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本發明專利技術公開了一種合成對乙?；郊柞０返姆椒ǎ捎脤σ阴；郊姿峒柞樵?，所述原料直接與濃氨水進行氨解反應，將所述反應物進行提純處理制備得所述對乙?；郊柞０烦善?。本發明專利技術提供的合成對乙?；郊柞０返姆椒?，在合成過程中不使用有機溶劑綠色環保，原材料便宜能更好的用于生產，操作簡單，不會引發安全事故。

Method for synthesizing acetyl benzoyl amide

The invention discloses a synthesis of acetyl benzamide, using the acetyl methyl benzoate as raw materials, the raw materials for direct aminolysis reaction with ammonia, the reactant is purified to prepare the acetyl benzoyl amide product. The invention provides a method for synthesizing acetyl benzoyl amide, which does not use organic solvent in the process of synthesis and is green and environment-friendly. The raw material is cheap and can be used for production better, and the operation is simple and can not cause safety accidents.

【技術實現步驟摘要】
一種合成對乙?；郊柞０返姆椒?/a>
本專利技術涉及一種醫藥中間體的合成方法，具體涉及一種合成對乙?；郊柞０返姆椒ā?br>技術介紹
現有的合成對乙?；郊柞０返姆椒椋合仍诜磻恐屑尤霟o水四氫呋喃，并開啟攪拌；在室溫條件下加入羰基咪唑和對乙?；郊姿徇M行反應，控制反應溫度為20～40℃；通過檢測反應完全后，向反應液中滴加稀氨水，控制反應液溫度小于45℃，然后析出大量固體；在攪拌條件下反應完全降溫至0～5℃進行養晶2h；再抽濾處理，用水打漿淋洗即可得到對乙?；郊柞０饭腆w。將所述固體于70℃鼓風干燥，母液再用EA萃取兩次，再將有機層濃縮，在滴加水析晶，養晶過濾以提高產品的收率。合成方程式為：但是上述方案存在較多缺陷：(1)上述合成對乙酰基苯甲酰胺的過程中使用到了有機溶劑，后處理不能做到綠色環保；(2)在加料時所用溶劑量較少，容易導致結塊；(3)在加料時也容易導致噴料；(4)在加入氨水析晶時會析出大量固體，容易導致在反應瓶中結成一塊，不利于攪拌；(5)最后，上述合成方法中使用的原材料更貴，不便于節約成本。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是現有的合成方法中使用到有機溶劑不能做到綠色環保，操作過程復雜、生產成本高，且易出現噴料等安全事故，目的在于提供一種合成對乙?；郊柞０返姆椒ǎ诤铣蛇^程中不使用有機溶劑綠色環保，原材料便宜能更好的用于生產，操作簡單，不會引發安全事故。本專利技術通過下述技術方案實現：一種合成對乙?；郊柞０返姆椒ǎ捎脤σ阴；郊姿峒柞樵?，所述原料直接與濃氨水進行氨解反應，將所述反應物進行提純處理制備得所述對乙?；郊柞０烦善罚龇磻匠?span style='display:none'>式為：優選地，所述氨解反應具體操作步驟為：先向反應器中加入濃氨水，然后在攪拌條件下將原料對乙?；郊姿峒柞ゼ尤胨鰸獍彼?；在室溫條件下繼續攪拌進行氨解反應48h。優選地，所述提純步驟具體包括：將所述氨解反應后的反應液在0～5℃溫度條件下進行養晶2h；待養晶操作結束后進行抽濾處理，將獲得的濾餅用水打漿淋洗；然后再進行抽濾處理，獲得固體于進行鼓風干燥處理，獲得對乙?；郊柞０樊a品。