一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法技術

本發明專利技術為一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法。該方法包括以下步驟：將九水硝酸鐵和六水硝酸鎳溶解在乙醇中，再加入表面活性劑和硼氫化鈉乙醇溶液，攪拌過濾后得到鐵鎳合金前驅體；再與硼酸進行機械研磨0.5~1.5小時，得到復合粉；然后在氨氣氣氛下高溫燒結，溫度為900~1000℃，保溫1.5~2.5小時，最后制得氮化硼包覆鐵鎳納米合金粉體。本發明專利技術所得到的氮化硼包覆鐵鎳納米合金充分利用了氮化硼較好的性能，尤其是低溫耐氧化性，并結合鐵鎳納米合金優異的磁性能，制備出新型復合粉體材料，擴展其在改善聚合物耐高溫性能的應用。

Method for preparing boron nitride coating iron nickel nano alloy

The invention relates to a method for preparing boron nitride coated iron nickel nano alloy. The method comprises the following steps: nine water and six iron nitrate nickel nitrate dissolved in ethanol, adding surfactant and sodium borohydride ethanol solution, stirring and filtering to obtain iron nickel alloy precursor; then the mechanical grinding 0.5~1.5 hours with boric acid, composite powder; after high temperature sintering in ammonia atmosphere and the temperature of 900~1000, heat 1.5~2.5 hours, finally preparing boron nitride coated nano Fe Ni alloy powder. The boron nitride coated Fe Ni nano alloy to make full use of the good properties of boron nitride, especially the low temperature oxidation resistance, and combined with the magnetic nano Fe Ni alloy with excellent energy, producing new composite powder materials, expand its application in improving the performance of high temperature polymer.

