一種石墨烯?Au?TiO制造技術(shù)

一種石墨烯?Au?TiO

A graphene Au TiO

A graphene Au TiO

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種石墨烯-Au-TiO2多元復(fù)合納米管材料的制備方法
本專利技術(shù)屬于納米材料制備方法，具體是指一種石墨烯-Au-TiO2多元復(fù)合納米管材料的制備方法。
技術(shù)介紹
TiO2是一種重要的無機(jī)功能材料，因其具有活性高、穩(wěn)定性好、無二次污染、對(duì)人體無害且價(jià)格便宜，在太陽能的儲(chǔ)存與利用、光電轉(zhuǎn)換、光致變色及光催化降解大氣和水中的污染物等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用。自1991年由Iijima發(fā)現(xiàn)碳納米管以來，吸引了人們對(duì)納米管材料研究的極大興趣。TiO2納米管(TNTs)作為TiO2納米材料的一種存在形式。管狀結(jié)構(gòu)的二氧化鈦因其長徑比以及納米尺度的中空孔道，如果能在管中裝入更小的無機(jī)、有機(jī)、金屬或磁性納米粒子組裝成復(fù)合納米材料，則TiO2納米管的光電性能和催化活性將得到大大的改善。管徑小于10nm的開口、中空TiO2納米管還往往表現(xiàn)出顯著的尺寸效應(yīng)，以及納米管比納米膜具有更大的比表面積，因而具有較高的吸附能力，大大改善TiO2的光電、電磁及催化性能，進(jìn)一步拓寬其在傳感器、儲(chǔ)氫材料、太陽能利用、光催化劑等領(lǐng)域應(yīng)用。TiO2納米管的制備方法，主要有水熱法和陽極氧化法兩種方法。操作簡單、成本低廉的水熱合成法是目前制備TiO2納米管最普遍的方法之一。水熱法是指在高溫下將TiO2納米顆粒與堿液(通常選用廉價(jià)的NaOH溶液)進(jìn)行反應(yīng)得到鈦酸鹽，再經(jīng)過離子交換以及焙燒從而制備TiO2納米管的方法。據(jù)現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道：采用溫和的水熱法制備TiO2納米管的方法無外乎就是在高壓釜內(nèi)將TiO2納米顆粒與NaOH的水溶液進(jìn)行混合，恒溫?cái)?shù)天，洗滌并煅燒鈦酸鹽沉淀，最終制得TiO2納米管。HongRuiPeng等采用銳鈦礦相TiO2納米粒子與NaOH水溶液在更高的水熱處理溫度(>190℃)下合成反應(yīng)，經(jīng)500℃高溫煅燒一小時(shí)，制得管徑5-15nm、長度可達(dá)幾百納米至幾微米的束狀結(jié)構(gòu)TiO2納米管。梁建等將一定濃度的NaOH水溶液50ml與市售的TiO2粉體顆粒按一定的比例混合攪拌后，得到的白色懸濁液裝入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，將高壓釜放入加熱爐后，升溫至130℃，進(jìn)行為期2～3天的恒溫水熱處理。白色沉淀物用去離子水洗滌至中性，粉體在60℃烘干，即得到TiO2納米管。Ming-dengWei等將市售試劑Na2CO3和銳鈦礦TiO2以1：3的比例進(jìn)行混合，于1000℃高溫融熔2h，融塊被置于30ml高壓釜內(nèi)并在140～170℃保溫5～18天。再經(jīng)過濾、洗滌以及60℃下干燥4h后得到TiO2納米管產(chǎn)品。李靜玲等使用堿熔-水熱法，將AgNO3引入TiO2納米管，制備了Ag-TiO2復(fù)合納米管材料，并對(duì)其形貌和性能進(jìn)行了研究。石墨烯(Graphene)因?yàn)橹挥幸粚釉?即二維)，電子的運(yùn)動(dòng)被限制在一個(gè)平面上，因此有著全新的電學(xué)屬性。石墨烯是世界上導(dǎo)電性最好的材料，電子在其中的運(yùn)動(dòng)速度達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在一般導(dǎo)體中的運(yùn)動(dòng)速度。由于其高導(dǎo)電性、高強(qiáng)度、超輕薄等特性，研制出薄、輕、拉伸性好和超強(qiáng)韌新型材料，在汽車、飛機(jī)和衛(wèi)星制造以及新能源行業(yè)的開發(fā)應(yīng)用，將發(fā)揮更重要的作用。在TiO2納米管材料中增加石墨烯，對(duì)其復(fù)合材料的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)以及光催化作用將產(chǎn)生較大的影響。目前為止，石墨烯摻雜TiO2納米管復(fù)合材料的制備多見于高壓反應(yīng)釜水熱法。為了進(jìn)一步提高復(fù)合TNTs的結(jié)晶度，獲取性能更為優(yōu)異的TNTs，需要進(jìn)行高溫煅燒的操作。