生物質鉀基催化劑的制備及其應用制造技術

本發明專利技術涉及生物柴油領域，具體是一種生物質鉀基催化劑的制備方法，包括如下步驟，S1、溶解除雜：將生物質灰加入到蒸餾水中，加熱攪拌，使其充分溶解，抽濾去除雜質；S2、濃縮：將S1得到的濾液加熱濃縮，進一步烘干去除水分；S3、煅燒活化：預先設定煅燒的溫度和時間，對S2得到的生物質灰進行煅燒活化；S4、機械成型：對S3得到的生物質灰機械研磨后放置在干燥器中保存。本發明專利技術的有益效果是：1、催化劑原料來源廣泛，制備過程操作簡單能耗低，對環境無污染；2、催化劑成品富含鉀元素，生物柴油產率高；3、催化劑制備工藝可控性高，穩定性好。

Preparation and application of potassium based catalysts for biomass

The present invention relates to the field of bio diesel, in particular to a preparation method of biomass potassium based catalyst, which comprises the following steps: S1, dissolved impurities: biomass ash is added to distilled water, heating and stirring, to make it fully dissolved, filtered and concentrated to remove impurities; S2: concentrated filtrate heating S1, further drying the removal of water; S3, calcination: preset calcination temperature and time, calcination activation of S2 from biomass ash; S4, molding machinery: mechanical grinding S3 on biomass ash obtained after placed in a desiccator preservation. The beneficial effect of the invention is: 1, the catalyst wide sources of raw materials, simple preparation process and low energy consumption, no pollution to the environment; 2, the finished product of the catalyst rich in potassium, the yield of biodiesel is high; 3, the catalyst preparation process of high controllability, good stability.

