一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法技術

本發明專利技術公開了一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法，該制備方法將鋁粉加入到氧化石墨烯溶液，實現了單層石墨烯包覆鋁粉，熱處理后石墨烯無團聚，能夠緊密均勻結合鋁粉，制備的石墨烯包覆鋁粉，其界面為石墨烯，避免了鋁粉的氧化，該制備方法還利用鈮粉吸收氣體的特性，首先通過氫氣與鈮粉的物理化學作用，產生含有氫氣的鈮粉與微量鈮氫化合物，達到細化鈮粉的目的，使反應中的活化能大幅減少，降低合成難度。

Method for preparing niobium aluminum superconductive material by high temperature sintering method

The invention discloses a method for preparing niobium superconducting materials and high temperature sintering method, the preparation method of aluminum will be added to the graphene oxide solution, the graphene coated aluminum powder, heat treatment after graphene without agglomeration can be closely combined with the uniform powder preparation of graphene coated aluminum powder, the interface of graphite to avoid the oxidation of alkene, aluminum powder, the preparation method has the characteristics of using niobium powder absorbing gas, first through the physical and chemical effects of hydrogen and niobium powder, produce niobium powder containing hydrogen and trace niobium hydrogen compounds, to refine niobium powder to make the activation can significantly reduce, reduce the difficulty of synthesis.

【技術實現步驟摘要】
一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法
本專利技術涉及超導材料領域，具體涉及一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法。
技術介紹
超導材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現出電阻等于零以及排斥磁力線的性質的材料。現已發現有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導體。高溫超導材料的生產技術隨著時間的發展不斷成熟，價格也隨之降低，市場競爭能力不斷增加，具有體積小，重量輕，損耗低和傳輸容量大的優點，是傳統電纜的升級換代產品。在實用超導材料中，A15型金屬間化合物由于具有較高的臨界溫度、臨界磁場和臨界電流密度，其開發和應用最為普遍和迅速。作為A15型金屬間化合物的一種，Nb3Al超導材料具有更高的臨界磁場和臨界電流密度及更好的應變容許特性。其超導臨界轉變溫度可達18.9K，上臨界磁場為29.5T(4.2K)，均超過了Nb3Sn超導材料。此外，其臨界電流密度高達1000A/mm2(16T,4.2K)，在應力不超過210MPa的條件下，臨界電流密度幾乎沒有變化。因此，Nb3Al超導材料是制作大型高場磁體最理想的超導材料之一。高溫合成鈮鋁超導材料的工藝普遍復雜難度大，或對設備要求高。基于密度泛函的一系列計算表明顆粒細小的反應物使反應中的活化能大幅減少，降低合成難度。本專利技術利用鈮粉吸收氣體的特性，首先通過氫氣與鈮粉的物理化學作用，產生含有氫氣的鈮粉與微量鈮氫化合物，達到細化鈮粉的目的，使反應中的活化能大幅減少，降低合成難度。后續的熱處理過程中氫氣及少量氫化物會抑制鈮粉和鋁粉與燒結環境中存在的微量空氣發生氧化反應，避免引入氧化物，氮化物等雜質，確保產品質量。
技術實現思路
本專利技術提供一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法，該制備方法將鋁粉加入到氧化石墨烯溶液，實現了單層石墨烯包覆鋁粉，熱處理后石墨烯無團聚，能夠緊密均勻結合鋁粉，制備的石墨烯包覆鋁粉，其界面為石墨烯，避免了鋁粉的氧化，該制備方法還利用鈮粉吸收氣體的特性，首先通過氫氣與鈮粉的物理化學作用，產生含有氫氣的鈮粉與微量鈮氫化合物，達到細化鈮粉的目的，使反應中的活化能大幅減少，降低合成難度。為了實現上述目的，本專利技術提供了一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W-3000W，超聲分散的時間為20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50-80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）預處理鈮粉將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內，放入管式爐，通入體積配比為10％-100％的氫氣和90％-0的氮氣混合氣，在400-420℃的溫度區間加熱，保溫3小時，隨爐冷卻后取出，得到預處理鈮粉；（3）取上述預處理Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:（1-1.5），球磨罐中充入氮氣，轉速為1000-1500r/min，球磨時間為6-8h，制得混合粉體；（4）將上述混合粉體使用模具壓制成形，壓制壓力為15-20MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在4-6％的氫氣與96-94％的氮氣混合氣保護中，將爐溫升溫至1000-1400℃，保溫6-8h進行燒結反應，然后快速冷卻至室溫，即制得鈮鋁超導材料。優選的，所述步驟（1）中，所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL-3mg/mL。具體實施方式實施例一將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W，超聲分散的時間為20min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL。所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃，升溫速度為20℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％。將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內，放入管式爐，通入體積配比為10％的氫氣和90％的氮氣混合氣，在400℃的溫度區間加熱，保溫3小時，隨爐冷卻后取出，得到預處理鈮粉。取上述預處理Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:1，球磨罐中充入氮氣，轉速為1000r/min，球磨時間為6h，制得混合粉體。將上述混合粉體使用模具壓制成形，壓制壓力為15MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在4％的氫氣與96％的氮氣混合氣保護中，將爐溫升溫至1000℃，保溫6h進行燒結反應，然后快速冷卻至室溫，即制得鈮鋁超導材料。實施例二將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為3000W，超聲分散的時間為40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的80倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/mL。所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為800℃，升溫速度為50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為15％。將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內，放入管式爐，通入體積配比為100％的氫氣，在400-420℃的溫度區間加熱，保溫3小時，隨爐冷卻后取出，得到預處理鈮粉。取上述預處理Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:1.5，球磨罐中充入氮氣，轉速為1500r/min，球磨時間為8h，制得混合粉體。將上述混合粉體使用模具壓制成形，壓制壓力為20MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在6％的氫氣與94％的氮氣混合氣保護中，將爐溫升溫至1400℃，保溫8h進行燒結反應，然后快速冷卻至室溫，即制得鈮鋁超導材料。以上所述，僅是本專利技術的較佳實施例，并非對本專利技術做任何限制，凡是根據專利技術技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本專利技術技術方案的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W?3000W，超聲分散的時間為20min?40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50?80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃?800℃，升溫速度為20℃/min?50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）預處理鈮粉將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內，放入管式爐，通入體積配比為10％?100％的氫氣和90％?0的氮氣混合氣，在400?420℃的溫度區間加熱，保溫3小時，隨爐冷卻后取出，得到預處理鈮粉；（3）取上述預處理Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:（1?1.5），球磨罐中充入氮氣，轉速為1000?1500r/min，球磨時間為6?8h，制得混合粉體；（4）將上述混合粉體使用模具壓制成形，壓制壓力為15?20MPa，制成塊片狀料坯，用鈮箔包裹，將包裹好的塊片狀料坯裝入石英舟中，將石英舟放在管式爐中，在4?6％的氫氣與96?94％的氮氣混合氣保護中，將爐溫升溫至1000?1400℃，保溫6?8h進行燒結反應，然后快速冷卻至室溫，即制得鈮鋁超導材料。...

【技術特征摘要】
1.一種高溫燒結法制備鈮鋁超導材料的方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W-3000W，超聲分散的時間為20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50-80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）預處理鈮粉將純度為99.999％的Nb粉均勻鋪灑在石英舟內，放入管式爐，通入體積配比為10％-100％的氫氣和90％-0的氮氣混合氣，在400-420℃的溫度區間加熱，保溫3小時，隨爐冷卻后取出，得到預處理鈮粉；（3）取上述預處理Nb粉和上...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：蘇州思創源博電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32