一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法，包括以下步驟：將誘發(fā)劑加到鋁和有機(jī)溶劑的混合物中，在攪拌下將一鹵代烷烴加入到反應(yīng)物內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間；溶劑為沸點(diǎn)值在60—300℃之間的碳?xì)浠衔锶軇┱T發(fā)劑為溴Br

Process for preparing aluminium halide with half alkyl alkyl

The invention discloses a preparation method of half alkyl aluminium halide, which comprises the following steps: adding aluminum induced mixture and organic solvent, under stirring a halogenated alkane into the reactant, reaction temperature is controlled between 50 and 160 DEG C; solvent boiling point hydrocarbon solvent induced agent between 60 and 300 DEG C for Br bromide

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法。
技術(shù)介紹
倍半烷基鹵化鋁（三烷基三鹵化二鋁）是二烷基鹵化鋁和烷基二鹵化鋁相結(jié)合而成的雙鋁核烷基鹵化物。它是由金屬鋁和一鹵代烷烴直接反應(yīng)生成的。倍半甲基鹵化鋁主要是制備三甲基鋁、二甲基鹵化鋁的主要原料，它也是一種半導(dǎo)體元器件高溫沉積成長(zhǎng)氧化鋁膜的材料。但由于其很難制備，目前還沒有倍半烷基鹵化鋁產(chǎn)品的生產(chǎn)。由金屬鋁與一氯甲烷反應(yīng)制備倍半甲基氯化鋁最早由Gross和Mavity發(fā)表在有機(jī)化學(xué)雜志JournalofOrganicChemistry,vol.5page106-121,1940上。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)很難進(jìn)行，反應(yīng)效率極低。專利US2863894報(bào)道了由一鹵代烷烴與金屬鋁反應(yīng)生成倍半烷基鹵化鋁的方法，該反應(yīng)需要使用倍半烷基鹵化鋁做為誘發(fā)劑才能使反應(yīng)發(fā)生。1997年，日本專利JPH0977775公開了使用含0.01%-3.0%金屬鈦的鋁粉與一氯甲烷氣體反應(yīng)制備倍半甲基氯化鋁，該反應(yīng)也需使用倍半甲基氯化鋁做為誘發(fā)劑才能順利發(fā)生。采用倍半烷基鹵化鋁自身做誘發(fā)劑，其不容易獲得，且由于倍半烷基鹵化鋁是一種極易自燃的液體，保存和使用時(shí)都需要與空氣隔絕，這不但增加了設(shè)備，給操作帶來(lái)很大的難度，且一旦泄露就會(huì)引發(fā)火災(zāi)，生產(chǎn)時(shí)存在很大的安全隱患，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)難度大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，提供一種成本低，反應(yīng)效率高，安全性高，易提純的倍半烷基鹵化鋁的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案是：一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法，其包括以下步驟：將鋁粉和有機(jī)溶劑加入充滿惰性氣體的反應(yīng)釜中，再將誘發(fā)劑加入到反應(yīng)釜中，在攪拌下將一鹵代烷烴加入到反應(yīng)物內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間；所述的溶劑為沸點(diǎn)值在60—300℃之間的碳?xì)浠衔锶軇凰龅恼T發(fā)劑為溴Br2、碘I2、碘甲烷CH3I或1,2-二碘乙烷C2H4I2；所述的誘發(fā)劑、鋁與一鹵代烷烴的摩爾比1:80-120:140-180；所述的一鹵代烷烴與溶劑的重量比為1∶1.5～3；將所述的一鹵代烷烴加料完畢后，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間時(shí)繼續(xù)攪拌2-4小時(shí)；在反應(yīng)物料溫度控制在135-150℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半烷基鹵化鋁。