在水相中，恢復原有粒徑尺度。優選的，步驟（1）所述納米晶纖維素粉體為酸解法制備的納米晶纖維素粉末。優選的，步驟（1）中將1g～5g納米晶纖維素粉體加入100ml水中機械攪拌處理。優選的，步驟（1）中納米晶纖維素粉體必須分20～40次加入到攪拌水時所產生的漩渦中間，且每次加入的粉末分散至肉眼看不見后方可繼續加入。優選的，步驟（1）所述機械攪拌處理使用的設備為磁力攪拌器、頂置式攪拌器和高轉速分散機中的一種或幾種。優選的，當使用磁力攪拌器進行機械攪拌處理時，轉速為500～2000r/min，連續攪拌處理時間為1～5h。優選的，當使用頂置式攪拌器進行機械攪拌處理時，轉速為300～1000r/min，連續攪拌處理時間為1～5h。優選的，當使用高轉速分散機機械攪拌處理時，轉速為3000-15000r/min，進一步優選為3000-10000r/min，間歇攪拌2-3次，每次2～3min，間歇處理總時間為5～10min。優選的，步驟（2）所述超聲波處理時溫度控制為10～20℃，比能量為10～40kJ/g。與現有技術相比，本專利技術具有如下優點與技術效果：本專利技術操作容易、方法簡單，不需加入無機鹽或有機溶劑等任何添加劑，僅采用機械攪拌、超聲波處理的物理方法，即可得到粒徑分布窄、恢復到原有納米級尺度的納米晶纖維素溶液。具體實施方式以下結合實例對本專利技術的具體實施作進一步的說明，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于磁力攪拌器上，將1g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分20次加入轉速為800r/min產生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；密封燒杯防止空氣進入，將磁力攪拌器轉速升至2000r/min，繼續攪拌3h；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細胞破碎儀中進行處理，控制溫度20℃，比能量為12kJ/g；最后得到質量體積比為1%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為189nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內。實施例2取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于頂置式攪拌器上，將3g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分25次加入轉速為300r/min產生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；密封燒杯防止空氣進入，將頂置式攪拌器轉速升至1000r/min，繼續攪拌4h；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細胞破碎儀中進行處理，控制溫度15℃，比能量為25kJ/g，最后得到質量體積比為3%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為160nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內。實施例3取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于磁力攪拌器上，將5g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分30次加入轉速為1500r/min產生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；然后將燒杯放置在高速分散機下，調節轉速為8000r/min，間歇攪拌2次，每次2min；之后將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細胞破碎儀中進行處理，控制溫度10℃，比能量為40kJ/g，最后得到質量體積比為5%的納米晶纖維素溶液。取適量超聲波處理后的納米晶纖維素溶液送入馬爾文激光粒度分析儀，經測試，得到分散后的納米晶纖維素的平均粒徑為120nm，處在納米晶纖維素原有的100～230nm的粒徑范圍之內。實施例4取一潔凈干燥200ml燒杯，加入100ml純水，置于頂置式分散機上，將2g酸解法制備的納米晶纖維素粉體分35次加入轉速為800r/min產生的漩渦中央，待粉體分散至肉眼不可見后再繼續加入，直至納米晶纖維素完全加入到水相體系；然后將燒杯放置在高速分散機下，調節轉速為5000r/min，間歇攪拌3次，每次3min；之后，將攪拌均勻的納米晶纖維素置于超聲波細胞破碎儀中進行處理，控制溫度13℃，比能量為32kJ/g；最后得到質量體積比為2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將納米晶纖維素粉體加入到水中，進行機械攪拌處理；（2）將步驟（1）所得納米晶纖維素懸浮液在控溫條件下進行超聲波處理，進一步使納米晶纖維素均勻分散在水相中，恢復原有粒徑尺度。

【技術特征摘要】
1.一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將納米晶纖維素粉體加入到水中，進行機械攪拌處理；（2）將步驟（1）所得納米晶纖維素懸浮液在控溫條件下進行超聲波處理，進一步使納米晶纖維素均勻分散在水相中，恢復原有粒徑尺度。2.根據權利要求1所述的一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，其特征在于，步驟（1）所述納米晶纖維素粉體為酸解法制備的納米晶纖維素粉末。3.根據權利要求1所述的一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，其特征在于，步驟（1）中將1g～5g納米晶纖維素粉體加入100ml水中機械攪拌處理。4.根據權利要求1所述的一種在水性介質中分散納米晶纖維素粉體的方法，其特征在于，步驟（1）中納米晶纖維素粉體必須分20～40次加入到攪拌水時所產生的漩渦中間，且每次加入的納米晶纖維素粉體分散至肉眼看不見后方可繼續加入。5.根據權利要求1所述的一種在水性介質中分散納米晶纖維素...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐峻，朱師云，高文花，陳克復，李軍，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：廣東,44