一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的方法首先以硝酸鈷和硝酸鋁分別為鈷源和鋁源，與去離子水混合攪拌，接著加入尿素進(jìn)行水熱復(fù)合，最后高溫煅燒得到多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)采用水熱，冷凍干燥和高溫處理法得到的多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料，不僅熱穩(wěn)定性好、結(jié)晶程度高，是理想的能源材料之一。

Porous CoAl bimetallic oxide two-dimensional hierarchical structure electrode material and preparation method thereof

The invention discloses a porous CoAl bimetallic oxide two-dimensional hierarchical structure electrode material and a preparation method thereof. The method of the invention firstly using cobalt nitrate and aluminum nitrate respectively of cobalt and aluminum sources, stirring and mixing with deionized water, then adding urea hydrothermal compound, finally high temperature calcination of porous CoAl double metal oxide electrode materials of two-dimensional class structure. The porous CoAl bimetallic oxide two-dimensional electrode material obtained by hydrothermal, freeze-drying and high-temperature treatment has the advantages of good thermal stability and high crystallization degree, and is one of the ideal energy materials.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于材料化學(xué)
，涉及一種CoAl雙金屬氧化物電極材料，具體來(lái)說(shuō)，涉及一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
隨著氣候的變化和化石能源的衰減，世界經(jīng)濟(jì)和全球的生態(tài)環(huán)境都面臨著比較嚴(yán)重的挑戰(zhàn)，所以自然能源的生產(chǎn)及儲(chǔ)存成了必須要充分考慮的問(wèn)題。雖然，太陽(yáng)能、風(fēng)能、核能被認(rèn)為是最具有開(kāi)發(fā)價(jià)值的資源，但是要達(dá)到高的利用率，還需要開(kāi)發(fā)新的能量?jī)?chǔ)存和傳遞裝置，例如超級(jí)電容器。超級(jí)電容器，也被稱為電化學(xué)電容器，近年來(lái)已經(jīng)引起相當(dāng)多的關(guān)注。超級(jí)電容器最大的特點(diǎn)就是具有能量高和功率密度大，更快的充電/放電速率能力，更長(zhǎng)的循環(huán)壽命。在滿足日益增長(zhǎng)的能量需求的電力儲(chǔ)存設(shè)備方面是目前最有前景的。現(xiàn)在，超級(jí)電容器已經(jīng)廣泛應(yīng)用于消費(fèi)型的電子產(chǎn)品、內(nèi)存?zhèn)溆孟到y(tǒng)、電力供應(yīng)等多個(gè)領(lǐng)域。目前大多數(shù)的商業(yè)化的電極材料主要是大比表面的碳材料，但是其能量密度較低，限制大規(guī)模的使用。導(dǎo)電聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，容納的離子量大，其能力那高密度和功率密度大。而過(guò)渡金屬氧化物和氫氧化物存儲(chǔ)電荷與碳材料不同，通過(guò)表面法拉第氧化還原反應(yīng)，具有比碳材料高的能量密度，并且其層狀結(jié)構(gòu)可以為過(guò)渡金屬離子提供很均勻的分散液，使得在電化學(xué)中有很好的應(yīng)用前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法。該方法環(huán)境友好，得到的多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料能解決現(xiàn)有技術(shù)中的雙金屬氧化物導(dǎo)電性不好、易團(tuán)聚等的缺點(diǎn)，同時(shí)具有較大的比表面積和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。