一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法技術

本發明專利技術提供一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)制備無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)制備基膠；(3)取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.2％～1％的含氫硅油1～5重量份，加入抑制劑0.1～0.5重量份，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為A組分；(4)取100重量份上述基膠，加入0.04～1重量份鉑絡合物催化劑，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為B組分。本發明專利技術制成的有機硅樹脂與基材的附著力好，在纏繞或拉伸時不容易變形或剝離，而且不需要用甲苯或二甲苯稀釋就能刮涂，阻燃性與自熄性好。

【技術實現步驟摘要】
一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法
本專利技術涉及有機硅化學和材料
，具體是一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法。
技術介紹
目前市場上的陶瓷化耐火有機硅絕緣帶，陶瓷化云母繞包帶是用乙烯基硅橡膠或乙烯基混煉硅橡膠與硅油，白炭黑，瓷化粉等以及其他助劑，經過混煉后在開煉機上加入硫化劑制作而成的。該方法做出的陶瓷化硅橡膠再經過模壓或擠出或刮涂高溫硫化制成成品后，有如下不足：1、該陶瓷化硅橡膠是以硅橡膠或乙烯基混煉硅橡膠為基礎膠。由于硅橡膠和混煉硅橡膠的表面張力很小，造成硫化后的陶瓷化硅橡膠與基材(比如玻纖布)附著力差。兩者很容易在纏繞或拉伸時變形或剝離。2、為了保證硫化后的產品強度，分子量都做的很大，只適用于擠出與模壓硫化，在要求涂層厚度在0.5毫米以下的，需要用甲苯或二甲苯稀釋后才能刮涂。甲苯或二甲苯等溶劑在高溫硫化時揮發到大氣中，污染環境。3、硅橡膠是二官能高聚物，阻燃性與自熄性差，在明火下易燃燒，燃燒后在離開火源后很難自熄。4、現有技術是以過氧化物為硫化劑交聯固化的，硫化后表面易發粘，深度硫化不夠，會降低成品的強度與阻燃性與自熄性。
技術實現思路
本專利技術提供一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，可以解決現有技術存在的上述問題，制成的有機硅樹脂與基材的附著力好，在纏繞或拉伸時不容易變形或剝離，而且不需要用甲苯或二甲苯稀釋就能刮涂，減少環境污染，產品的強度、阻燃性與自熄性和成瓷化性能都較優異。一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si-40：15～30重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基雙封頭1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30～50重量份，甲基三乙氧基硅烷10～15重量份；在攪拌條件下向釜內加入1～1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到40～50℃，開始滴加15～25重量份去離子水，20～30分鐘滴完，繼續升溫到78～80℃，在回流下反應5小時，向反應釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止1～2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗到中性，升溫真空蒸出二甲苯，繼續升溫到135℃，平衡1小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)按照質量百分比將乙烯基40％～70％的MDTQ硅樹脂、與10％～30％的沉淀法二氧化硅、5％～20％的納米氧化鋁粉、0～38％的微米云母粉、3％～15％的納米二氧化鈦粉、3～15％的納米氧化鎂粉投入捏合機中，在150～180℃溫度下以及真空條件下捏合2～3小時，降溫放料即得到基膠；(3)取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.2％～1％的含氫硅油1～5重量份，加入抑制劑0.1～0.5重量份，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為A組分；(4)取100重量份上述基膠，加入0.04～1重量份鉑絡合物催化劑，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為B組分。進一步的，在使用時，將A、B組分按重量1：1配比攪勻后即可涂覆。進一步的，所述抑制劑為甲基丁炔醇、炔基環己醇中的一種。本專利技術具有如下有益效果：1、以MDTQ硅樹脂為基礎膠，硅樹脂與基材(比如玻纖布)的附著力好，陶瓷化硅樹脂在基材上固化后，在纏繞或拉伸時不容易變形或剝離。2、MDTQ硅樹脂是枝狀或網狀結構，分子量很小，固化后的強度卻很高。分子量小，粘度就小，在要求涂層厚度在0.5毫米以下的，不需要用甲苯或二甲苯稀釋就能刮涂，不污染環境。3、MDTQ硅樹脂是枝狀或網狀結構，阻燃性與自熄性好。在明火下不易燃燒，即使燃燒了也會在離開火源后快速自熄。4、以—SiH與—SiCH＝CH2在鉑絡合物催化下加成反應固化，固化溫度低，固化徹底，表面不發粘，成品的強度與阻燃性與自熄性好，成瓷化好。