一種低溫水溶聚乙烯醇長絲及其制備方法技術

本發明專利技術涉及聚乙烯醇纖維領域，特別涉及一種低溫水溶聚乙烯醇長絲及其制備方法。本發明專利技術通過冰水浴對原料進行預處理、通過消光劑乳、助消光劑的引入、接力式熔體輸送、高壓紡絲等方法協同作用，避開了有機試劑和無機鹽的使用，解決了低溫水溶原料遇水即凝膠化、難于輸送、單一水增塑易產生水分汽化導致的聚合物與水產生相分離和產品不消光等問題，獲得水溶溫度為20～60℃的連續長絲。

Low temperature water soluble polyvinyl alcohol filament and preparation method thereof

The invention relates to the field of polyvinyl alcohol fiber, in particular to a low temperature water soluble polyvinyl alcohol filament and a preparation method thereof. The ice water bath on the pretreatment of raw materials, through milk, help delustrant matting agent introduction, relay, high pressure melt conveying spinning method synergy, avoids the use of organic reagents and inorganic salts, the low-temperature water soluble material with water gel, difficult to transport, single water plasticized easily water vaporization caused the polymer and water phase separation and non extinction and other issues, to obtain water soluble temperature is 20 to 60 DEG C continuous filament.

【技術實現步驟摘要】
一種低溫水溶聚乙烯醇長絲及其制備方法
本專利技術涉及聚乙烯醇纖維領域，特別涉及一種低溫水溶聚乙烯醇長絲及其制備方法。
技術介紹
聚乙烯醇纖維是目前世界上唯一能夠大規模工業化生產的水溶性合成纖維，其水溶性使其在醫療衛生、刺繡、服裝等領域具有很多特殊的用途。由于聚乙烯醇分子結構中含有大量的羥基，導致其分子熔點與分解溫度接近，因此聚乙烯醇纖維一般只能通過溶液紡絲法制備。溶液紡絲工藝復雜，污染嚴重，如果能實現聚乙烯醇的熔體紡絲成形，將可以大大縮短流程、降低成本和減少環境污染。水分子中含羥基與聚乙烯醇有很好的相互作用，可以在一定程度上降低聚乙烯醇的氫鍵作用，降低其熔點，但有文獻報道水作為增塑劑不穩定，因此很多人提出以多元醇、酰胺和低聚物等與水組成復合物對聚乙烯醇進行共混改性，通過熔融紡絲，制備水溶性聚乙烯醇纖維，但這種纖維中的多元醇、酰胺和低聚物等物質分離困難，會造成纖維使用中的小分子遷移、變色、影響手感和外觀等問題。
技術實現思路
為解決現有技術中低溫水溶原料遇水即凝膠化、難于輸送，有機試劑增塑以帶來污染、無機鹽-水增塑無機鹽分離困難、單一水增塑低壓紡絲易產生水分汽化導致的聚合物與水產生相分離、產品不消光等問題。本專利技術提供了一種低溫水溶聚乙烯醇長絲及其制備方法。本專利技術采用如下技術方案，一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，通過以下步驟制備：(1)將聚合度為300～1700，酯化度為88的聚乙烯醇用冰水洗滌；(5)將洗滌后的聚乙烯醇與消光劑乳和助消光劑加入恒溫攪拌料斗，在料斗中混合均勻后，送入螺桿擠出機，經螺桿擠出機塑化熔融后，進入二級過濾器，經計量泵精確計量送入紡絲組件，并從噴絲孔中擠出；(6)從噴絲孔中擠出的絲條依次進入閃蒸區、油霧潤滑區、加熱區完成初步成型；(7)初步成型的纖維經三級拉伸，兩級定型和卷繞得到長絲纖維。進一步的，步驟(2)中，洗滌后的聚乙烯醇含水率為40-65％。進一步的，聚乙烯醇、消光劑乳和助消光劑的質量比為：(88～92)：(4～6):(5～8)。優選的，消光劑乳由羧甲基纖維素鈉或聚丙烯酸或聚丙烯酸鈉中的一種與納米二氧化鈦、乙二醇組成，其質量比為(10～5):(15～20):(80～75)。