本專(zhuān)利技術(shù)首先通過(guò)冷凍干燥得到CoAl雙金屬氫氧化物；接著用氫氧化鈉溶液在回流的條件下清洗，最后進(jìn)行高溫煅燒得到多孔CoAl雙金屬氧化物材料。本專(zhuān)利技術(shù)具體技術(shù)方案介紹如下。本專(zhuān)利技術(shù)提供一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：(1)制備CoAl雙金屬氫氧化物先將硝酸鈷和硝酸鋁、尿素和去離子水混合攪拌，得到混合溶液；然后將上述混合溶液移入水熱釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心、洗滌和凍干，得到CoAl雙金屬氫氧化物；(2)制備多孔CoAl雙金屬氧化物將上述得到的CoAl雙金屬氫氧化物溶解用去離子水分散攪拌，接著加入堿溶液，0～20℃的溫度下反應(yīng)4～12h，再離心分離、烘干，得到樣品；之后將樣品置于管式爐中，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料。上述步驟(1)中，硝酸鈷和硝酸鋁的質(zhì)量比為2:15～8:1；硝酸鋁和去離子水的質(zhì)量體積比為1:15～4:3mg/ml，攪拌時(shí)間為15-30min。上述步驟(1)中，硝酸鈷和尿素的質(zhì)量比為1:1-5:1。上述步驟(1)中，水熱反應(yīng)的溫度為90-120℃，反應(yīng)時(shí)間為12-24h。上述步驟(1)中，冷凍干燥的時(shí)間為24-48h。上述步驟(2)中，CoAl雙金屬氫氧化物和去離子水的質(zhì)量體積比為1:15～1:20mg/ml，分散攪拌時(shí)間為15-30min。上述步驟(2)中，加入的堿溶液為NaOH溶液，NaOH濃度為2-5mol/l，其和去離子水的體積比為1:1～1:8，加入堿溶液后，0～10℃的溫度下反應(yīng)4～8h。上述步驟(2)中，烘干的溫度為60-90℃。上述步驟(2)中，熱處理時(shí)，其加熱控制程序?yàn)椋?-6℃/min的速度升溫至400-800℃，保溫2-4h。本專(zhuān)利技術(shù)還提供一種上述制備方法得到的多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料。和現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果在于：通過(guò)本專(zhuān)利技術(shù)的方法獲得的多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料充分利用了雙金屬氧化物之間的協(xié)同作用，克服了單純金屬氧化物活性位點(diǎn)少、循環(huán)性能差和比表面積小等缺點(diǎn)，不僅循環(huán)穩(wěn)定性好，具有較高的能量功率密度，是理想的能源材料之一。附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例1所得的CoAl雙金屬氧化物的掃描電鏡圖。圖2是實(shí)施例2所得的CoAl雙金屬氧化物的掃描電鏡圖。圖3是實(shí)施例3所得的CoAl雙金屬氧化物的掃描電鏡圖。圖4是實(shí)施例3所得的CoAl雙金屬氧化物XRD圖。圖5是實(shí)施例3所得的CoAl雙金屬氧化物電化學(xué)性能測(cè)試圖。圖6是實(shí)施例3所得的CoAl雙金屬氧化物的BET曲線圖。具體實(shí)施方式下面通過(guò)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)一步闡述，但并不限制本專(zhuān)利技術(shù)。實(shí)施例1一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法，包括如下步驟：(1)制備CoAl雙金屬氫氧化物a.首先，在室溫下，將4mg硝酸鈷和5mg硝酸鋁加入到100ml的燒杯中，并向里面加入30ml去離子水進(jìn)行攪拌15min得到混合溶液；b.然后在上述溶液中加入4mg尿素并且攪拌15min；c.接著把上述溶液移入到高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，溫度為90℃，時(shí)間是12h；d.反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，對(duì)樣品進(jìn)行離心洗滌，之后放進(jìn)凍干機(jī)進(jìn)行冷凍干燥24h；(2)制備多孔CoAl雙金屬氧化物a.首先，室溫條件下將上述CoAl雙金屬氫氧化物加入到500ml燒瓶中，并加入25ml去離子水?dāng)嚢?5min；b.然后將100ml2mol/l的NaOH溶液加入到上述燒瓶中攪拌4h，溫度為0℃；c.反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，用去離子水洗滌幾次，然后在60℃下烘干一天即為所得樣品；d.