上述所述的一鹵代烷烴為一氯甲烷、一溴甲烷、一氯乙烷、一溴乙烷、一氯丁烷、一溴丁烷、叔丁基氯或叔丁基溴。上述所述的碳?xì)浠衔锶軇轱柡屯闊N或芳香烴。上述所述的飽和烷烴為如己烷、環(huán)己烷、辛烷、葵烷、十二烷、十六烷、二十烷、二十四烷和白油的一種或多種的混合物；芳香烴為四氫化奈、甲苯、二甲苯和三甲苯的一種或多種混合物。上述所述的鋁為鋁粒或鋁粉。上述所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為80-140℃。上述所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)?。本專利技術(shù)生產(chǎn)倍半烷基鹵化鋁方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：1）使用的誘發(fā)劑為容易獲得的化學(xué)物質(zhì)，非自燃化合物，保存和加料使用過(guò)程中無(wú)需惰性氣體保護(hù)，節(jié)省了設(shè)備，減化了操作步驟，提高了操作安全性。2）使用誘發(fā)劑促使了反應(yīng)的發(fā)生，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率和產(chǎn)率，進(jìn)一步降低了產(chǎn)品的制造成本；3）反應(yīng)完畢后，反應(yīng)物中的鋁粉幾乎看不到殘留，因此判斷鋁?；蜾X粉的轉(zhuǎn)化率接近100%。本專利技術(shù)具有反應(yīng)效率高，產(chǎn)品收率高，制作安全性高的優(yōu)點(diǎn)；由于反應(yīng)的徹底，鋁粉已無(wú)，其他未反應(yīng)物的存量很少，而又沒有引入的其它雜質(zhì)，且高沸點(diǎn)碳?xì)浠衔锶軇┎缓醒鹾偷潴w，所以提純很容易。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的描述。1、實(shí)施例1：一種倍半甲基氯化鋁的制備方法，下面所用的誘發(fā)劑碘甲烷CH3I、鋁（鋁?；蜾X粉）和一氯甲烷的摩爾比為：1:100:150，（10g：190g：533g）；一氯甲烷與溶劑十六烷的重量比為1：2。其包括以下步驟：1、將鋁和十六烷加入充滿惰性氣體的不銹鋼反應(yīng)釜中，開啟攪拌，開啟反應(yīng)釜控溫系統(tǒng)，加入碘甲烷；2、在攪拌情況下，再加入一氯甲烷，將反應(yīng)溫度控制在100℃，加一氯甲烷的速度視反應(yīng)溫度變化而定，通常加料時(shí)間為5小時(shí)；3、加料完畢后再將物料溫度控制在100℃，繼續(xù)攪拌2小時(shí)；4、在反應(yīng)物料溫度控制在140℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半甲基氯化鋁產(chǎn)品694g。按鋁的量計(jì)算，產(chǎn)率為95.9%。實(shí)施例2，一種倍半甲基溴化鋁的制備方法，下面所用的誘發(fā)劑1,2-二碘乙烷C2H4I2、鋁（鋁?；蜾X粉）和一溴甲烷的摩爾比為：1:120:170，（22g：253g：1260g）；一溴甲烷與溶劑十二烷（二十烷或二十四烷）的重量比為1：1.5。其包括以下步驟：1、將鋁和十二烷（二十烷或二十四烷）加入充滿惰性氣體的不銹鋼反應(yīng)釜中，開啟攪拌，開啟反應(yīng)釜控溫系統(tǒng)，加入1,2-二碘乙烷C2H4I2；2、在攪拌情況下，再加入一溴甲烷，將反應(yīng)溫度控制在140℃，加一溴甲烷的速度視反應(yīng)溫度變化而定，通常加料時(shí)間為6小時(shí)；3、加料完畢后再將物料溫度控制在140℃，繼續(xù)攪拌3小時(shí)；4、在反應(yīng)物料溫度控制在135℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半甲基溴化鋁產(chǎn)品1667g。按鋁的量計(jì)算，產(chǎn)率為89%。實(shí)施例3，一種倍半乙基氯化鋁的制備方法，下面所用的誘發(fā)劑溴Br2、鋁（鋁粒或鋁粉）和一氯乙烷的摩爾比為：1:90:140，（6g：91g：339g）；一氯乙烷與溶劑己烷（環(huán)己烷、辛烷或葵烷）的重量比為1：3。