優選地，所述提純步驟還包括：將所述抽濾后的母液和淋洗后獲得的洗液進行合并后，采用鹽酸進行調節pH值為11～12；待析出固體后，再降溫至0～5℃溫度條件下進行養晶2h；養晶操作結束后進行過濾，將濾餅進行干燥處理，獲得對乙?；郊柞０樊a品。優選地，所述鹽酸的質量分數為10％。本專利技術與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：本專利技術一種合成對乙酰基苯甲酰胺的方法，直接使用對乙?；郊姿峒柞ヅc濃氨水直接反應，整個反應過程中都未用到有機溶劑，能夠做到綠色環保；適當增加溶劑的用量，此方法加料時不會導致結塊，利于攪拌操作，使反應充分快速進行；不用加熱直接常溫反應，加料時不會導致噴料，不會出現噴料等安全事故；此方法所用原材料少并且主要原料更加便宜，能大量節約成本，操作簡單方便安全，適于生產。具體實施方式為使本專利技術的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例，對本專利技術作進一步的詳細說明，本專利技術的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本專利技術，并不作為對本專利技術的限定。實施例1本專利技術一種合成對乙?；郊柞０返姆椒?，具體步驟為：(1)在反應瓶中先加入大部分的濃氨水，剩余一點涮洗瓶口。開啟機械攪拌；(2)將原料對乙?；郊姿峒柞ゼ尤霐嚢柚械臐獍彼校尤胪戤吅?，再將剩余的氨水加入瓶中；(3)采用冰水浴控制反應液溫度維持在室溫條件下，進行攪拌反應48h，檢測直至對乙?；郊姿峒柞ネ耆磻?4)將所述反應用冰水浴降至0～5℃養晶2h，然后將反應液抽濾出來，將獲得的濾餅用水打漿淋洗，抽干得白色固體，將所述固體于70℃鼓風干燥；(5)將步驟(4)中抽濾后的母液和淋洗后的洗液進行合并后，用質量分數為10％的鹽酸調節pH值為11～12，此時會析出少量固體，再降溫處理至0～5℃養晶；最后進行過濾，活動固體于70℃鼓風干燥。(6)步驟(4)和步驟(5)獲得的固體在干燥后制備得對乙?；郊柞０樊a品。對比例1先在反應瓶中加入無水四氫呋喃，并開啟攪拌；在室溫條件下加入羰基咪唑和對乙酰基苯甲酸進行反應，控制反應溫度為20～40℃；通過檢測反應完全后，向反應液中滴加稀氨水，控制反應液溫度小于45℃，然后析出大量固體；在攪拌條件下反應完全降溫至0～5℃進行養晶2h；再抽濾處理，用水打漿淋洗即可得到對乙酰基苯甲酰胺固體。將所述固體于70℃鼓風干燥，母液再用EA萃取兩次，再將有機層濃縮，在滴加水析晶，養晶過濾以提高產品的收率。具體加料配比如表1和表2所示：表1實施例1中物料配比表2對比例1中物料配比備注：所述添加四氫呋喃的體積為對乙?；郊姿狍w積的0.4倍。以上所述的具體實施方式，對本專利技術的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本專利技術的具體實施方式而已，并不用于限定本專利技術的保護范圍，凡在本專利技術的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種合成對乙?；郊柞０返姆椒?，其特征在于，采用對乙酰基苯甲酸甲酯為原料，所述原料直接與濃氨水進行氨解反應，將所述反應物進行提純處理制備得所述對乙?；郊柞０烦善罚龇磻匠淌綖椋?

【技術特征摘要】
1.一種合成對乙?；郊柞０返姆椒?，其特征在于，采用對乙?；郊姿峒柞樵?，所述原料直接與濃氨水進行氨解反應，將所述反應物進行提純處理制備得所述對乙?；郊柞０烦善?，所述反應方程式為：2.根據權利要求1所述的一種合成對乙?；郊柞０返姆椒ǎ涮卣髟谟?，所述氨解反應具體操作步驟為：先向反應器中加入濃氨水，然后在攪拌條件下將原料對乙酰基苯甲酸甲酯加入所述濃氨水中；在室溫條件下繼續攪拌進行氨解反應48h。3.根據權利要求1所述的一種合成對乙酰基苯甲酰胺的方法，其特征在于，所述提純步驟具體包括：將所述氨解反應后的反應液在0～5℃溫度條件...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董強，黃松，梁正全，周彩娥，
申請(專利權)人：成都綠林科技有限公司，
類型：發明
國別省市：四川,51