接著將所的樣品放入氮?dú)鉅t中，在氮?dú)庀乱?℃/min的速度升溫至400℃，煅燒2h，自然降溫后所得樣品。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(德國(guó)Zeissultra55)儀器，對(duì)上述所得的多孔CoAl雙金屬氧化物粉末進(jìn)行掃描，所得的掃描電鏡圖如圖1所示，從圖1中可以看出CoAl雙金屬氧化物堆積在一起，但仍然能看出是多孔的CoAl雙金屬氧化物，其直徑是5-10μm，由此表明了成功制備出多孔CoAl雙金屬氧化物。電化學(xué)性能測(cè)試：在2mol/lKOH電解液條件下，標(biāo)準(zhǔn)電極是惰性Pt電極，參比電極是Ag/AgCl電極，工作電極是負(fù)載活性物質(zhì)的Pt網(wǎng)，用三電極體系在電化學(xué)工作站和藍(lán)電系統(tǒng)測(cè)試材料的電化學(xué)性能。本專(zhuān)利技術(shù)材料的結(jié)果表示，在不同電流密度的充放電曲線中，具有較高的比容量及其穩(wěn)定性，并且在1Ag-1恒流充放電時(shí)具有532.3Fg-1的比容量，在循環(huán)2000次后依然保持有將近80％的比容量。實(shí)施例2一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料及其制備方法，包括如下步驟：(1)制備CoAl雙金屬氫氧化物a.首先，在室溫下，將10mg硝酸鈷和15mg硝酸鋁加入到100ml的燒杯中，并向里面加入40ml去離子水進(jìn)行攪拌20min得到混合溶液；b.然后在上述溶液中加入5mg尿素并且攪拌20min；c.接著把上述溶液移入到高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，溫度為100℃，時(shí)間是18h；d.反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，對(duì)樣品進(jìn)行離心洗滌，之后放進(jìn)凍干機(jī)進(jìn)行冷凍干燥36h；(2)制備多孔CoAl雙金屬氧化物a.首先，室溫條件下將上述CoAl雙金屬氫氧化物加入到500ml燒瓶中，并加入50ml去離子水?dāng)嚢?0min；b.然后將150ml3mol/l的NaOH溶液加入到上述燒瓶中攪拌4h，溫度為5℃；c.反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，用去離子水洗滌幾次，然后在70℃下烘干一天即為所得樣品。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：(1)制備CoAl雙金屬氫氧化物先將硝酸鈷和硝酸鋁、尿素和去離子水混合攪拌，得到混合溶液；然后將上述混合溶液移入水熱釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心、洗滌和凍干，得到CoAl雙金屬氫氧化物；(2)制備多孔CoAl雙金屬氧化物將上述得到的CoAl雙金屬氫氧化物用去離子水分散攪拌，接著加入堿溶液，0～20℃的溫度下反應(yīng)4～12h，再離心分離、烘干，得到樣品；之后將樣品置于管式爐中，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種多孔CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：(1)制備CoAl雙金屬氫氧化物先將硝酸鈷和硝酸鋁、尿素和去離子水混合攪拌，得到混合溶液；然后將上述混合溶液移入水熱釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心、洗滌和凍干，得到CoAl雙金屬氫氧化物；(2)制備多孔CoAl雙金屬氧化物將上述得到的CoAl雙金屬氫氧化物用去離子水分散攪拌，接著加入堿溶液，0～20℃的溫度下反應(yīng)4～12h，再離心分離、烘干，得到樣品；之后將樣品置于管式爐中，在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行熱處理，得到CoAl雙金屬氧化物二維階層結(jié)構(gòu)電極材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，硝酸鈷和硝酸鋁的質(zhì)量比為2:15～8:1；硝酸鋁和去離子水的質(zhì)量體積比為1:15～4:3mg/ml，攪拌時(shí)間為15-30min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，硝酸鈷和尿素的質(zhì)量比為1:1-5:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：藺華林，陳達(dá)明，常興，王愛(ài)民，韓生，韓治亞，陳紅艷，劉平，趙志成，劉玥冉，周嘉偉，許廣文，陳海軍，韋煥明，余焓，盧德力，蔣繼波，邱豐，何忠義，熊麗萍，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：上海,31