【技術實現步驟摘要】
生物質鉀基催化劑的制備及其應用
本專利技術涉及生物柴油領域，具體是一種生物質鉀基催化劑的制備方法及其應用。
技術介紹
能源是現代社會發展的基石，然而能源的日益緊張長期困擾著人類社會的發展。目前，生物柴油作為一種新型可再生能源，受到世界各國的重視。生物柴油是在催化劑作用下，通過酯交換反應將動、植物油脂與甲醇反應得到的目的產物。當前合成生物柴油主要采用液相催化劑，但存在后處理困難、設備投資大等問題。與液相催化劑相比，固體催化劑具有易回收和后處理簡單的優勢。其中，鉀基固體堿催化劑的開發是研究的重要方向之一。鉀基固體堿催化劑的制備中，鉀鹽通常作為活性組分負載在不同載體上制備成不同的負載型固體堿催化劑，如K2CO3/水滑石、KNO3/AlSBA-15、K2CO3/NaX等一系列的該類催化劑。鉀鹽還可以直接作為催化劑使用，生物柴油的產率可以達到90％以上(張福建，姜紹通，潘麗軍，等.碳酸鉀催化菜籽油與甲醇反應制備生物柴油的研究[J].中國糧油學報，2011，26(3)：52-55.)。但這類催化劑受到催化劑原料來源和成本的局限，無法滿足工業化生產的要求。因此，為了適應工業上對于生物柴油催化劑的要求，亟需開發一種高效、廉價、原料來源廣泛的固體催化劑。采用生物質廢棄物制備固體催化劑是生物柴油非均相催化劑研究的重要方向。當前，研究人員已開發了以生物質廢棄物為原料制備的鈣基固體堿催化劑，如鴕鳥蛋殼、貝殼、蝦殼等。然而以以生物質廢棄物為原料制備的鉀基固體堿催化劑尚未見報道。我國作為農業大國，小麥和棉花在我國很多省份均有種植，小麥秸稈灰和棉殼灰中均富含鉀元素，其中氧化鉀含量分別達到11.4％和18.1％(沈其榮，譚金芳，錢曉晴.土壤肥料學通論[M].北京：高等教育出版社，2001.228.)，然而這種豐富的鉀資源一直以來都得不到充分的利用。如將其用于生物柴油催化劑的制備，能明顯降低生物柴油催化劑的生產成本，促進生物柴油產業的發展。
技術實現思路
本專利技術的目的之一是提供一種生物質鉀基催化劑的制備方法。本專利技術的另一目的是提供一種生物質鉀基催化劑在催化酯交換反應中的應用。本專利技術提供了如下的技術方案：一種生物質鉀基催化劑的制備方法，包括如下步驟，S1、溶解除雜：將生物質灰加入到蒸餾水中，加熱攪拌，使其充分溶解，抽濾去除雜質；S2、濃縮：將S1得到的濾液加熱濃縮，進一步烘干去除水分；S3、煅燒活化：預先設定煅燒的溫度和時間，對S2得到的生物質灰進行煅燒活化；S4、機械成型：對S3得到的生物質灰機械研磨后放置在干燥器中保存。優選的，所述溶解除雜是將生物質灰加入到蒸餾水中，所述生物質灰與蒸餾水的質量比為1:4-7，在加熱攪拌條件下處理90-120min，所述加熱溫度為70-90℃，攪拌轉速為300-600r/min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液。優選的，所述濃縮是將S1得到的濾液在120-150℃加熱3-6h，然后放置于烘箱中，在100-130℃烘4-8h。優選的，所述的煅燒活化是將S2得到的生物質灰放入箱式電阻爐中，在600-800℃煅燒1-3h。優選的，所述的機械成型是將S3得到的生物質灰研磨成粉末，過80-200目篩，放置在干燥器中保存備用。優選的，所述的生物質灰選自小麥秸稈灰、棉殼灰中的一種或兩種。一種生物質鉀基催化劑在酯交換反應中的應用，將油脂和甲醇按照摩爾比12-16:1加入到反應釜中，混合均勻后，加入所述油脂質量分數4-7％的催化劑，在60-70℃溫度條件下攪拌反應4-6h，停止攪拌，抽濾取濾液并回收催化劑，將濾液放置在分液漏斗中靜置7-10h，分為兩層，上層即為生物柴油相，將生物柴油相減壓蒸餾分離出殘留甲醇即可得到生物柴油。優選的，所述油脂選自植物油、動物脂肪以及地溝油中的任意一種。本專利技術的有益效果是：本申請文件實施例中生物柴油的性能指標，如表1所示：表1生物柴油的性能指標從本申請文件實施例和表1的結果可知，生產催化劑的原料是小麥秸稈灰、棉殼灰，其來源廣泛，價格低廉，并且是一種環保、無污染、可再生的資源；同時，催化劑的生產工藝簡單，穩定性好，催化劑中富含鉀，催化劑活性高，生物柴油的產率高，催化所得的生物柴油具有優良的性能，其密度、運動粘度、酸值、機械雜質、傾點、閃點和銅片腐蝕測試均達到了國家標準。附圖說明附圖用來提供對本專利技術的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本專利技術的實施例一起用于解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的限制。在附圖中：圖1是棉殼灰制得的生物質鉀基催化劑的SEM照片；圖2是小麥秸稈灰制得的生物質鉀基催化劑的SEM照片。具體實施方式以安徽省宿州市內的小麥秸稈或棉殼焚燒產生的小麥秸稈灰或棉殼灰為催化劑原料。實施例1一種生物質鉀基催化劑的制備方法，將小麥秸稈灰、蒸餾水按照質量比1:4混合均勻，在70℃加熱300r/min條件下攪拌90min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液并去除雜質，將溶解除雜后的濾液120℃加熱6h蒸發水分，然后放置于烘箱中，在110℃烘干5h；將烘干小麥秸稈灰放入箱式電阻爐中，在600℃煅燒3h；最后將煅燒活化處理后的小麥秸稈灰研磨成粉末，過80目篩，密封備用。一種生物質鉀基催化劑在催化酯交換反應中的應用，將甲醇、菜籽油按照摩爾比12：1加入到反應釜中，混合均勻，加入所述菜籽油質量分數為5％的催化劑，在70℃溫度條件下攪拌反應4h，停止攪拌，抽濾取濾液并回收催化劑，將濾液轉移至分液漏斗中靜置8h，分為兩層后，上層即為生物柴油相，取上層生物柴油相減壓蒸餾分離出所含甲醇即可得生物柴油，生物柴油產率為80.19％。實施例2一種生物質鉀基催化劑的制備方法，將棉殼灰、蒸餾水按照質量比1:5混合均勻，在80℃加熱400r/min條件下攪拌90min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液并去除雜質，將溶解除雜后的濾液130℃加熱5h蒸發水分，然后放置于烘箱中，在100℃烘干8h；將烘干棉殼灰放入箱式電阻爐中，在650℃煅燒3h；最后將煅燒活化處理后的棉殼灰研磨成粉末，過100目篩，密封備用。一種生物質鉀基催化劑在催化酯交換反應中的應用，將甲醇、菜籽油按照摩爾比14：1加入到反應釜中，混合均勻，加入所述菜籽油質量分數為4％的催化劑，在65℃溫度條件下攪拌反應5h，停止攪拌，抽濾取濾液并回收催化劑，將濾液轉移至分液漏斗中靜置9h，分為兩層后，上層即為生物柴油相，取上層生物柴油相減壓蒸餾分離出所含甲醇即可得生物柴油，生物柴油產率為79.27％。實施例3一種生物質鉀基催化劑的制備方法，將小麥秸稈灰、蒸餾水按照質量比1:6混合均勻，在90℃加熱500r/min條件下攪拌95min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液并去除雜質，將溶解除雜后的濾液140℃加熱4h蒸發水分，然后放置于烘箱中，在120℃烘干6h；將烘干小麥秸稈灰放入箱式電阻爐中，在700℃煅燒2h；最后將煅燒活化處理后的小麥秸稈灰研磨成粉末，過80目篩，密封備用。一種生物質鉀基催化劑在催化酯交換反應中的應用，將甲醇、玉米油按照摩爾比14：1加入到反應釜中，混合均勻，加入所述玉米油質量分數為6％的催化劑，在65℃溫度條件下攪拌反應4h，停止攪拌，抽濾取濾液并回收催化劑，將濾液轉移至分液漏斗中靜置本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生物質鉀基催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，S1、溶解除雜：將生物質灰加入到蒸餾水中，加熱攪拌，使其充分溶解，抽濾去除雜質；S2、濃縮：將S1得到的濾液加熱濃縮，進一步烘干去除水分；S3、煅燒活化：預先設定煅燒的溫度和時間，對S2得到的生物質灰進行煅燒活化；S4、機械成型：對S3得到的生物質灰機械研磨后放置在干燥器中保存。