具體實施方式下面將結合具體實施例，對本專利技術中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例1一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si-40：30重量份，MM(六甲基二硅氧烷)26重量份，乙烯基雙封頭2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30重量份，甲基三乙氧基硅烷12重量份；在攪拌條件下向釜內加入1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到50℃，開始滴加25重量份去離子水，30分鐘滴完，繼續升溫到80℃，在回流下反應5小時，向反應釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗2遍，升溫真空蒸出二甲苯，繼續升溫到135℃，平衡1小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)將55重量份乙烯基MDTQ硅樹脂與12重量份沉淀法二氧化硅，8重量份納米氧化鋁粉，18重量份微米云母粉，4重量份納米二氧化鈦粉，3重量份納米氧化鎂粉投入捏合機中，在160℃溫度下以及真空條件下捏合3小時，降溫放料即得到基膠。(3)取100重量份上述基膠，加入含氫量為1％的含氫硅油2重量份，加入抑制劑甲基丁炔醇0.5份，在捏合機里捏合2小時，然后在三輥機上研磨3遍，出料包裝即為A組分。(4)取100重量份上述基膠，加入鉑絡合物催化劑1重量份，在捏合機里捏合2小時，然后在三輥機上研磨3遍，出料包裝即為B組分。在使用時，將A、B組分按重量1：1配比攪勻后即可涂覆。實施例2一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si-40：25.5重量份，MM(六甲基二硅氧烷)23重量份，乙烯基雙封頭1.5重量份，二甲基二乙氧基硅烷40重量份，甲基三乙氧基硅烷10重量份；在攪拌條件下向釜內加入1重量份濃硫酸，攪拌升溫到50℃，開始滴加23重量份去離子水，30分鐘滴完，繼續升溫到80℃，在回流下反應5小時，向反應釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗2遍，升溫真空蒸出二甲苯，繼續升溫到135℃，平衡1小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)將45重量份乙烯基MDTQ硅樹脂與24份沉淀法二氧化硅，6重量份納米氧化鋁粉，15重量份微米云母粉，6重量份納米二氧化鈦粉，4重量份納米氧化鎂粉投入捏合機中，在180℃溫度下以及真空條件下捏合3小時，降溫放料即得到基膠。(3)取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.5％的含氫硅油5重量份，加入抑制劑甲基丁炔醇0.5份，在捏合機里捏合2小時，然后在三輥機上研磨3遍，出料包裝即為A組分。(4)取100重量份上述基膠，加入鉑絡合物催化劑0.5重量份，在捏合機里捏合2小時，然后在三輥機上研磨3遍，出料包裝即為B組分。在使用時，將A、B組分按重量1：1配比攪勻后即可涂覆。實施例3一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si-40：24重量份，MM(六甲基二硅氧烷)19重量份，乙烯基雙封頭2重量份，二甲基二乙氧基硅烷45本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si?40：15～30重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基雙封頭1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30～50重量份，甲基三乙氧基硅烷10～15重量份；在攪拌條件下向釜內加入1～1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到40～50℃，開始滴加15～25重量份去離子水，20～30分鐘滴完，繼續升溫到78～80℃，在回流下反應5小時，向反應釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止1～2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗到中性，升溫真空蒸出二甲苯，繼續升溫到135℃，平衡1小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)按照質量百分比將乙烯基40％～70％的MDTQ硅樹脂、與10％～30％的沉淀法二氧化硅、5％～20％的納米氧化鋁粉、0～38％的微米云母粉、3％～15％的納米二氧化鈦粉、3～15％的納米氧化鎂粉投入捏合機中，在150～180℃溫度下以及真空條件下捏合2～3小時，降溫放料即得到基膠；(3)取100重量份上述基膠，加入含氫量為0.2％～1％的含氫硅油1～5重量份，加入抑制劑0.1～0.5重量份，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為A組分；(4)取100重量份上述基膠，加入0.04～1重量份鉑絡合物催化劑，在捏合機里捏合1～2小時，然后在三輥機上研磨2～3遍，出料包裝即為B組分。...

【技術特征摘要】
1.一種新型陶瓷化有機硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：(1)向反應釜內投入100重量份的有機硅單體混合物，所述有機硅單體混合物為：Si-40：15～30重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基雙封頭1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30～50重量份，甲基三乙氧基硅烷10～15重量份；在攪拌條件下向釜內加入1～1.5重量份濃硫酸，攪拌升溫到40～50℃，開始滴加15～25重量份去離子水，20～30分鐘滴完，繼續升溫到78～80℃，在回流下反應5小時，向反應釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氫鈉中和，中和到中性后靜止1～2小時，分出上層的醇水混合物，把下層得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅樹脂用水洗到中性，升溫真空蒸出二甲苯，繼續升溫到135℃，平衡1小時后降溫放料，得到無溶劑乙烯基MDTQ硅樹脂；(2)按照質量百分比將乙烯基40％～70％的MDTQ硅...

【專利技術屬性】
技術研發人員：龔明軍，黃冰光，朱重武，
申請(專利權)人：襄陽玖潤氟硅材料有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42