在這一操作環(huán)節(jié)中，如果不采取有效隔絕空氣的加熱措施，石墨烯將不可避免地生成碳的氧化物，這將給復(fù)合石墨烯-TNTs(GTNTs)的結(jié)構(gòu)與性能產(chǎn)生較大影響。目前為止，尚未見采用隔絕空氣的高溫加熱措施用于石墨烯-TNTs制備方法的報(bào)道。較為常見的制備方法是，為了避免碳氧化物生成，不再對(duì)石墨烯-TNTs進(jìn)行高溫煅燒操作，這將影響TNTs的結(jié)晶度，進(jìn)而直接影響TNTs的性能。石墨烯-金-TNTs(Graphene-Au-TNTs，GATNTs)材料的制備現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)：1、使用高壓反應(yīng)釜等加壓的設(shè)備或者進(jìn)行微波加熱操作，在進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)過程中，必將增加設(shè)備的投入，提高生產(chǎn)成本。2、應(yīng)用傳統(tǒng)高壓反應(yīng)釜或者微波加熱技術(shù)制備較長的納米管，單位時(shí)間里所需較高的水熱反應(yīng)溫度以及較長水熱時(shí)間。3、常規(guī)的高壓反應(yīng)釜里或者微波加熱進(jìn)行水熱反應(yīng)中，復(fù)合納米管的摻雜元素金參與納米管的結(jié)晶程度不高，存在摻雜元素金容易脫落問題。4、目前文獻(xiàn)報(bào)道石墨烯-TNTs復(fù)合材料的制備方法，多見于高壓反應(yīng)釜水熱法等。為了進(jìn)一步提高復(fù)合TNTs的結(jié)晶度，獲取性能更為優(yōu)異的TNTs，需要進(jìn)行高溫煅燒的操作。如果不采取有效隔絕空氣的加熱措施，石墨烯將不可避免地生成碳的氧化物，這將給復(fù)合石墨烯-TNTs的結(jié)構(gòu)與性能產(chǎn)生較大影響。目前為止，尚未見采用隔絕空氣的加熱措施用于有關(guān)石墨烯-TNTs制備方法的報(bào)道。較為常見的制備方法是，為了避免碳氧化物生成，不再對(duì)石墨烯-TNTs進(jìn)行高溫煅燒操作，這將影響TNTs的結(jié)晶度，進(jìn)而直接影響TNTs的性能。5、目前為止，使用專利編號(hào)ZL200910111090.0提出的制備工藝，只是制備了復(fù)合Ag-TiO2納米管。專利技術(shù)人李靜玲等尚有三項(xiàng)專利申請(qǐng)已經(jīng)公開，分別為：一種常壓下Au-TiO2納米管制備技術(shù)，專利公開號(hào)為CN104689815A；一種常壓下Pt-TiO2納米管制備技術(shù)，專利公開號(hào)為CN104722294A。一種常壓下Ag-Pt-TiO2納米管制備技術(shù)，專利公開號(hào)為CN201610415206.X。上述四項(xiàng)專利說明書中，尚未見常壓下GMTNTs材料制備工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供一種石墨烯-Au-TiO2多元復(fù)合納米管材料(GATNTs)的制備方法，該方法是采取隔絕空氣、常壓水熱條件下制備GATNTs材料，成本低，制備的納米管的長度大幅提高，所需時(shí)間短，制得的復(fù)合納米管性質(zhì)穩(wěn)定，而且有效地提高該復(fù)合納米材料的光催化特性。本專利技術(shù)是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種石墨烯-Au-TiO2多元復(fù)合納米管材料(GATNTs)的制備方法，包括如下步驟：步驟一：混合原料制備：將市售的納米顆粒TiO2與NaOH原料按質(zhì)量比1：8的比例稱取，倒入剛玉坩堝內(nèi)；再分別稱取質(zhì)量百分比為0.01～10.0wt％的石墨烯粉末、金的化合物置于所述剛玉坩堝內(nèi)，充分混勻，備用；其中所述金的化合物中的金屬離子Au3+為0.01～5.0％；步驟二：高溫熔融：在室溫下，將上述裝有混合原料的剛玉坩堝置于隔絕空氣的真空高溫爐內(nèi)，關(guān)閉爐門；打開氬氣流量閥門，通入氬氣30～120min，以祛除爐體內(nèi)的空氣；以5℃/min的升溫速度從室溫升至400～500℃，熔融混合原料30min～60min；冷卻高溫爐至室溫，取出剛玉坩堝，關(guān)閉氬氣，原料形成含有石墨烯、金離子的鈦酸鹽混合堿熔熔塊；步驟三：沸水提取：將上述混合鈦酸鹽堿熔熔塊放入聚四氟乙烯塑料燒杯里，加入適量的沸騰蒸餾水溶解，蒸餾水加入量需保證溶液中NaOH的濃度不低于10mol/L，經(jīng)該水熱處理操作，混合鈦酸鹽堿熔熔塊變成混合鈦酸鹽沉淀；步驟四：常壓下水熱處理：將裝有混合鈦酸鹽沉淀聚四氟乙烯塑料燒杯蓋上杯蓋，置于干燥器內(nèi)；上述干燥器置于110～130℃烘箱內(nèi)保溫2～5天進(jìn)行水熱反應(yīng)；經(jīng)水熱處理后，混合鈦酸本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種石墨烯?Au?TiO