【技術特征摘要】
1.一種生物質鉀基催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，S1、溶解除雜：將生物質灰加入到蒸餾水中，加熱攪拌，使其充分溶解，抽濾去除雜質；S2、濃縮：將S1得到的濾液加熱濃縮，進一步烘干去除水分；S3、煅燒活化：預先設定煅燒的溫度和時間，對S2得到的生物質灰進行煅燒活化；S4、機械成型：對S3得到的生物質灰機械研磨后放置在干燥器中保存。2.根據權利要求1所述的一種生物質鉀基催化劑的制備方法，其特征在于，所述溶解除雜是將生物質灰加入到蒸餾水中，所述生物質灰與蒸餾水的質量比為1:4-7，在加熱攪拌條件下處理90-120min，所述加熱溫度為70-90℃，攪拌轉速為300-600r/min，待其充分溶解后，將溶液轉移至抽濾裝置中抽濾取濾液。3.根據權利要求1所述的一種生物質鉀基催化劑的制備方法，其特征在于,所述濃縮是將S1得到的濾液在120-150℃加熱3-6h，然后放置于烘箱中，在100-130℃烘4-8h。4.根據權利要求1所述的一種生物質鉀基催化劑的制備方...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李川，
申請(專利權)人：巢湖學院，
類型：發明
國別省市：安徽,34