【技術實現步驟摘要】
一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法
本專利技術技術方案涉及一種氮化硼納米材料，特別涉及一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法。
技術介紹
鐵鎳納米合金具有較高的磁導率和表面磁性，在高密度磁記錄材料、高效催化劑和生物載體等方面有著巨大的應用潛力。然而，當合金的尺寸減小到納米級別時，氧化、磨損等缺陷會使合金的磁性能惡化，從而影響合金的進一步利用。氮化硼是一種重要的非氧化物材料，其性能和晶型結構和C相似。其中，六方氮化硼(h-BN)粉末具有潤滑、松散、質輕、耐高溫、化學穩定性強等優點，廣泛應用于氣體吸收、防護涂料、污水護理和催化劑載體等領域。氮化硼包覆鐵鎳納米合金既體現了合金的磁性能又提高了合金的抗氧化性能。氮化硼包覆磁性納米合金制備技術有相應的報道，例如：D.L.Fan等用氯化銨、氨水、硼氫化鉀等通過高溫煅燒法成功合成出氮化硼包覆鈷、鎳納米合金(D.L.Fan,J.Feng,S.Y.Zhang,X.M.Lv,T.Y.Gao,SynthesisstructureandmagneticpropertiesofNiandConanoparticlesencapsulatedbyfew-layerh-BN,J.AlloyCompd.689(2016)153-160)；T.Oku等人用硼酸、尿素和硝酸銀等通過新型化學溶液法及混合電弧放電法成功合成出氮化硼包覆銀納米合金(T.Oku,T.Kusunose,T.Hirata,N.Sato,R.Hatakeyama,K.Niihara,K.Suganuma,FormationandstructureofAg,GeandSiCnanoparticlesencapsulatedinboronnitrideandcarbonnanocapsules,J.)；I.Narita,等人用硼氫化鉀和三氯化六氨合鈷通過高溫煅燒法成功的合成出氮化硼包覆鈷納米合金(I.Narita,T.Oku,H.Toroko,K.Suganuma,SynthesisofConanocapsulescoatedwithBNlayersbyannealingofKBH4and[Co(NH3)6]Cl3,J.137(2006)44-48)。以上方法均為氮化硼包覆單相納米合金，但較難控制氮化硼厚度和包覆狀態。因此,本專利提供了簡易制備氮化硼包覆鐵鎳納米合金的方法，即把硼酸和鐵鎳合金前驅體進行機械研磨,在氨氣氣氛下高溫煅燒，得到厚度均勻的氮化硼涂層，為增強合金的抗氧化性做出了貢獻,且可以結合鐵鎳合金優異的磁性能，制備出新型的的復合材料，擴展其在改善聚合物耐高溫性能的應用。
技術實現思路
本專利技術的目的為針對當前技術中存在的氮化硼厚度難以控制以及成本高的不足，提出一種工藝簡單、性能優異的氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法。在將鐵鎳合金前驅體與硼酸均勻混合后，該方法采用氨氣氣氛下的高溫煅燒，氨氣充當還原劑的同時又提供氮源，由于反應過程中始終保持氮化硼的形成和合金的形成是同步的，隨著溫度的升高，硼酸分解成氧化硼進而與氨氣發生反應形成氮化硼包覆合金。本專利技術所得到的氮化硼包覆鐵鎳納米合金充分利用了氮化硼較好的性能，尤其是低溫耐氧化性，并結合鐵鎳納米合金優異的磁性能，制備出新型復合粉體材料，擴展其在改善聚合物耐高溫性能的應用。本專利技術采用的技術方案是：一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法，包括以下步驟：(1)將硼氫化鈉溶于乙醇待用；其中，每15ml乙醇加0.5～0.6g硼氫化鈉；(2)將九水硝酸鐵和六水硝酸鎳溶解在乙醇中，再加入表面活性劑和步驟(1)中的溶液，攪拌1.0～1.5小時，過濾后洗滌固體至中性，真空干燥得到鐵鎳合金前驅體待用；其中，九水硝酸鐵和六水硝酸鎳的摩爾比為1:1～1:4；每40～60ml乙醇加1.5～1.8g的表面活性劑、0.404～1.01g九水硝酸鐵；(3)取步驟(2)中得到的鐵鎳合金前驅體與硼酸進行機械研磨0.5～1.5小時，得到復合粉；其中，摩爾比為硼酸：鐵鎳合金前驅體中鐵＝1:2～1:4；(4)將復合粉在氨氣氣氛下高溫燒結，溫度為900～1000℃，保溫1.5～2.5小時，最后制得氮化硼包覆鐵鎳納米合金粉體。所述的表面活性劑具體為聚乙烯吡咯烷烷酮K30。