【技術(shù)特征摘要】
1.一種石墨烯-Au-TiO2多元復(fù)合納米管材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟一：混合原料制備：將市售的納米顆粒TiO2與NaOH原料按質(zhì)量比1：8的比例稱取，倒入剛玉坩堝內(nèi)；再分別稱取質(zhì)量百分比為0.01～10.0wt％的石墨烯粉末、金的化合物置于所述剛玉坩堝內(nèi)，充分混勻，備用；其中所述金的化合物中的金屬離子Au3+為0.01～5.0％；步驟二：高溫熔融：在室溫下，將上述裝有混合原料的剛玉坩堝置于隔絕空氣的真空高溫爐內(nèi)，關(guān)閉爐門；打開氬氣流量閥門，通入氬氣30～120min，以祛除爐體內(nèi)的空氣；以5℃/min的升溫速度從室溫升至400～500℃，熔融混合原料30min～60min；冷卻高溫爐至室溫，取出剛玉坩堝，關(guān)閉氬氣，原料形成含有石墨烯、金離子的鈦酸鹽混合堿熔熔塊；步驟三：沸水提取：將上述混合鈦酸鹽堿熔熔塊放入聚四氟乙烯塑料燒杯里，加入適量的沸騰蒸餾水溶解，蒸餾水加入量需保證溶液中NaOH的濃度不低于10mol/L，經(jīng)該水熱處理操作，混合鈦酸鹽堿熔熔塊變成混合鈦酸鹽沉淀；步驟四：常壓下水熱處理：將裝有混合鈦酸鹽沉淀聚四氟乙烯塑料燒杯蓋上杯蓋，置于干燥器內(nèi)；上述干燥器置于110～130...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李靜玲，陳友根，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福建工程學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：福建,35