其包括以下步驟：1、將鋁和己烷（環(huán)己烷、辛烷或葵烷）加入充滿惰性氣體的不銹鋼反應(yīng)釜中，開啟攪拌，開啟反應(yīng)釜控溫系統(tǒng)，加入溴Br2；2、在攪拌情況下，再加入一氯乙烷，將反應(yīng)溫度控制在80℃，加一氯乙烷的速度視反應(yīng)溫度變化而定，通常加料時(shí)間為7小時(shí)；3、加料完畢后再將物料溫度控制在80℃，繼續(xù)攪拌4小時(shí)；4、在反應(yīng)物料溫度控制在150℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半甲基氯化鋁391g。經(jīng)EDTA滴定分析，按鋁的含量計(jì)算，產(chǎn)率為93.5%。實(shí)施例4，一種倍半乙基溴化鋁的制備方法，下面所用的誘發(fā)劑碘I2、鋁（鋁?；蜾X粉）和一溴乙烷的摩爾比為：1:120:180，（9g：115g：695g）；一溴乙烷與溶劑甲苯的重量比為1：2.5。其包括以下步驟：1、將鋁和甲苯加入充滿惰性氣體的不銹鋼反應(yīng)釜中，開啟攪拌，開啟反應(yīng)釜控溫系統(tǒng)，加入碘I2；2、在攪拌情況下，再加入一溴乙烷，將反應(yīng)溫度控制在120℃，加一溴乙烷的速度視反應(yīng)溫度變化而定，通常加料時(shí)間為5.5小時(shí)；3、加料完畢后再將物料溫度控制在120℃，繼續(xù)攪拌2.5小時(shí)；4、在反應(yīng)物料溫度控制在138℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半乙基溴化鋁745g；經(jīng)EDTA滴定分析，按鋁的含量計(jì)算，產(chǎn)率為92%。實(shí)施例5，一種倍半丁基氯化鋁的制備方法，下面所用的誘發(fā)劑1,2-二碘乙烷C2H4I2、鋁（鋁?；蜾X粉）和一氯丁烷的摩爾比為：1:110:160，（20g：210g：1051g）；一氯丁烷與溶劑二甲苯或三甲苯的重量比為1：1.8。其包括以下步驟：1、將鋁和二甲苯（或三甲苯）加入充滿惰性氣體的不銹鋼反應(yīng)釜中，開啟攪拌，開啟反應(yīng)釜控溫系統(tǒng)，=加入1,2-二碘乙烷C2H4I2；2、在攪拌情況下，再加入一氯丁烷，將反應(yīng)溫度控制在130℃，加一氯丁烷的速度視反應(yīng)溫度變化而定，通常加料時(shí)間為5.2小時(shí)；3、加料完畢后再將物料溫度控制在130℃，繼續(xù)攪拌3.5小時(shí)；4、在反應(yīng)物料溫度控制在142本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：將鋁和有機(jī)溶劑加入充滿惰性氣體的反應(yīng)釜中，再將誘發(fā)劑加入到反應(yīng)釜中，在攪拌下將一鹵代烷烴加入到反應(yīng)物內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間；所述的溶劑為沸點(diǎn)值在60—300℃之間的碳?xì)浠衔锶軇?；所述的誘發(fā)劑為溴Br

【技術(shù)特征摘要】
1.一種倍半烷基鹵化鋁的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：將鋁和有機(jī)溶劑加入充滿惰性氣體的反應(yīng)釜中，再將誘發(fā)劑加入到反應(yīng)釜中，在攪拌下將一鹵代烷烴加入到反應(yīng)物內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間；所述的溶劑為沸點(diǎn)值在60—300℃之間的碳?xì)浠衔锶軇凰龅恼T發(fā)劑為溴Br2、碘I2、碘甲烷CH3I或1,2-二碘乙烷C2H4I2；所述的誘發(fā)劑、鋁與一鹵代烷烴的摩爾比1:80-120:140-180；所述的一鹵代烷烴與溶劑的重量比為1∶1.5～3；將所述的一鹵代烷烴加料完畢后，反應(yīng)溫度控制在50—160℃之間時(shí)繼續(xù)攪拌2-4小時(shí)；在反應(yīng)物料溫度控制在135-150℃時(shí)，減壓蒸餾獲得倍半烷基鹵化鋁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的倍半烷基鹵化鋁的制備方法，其特征在于：所述的碳?xì)浠衔锶軇轱柡屯闊N或芳香烴。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的倍半烷基鹵化鋁的制備方法，其特征在于：所述的飽和烷烴為如己烷、環(huán)己烷、辛烷、葵烷、十二烷、十六烷、二十烷、二十四烷...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋福全，盧志國(guó)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：安徽博泰電子材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：安徽,34