本專利技術的實質性特點為：當前技術中，一般用硼酸和尿素作為硼源和氮源制備氮化硼，由于六方氮化硼內部結構緊湊且無縫隙，把制備好的氮化硼與鐵鎳合金前驅體進行研磨然后高溫煅燒，將很難控制氮化硼的包覆狀態以及本身的厚度。本專利技術利用硼酸和鐵鎳合金前驅體先進行充分研磨，在高溫下利用硼酸分解的氮化硼與氨氣進行反應包覆合金，使氮化硼的形成和合金的形成是同步的，這樣就保證了包覆狀態。本專利技術的有益效果是：(1)本專利技術采用的氣氛為氨氣，氨氣在整個實驗過程中既充當還原劑又提供氮源，在高溫下與硼酸分解出的氧化硼進行反應生成氮化硼涂層，工藝簡單。(2)本專利技術方法所用設備簡單，成本低，產物的結構穩定且性能優異，有利于大規模的生產。(3)本專利技術所得到的氮化硼包覆鐵鎳納米合金充分利用了氮化硼較好的性能，尤其是耐氧化性，使合金由原來未包覆的240℃發生嚴重氧化到包覆后570℃均保持良好的抗氧化性能，并結合鐵鎳納米合金優異的磁性能，制備出新型復合粉體材料，擴展其在改善聚合物耐高溫性能的應用。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步說明。圖1為本專利技術實施例1的氮化硼包覆鐵鎳納米合金X射線衍射(XRD)圖。圖2為本專利技術實施例1的氮化硼包覆鐵鎳納米合金透射電鏡(TEM)照片。圖3為本專利技術實施例3的氮化硼包覆鐵鎳納米合金熱重、差熱分析(TGA-SDTA)照片，其中，圖3a為包覆前鐵鎳納米合金熱重和差熱曲線，圖3b為包覆后鐵鎳納米合金熱重和差熱曲線。具體實施方式實施例1(1)稱取0.5g硼氫化鈉溶于15ml乙醇中備用；(2)按摩爾比為1:4,稱取0.404g九水硝酸鐵、1.16g六水硝酸鎳依次倒入60ml乙醇中，使其完全溶解，隨后加入1.8g聚乙烯吡吡烷酮k30，室溫攪拌1.5h，然后加入硼氫化鈉溶液，攪拌1h，過濾后用去離子水洗滌固體至中性，再真空干燥，得到鐵鎳合金前驅體；(3)稱取0.155g(0.0025摩爾)硼酸和0.56g(0.01摩爾，按鐵的摩爾數計算)鐵鎳合金前驅體混合后進行機械研磨1小時，得到復合粉；(4)將(3)得到的復合粉體放入瓷舟，在氨氣氣氛下，氣流量為30ml/min，利用管式爐950℃高溫煅燒，保溫時間為2h，即可得到氮化硼包覆鐵鎳納米合金粉體。圖1為鐵鎳納米合金、氮化硼、氮化硼包覆鐵鎳納米合金的XRD曲線，由鐵鎳納米合金的XRD曲線得出，在2θ＝44.30°、51.56°、75.90°有明顯的特征峰，對應鐵鎳納米合金(111)、(200)、(220)晶面，對于氮化硼，在2θ＝25.86°、41.78°、76.32°有明顯的特征峰，分別對應六方氮化硼(h-BN)(002)、(100)、(220)晶面，經過高溫煅燒后的氮化硼包覆鐵鎳納米合金，在2θ＝26.46°、41.84°、44.40°、51.68°、76.12°有明顯的特征峰。圖2為氮化硼包覆鐵鎳納米合金TEM圖片，從圖可以看出，涂層厚度約為8nm，晶面間距為0.338nm，對應h-BN(002)晶面；內核晶面間距為0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法，其特征為包括以下步驟：(1)將硼氫化鈉溶于乙醇待用；其中，每15ml乙醇加0.5~0.6g硼氫化鈉；(2)將九水硝酸鐵和六水硝酸鎳溶解在乙醇中，再加入表面活性劑和步驟(1)中的溶液，攪拌1.0~1.5小時，過濾后洗滌固體至中性，真空干燥得到鐵鎳合金前驅體待用；其中，九水硝酸鐵和六水硝酸鎳的摩爾比為1:1~1:4；每40~60ml乙醇加1.5~1.8g的表面活性劑、0.404~1.01g九水硝酸鐵；(3)取步驟(2)中得到的鐵鎳合金前驅體與硼酸進行機械研磨0.5~1.5小時，得到復合粉；其中，摩爾比為硼酸：鐵鎳合金前驅體中鐵=1:2~1:4；(4)將復合粉在氨氣氣氛下高溫燒結，溫度為900~1000℃，保溫1.5~2.5小時，最后制得氮化硼包覆鐵鎳納米合金粉體。

【技術特征摘要】
1.一種氮化硼包覆鐵鎳納米合金的制備方法，其特征為包括以下步驟：(1)將硼氫化鈉溶于乙醇待用；其中，每15ml乙醇加0.5~0.6g硼氫化鈉；(2)將九水硝酸鐵和六水硝酸鎳溶解在乙醇中，再加入表面活性劑和步驟(1)中的溶液，攪拌1.0~1.5小時，過濾后洗滌固體至中性，真空干燥得到鐵鎳合金前驅體待用；其中，九水硝酸鐵和六水硝酸鎳的摩爾比為1:1~1:4；每40~60ml乙醇加1.5~1.8g的表面活性劑、0...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孟凡斌，許濱濱，孫啟磊，郝紅月，
申請(專利權)人：河北工業大學，
類型：發明
國別省市：天津,12