中空納米材料內(nèi)穿高聚物合成法制造技術(shù)

一種中空納米材料內(nèi)先穿插有機(jī)單體，再聚合的納米復(fù)合材料制備方法，一改過(guò)去先聚合成高分子后與納米材料混合的制備程序，使復(fù)合物中高聚物受到納米材料的保護(hù)，同時(shí)高聚物填充在納米材料晶隙中，對(duì)它又有增強(qiáng)作用，其制品內(nèi)韌外硬，比傳統(tǒng)復(fù)合法產(chǎn)品具有更耐磨，強(qiáng)度高，韌性好的優(yōu)點(diǎn)，使產(chǎn)品升值且應(yīng)用領(lǐng)域更寬。（*該技術(shù)在2020年保護(hù)過(guò)期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)為中空納米材料內(nèi)先引入單體再有機(jī)合成的復(fù)合材料制備方法。納米材料與高聚物的復(fù)合方法，此前都是在已聚合的高聚物中混入納米材料，這種復(fù)合材料沒(méi)有充分利用其各自的優(yōu)點(diǎn)，此外，以前的各種納米材料分別為粒狀、片狀、纖維狀，尚未見(jiàn)中空管狀者，因此無(wú)法將有機(jī)物穿插于其中，為了制成有機(jī)分子被無(wú)機(jī)納米材料保護(hù)的外強(qiáng)內(nèi)韌復(fù)合物，本專(zhuān)利技術(shù)提出如下的技術(shù)解決方案。第一步用NaOH與Al或其化合物制成Na3AlO3、NaH2AlO3或Na2HAlO3；第二步在攪拌下將鋁酸鹽與水玻璃反應(yīng)，生成凝膠，并老化0～7h；第三步將凝膠加熱結(jié)晶；第四步反復(fù)水洗并過(guò)濾或離心以除去未反應(yīng)的NaOH及其硅酸鹽，最后干燥得內(nèi)外均為棱狀中空納米材料；第五步在負(fù)壓并加熱下除去中空納米材料晶隙中的被吸附物，降溫后投入待聚合的分子直徑小于晶隙的有機(jī)單體(及引發(fā)劑)攪拌使納米材料懸浮于單體中，并照傳統(tǒng)方法聚合，即得新的復(fù)合材料。現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步的說(shuō)明實(shí)施例1、用NaOH與Al2O3制備鋁酸鹽稀水溶液，在攪拌下加入水玻璃稀溶液，生成Nax(AlO2)y(SiO2)2·mH2O凝膠(式中x、y、z、m均為正整數(shù))，將此凝膠于常溫老化0～7h，在10～80min內(nèi)升溫至90～160℃，并在此溫度下恒溫3～8h，使凝膠完全結(jié)晶，離心除去未反應(yīng)物及水，再反復(fù)水洗，離心至洗出液pH7～10，烘干得中空納米材料，將其投入釜內(nèi)，加熱至350℃以下并抽真空除去被吸附物，待冷至溫度低于所加單體沸點(diǎn)后。加入分子直徑小于納米材料晶隙的有機(jī)單體丙烯酸，在攪拌下使之與納米材料中的Na+生成丙烯酸納鹽，再加其他烯類(lèi)單體及引發(fā)劑，照常規(guī)聚合即得先穿插反應(yīng)，后聚合的復(fù)合材料。實(shí)施例2、以NaOH與Al(OH)3生成鋁酸鹽稀水溶液，在攪拌下加入稀水玻璃，生成Nax(AlO2)y(SiO)2·mH2O于室溫靜置老化0～7h，于10～80min內(nèi)升溫至90～160℃，并在此溫度下恒溫3～8h，待完全結(jié)晶后，除去未反應(yīng)物和水，多次水洗并過(guò)濾，至濾液PH為7～10，烘干后投入釜內(nèi)，升溫至350℃以下，并抽真空除去被吸附物。待冷至20～80℃，投入乙二醇，攪拌使納米材料懸浮于乙二醇單體中，再加對(duì)苯二甲酸二甲酯，用常規(guī)方法聚合，即得滌綸分子穿插在納米晶隙中的復(fù)合材料。權(quán)利要求1.一種納米材料晶隙中先穿插有機(jī)單體再聚合的合成方法，其特征在于先用NaOH、Al或其化合物和水玻璃制得凝膠、再結(jié)晶得中空納米材料，除去水、未反應(yīng)物及納米材料內(nèi)的一切物質(zhì)，并使待聚合的單體或單體之一先進(jìn)入納米材料晶隙中，最后常規(guī)聚合。2.權(quán)利要求1所述的凝膠制備方法。其特征在于先用NaOH與Al或其化合物制得鋁酸鹽水溶液，再在攪拌下加水玻璃，制得Nax(AlO2)y(SiO2)2·mH2O凝膠，(式中x、y、z、m為正整數(shù))。3.權(quán)利要求1所述的結(jié)晶，其特征為使凝膠先于室溫靜置老化0～7h，再在20～80min內(nèi)升溫至80～160℃，并在此溫度下恒溫3～8h，至完全結(jié)晶為止。4.權(quán)利要求1所述的除去未反應(yīng)物、水和吸附物，特征為多次水洗并離心或過(guò)濾除去未反應(yīng)物，至洗液PH為7～10，干燥并在負(fù)壓下加熱至350℃以下，除去被吸附物。5.權(quán)利要求1所述的有機(jī)單體或單體之一進(jìn)入納米材料晶隙中，其特征為待除去吸附物后，冷至單體沸點(diǎn)以下時(shí)，投入待反應(yīng)的分子直徑小于納米材料晶隙的單體之一，攪拌下使納米材料懸浮于單體中，讓單體進(jìn)入納米材料晶隙中，或者讓單體與納米材料反應(yīng)，再加入分子直徑不限的單體，并在攪拌下常規(guī)聚合。全文摘要一種中空納米材料內(nèi)先穿插有機(jī)單體,再聚合的納米復(fù)合材料制備方法,一改過(guò)去先聚合成高分子后與納米材料混合的制備程序,使復(fù)合物中高聚物受到納米材料的保護(hù),同時(shí)高聚物填充在納米材料晶隙中,對(duì)它又有增強(qiáng)作用,其制品內(nèi)韌外硬,比傳統(tǒng)復(fù)合法產(chǎn)品具有更耐磨,強(qiáng)度高,韌性好的優(yōu)點(diǎn),使產(chǎn)品升值且應(yīng)用領(lǐng)域更寬。文檔編號(hào)C08F2/44GK1352200SQ0012054公開(kāi)日2002年6月5日 申請(qǐng)日期2000年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月6日專(zhuān)利技術(shù)者孫先明 申請(qǐng)人:孫先明本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種納米材料晶隙中先穿插有機(jī)單體再聚合的合成方法，其特征在于先用ＮａＯＨ、Ａｌ或其化合物和水玻璃制得凝膠、再結(jié)晶得中空納米材料，除去水、未反應(yīng)物及納米材料內(nèi)的一切物質(zhì)，并使待聚合的單體或單體之一先進(jìn)入納米材料晶隙中，最后常規(guī)聚合。

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫先明，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：孫先明，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：51[中國(guó)|四川]