優選的，助消光劑由納米二氧化硅、納米碳酸鈣中一種或一種以上與γ(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷復合得到，γ(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷占助消光劑總質量的10％。進一步的，恒溫攪拌料斗溫度為5～15℃，攪拌速度為30～300rpm進一步的，步驟(2)所述計量泵為高壓泵，紡絲組件起始壓力為10～20Mpa。進一步的，步驟(3)所述閃蒸區為負壓區，壓力-0.01～-0.015Mpa。進一步的，步驟(4)所述的三級拉伸，分為預拉伸、第二級拉伸和補充拉伸，預拉伸溫度為70～90℃，拉伸速度為45～60m/min，第二級拉伸溫度為90～140℃，拉伸速度為110～140m/min，補充拉伸溫度為140～200℃，拉伸速度為180～220m/min。進一步的，兩級定型參數為：一級定型150～210℃，1～2min，二級定型170～220℃。本專利技術另一個目的請求保護采用上述方法制備的低溫水溶聚乙烯醇長絲，該長絲單絲線密度為1.65～5.5分特，水溶溫度為20～60℃。本專利技術通過冰水浴對原料進行預處理、通過消光劑乳、助消光劑的引入、接力式熔體輸送、高壓紡絲等方法協同作用，避開了有機試劑和無機鹽的使用，解決了低溫水溶原料遇水即凝膠化、難于輸送、單一水增塑易產生水分汽化導致的聚合物與水產生相分離和產品不消光等問題。消光劑乳由納米二氧化鈦、乙二醇和羧甲基纖維素鈉(或聚丙烯酸或聚丙烯酸鈉)組成，納米二氧化鈦除具有消光作用還與基體聚乙烯醇不相容，其存在可以減小聚乙烯醇分子間作用力、降低體系氫鍵構成的比例，有助于改善其流動性；乙二醇為極性分子，其羥基可以與聚乙烯醇的羥基形成分子間氫鍵，弱化聚乙烯醇大分子間的氫鍵，這對于改善其流動性、降低其熔點，而乙二醇又可以與水形成高于水的水分的恒沸物，這也有利于體系吸水平衡，避免水分蒸發；羧甲基纖維素鈉(或聚丙烯酸或聚丙烯酸鈉)為高吸水樹脂，其存在可以吸收相分離產生的水分避免水分凝聚蒸發。助消光劑二氧化硅或碳酸鈣與聚乙烯醇有較強的分子間相互作用，在流動態其可以提高流體的流動性，成纖后這種作用會提高分子間作用，使纖維的抗拉強度增加，且引入的無機粒子具有優于聚乙烯醇的導熱系數，其存在有助于制品聚乙烯纖維的吸熱溶解，并最終獲得低溫水溶連續長絲。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術的技術方案進一步的說明，但本專利技術不以任何形式受限于實施例內容。實施例中所述實驗方法如無特殊說明，均為常規方法，如無特殊說明，所述化學試劑和材料，均可從商業途徑獲得。作為優選，二級過濾器由兩個過濾器串聯而成，熔體其中一級過濾的主要濾材為常規篩網，另一級過濾的主要濾材為燒結金屬。過濾器入口和出口設有熔體排出旁路，保證體系壓力平衡。實施例1將聚合度為1700、酯化度為88和聚合度為500、酯化度為88的聚乙烯醇60：40按質量比混合，用0度冰水攪拌洗滌3次，每次洗滌30分鐘，控制含水率在40～60％。所述冰水為冰與水的混合物，其中冰的比例(質量分數)不少于10％。實施例2將聚合度為500，酯化度為88的聚乙烯醇與聚合度為1700，酯化度為88的聚乙烯醇按質量比50:50混合，然后用0度冰水攪拌洗滌3次，每次洗滌30分鐘，控制含水率在40～60％。所述冰水為冰與水的混合物，其中冰的比例(質量分數)不少于10％。實施例3將聚合度為300、酯化度為88，聚合度為500、酯化度為88和聚合度為1700，酯化度為88的聚乙烯醇、按質量比20:30：40的比例緩和，然后用0度冰水攪拌洗滌3次，每次洗滌30分鐘，控制含水率在40～60％。所述冰水為冰與水的混合物，其中冰的比例(質量分數)不少于10％。實施例4將納米二氧化鈦、乙二醇和羧甲基纖維素鈉(或聚丙烯酸或聚丙烯酸鈉)按配比混合，用高速分散儀分散均化，得到消光劑乳。各組分比例關系見下表1。表1：實施例5將γ(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的溶于乙醇，加入納米二氧化硅或碳酸鈣中的一種或兩種，于40℃高速分散45分鐘，然后噴霧干燥，得到助消光劑。具體見表2.表2：實施例6將經實施例1處理得到的聚乙烯醇與消光劑乳1、助消光劑1按質量分88：4:8混合，加入溫度為5℃、攪拌速度為60rpm的恒溫攪拌料斗，在料斗中混合均勻后，借重力和螺帶式攪拌器送入螺桿擠出機，在90-100℃螺桿擠出機中塑化熔融后，進入特制二級過濾器，經計量泵精確計量送入初始壓力為10MPa的紡絲組件，并從噴絲孔中擠出；擠出的絲條經過表壓為-0.01Mpa的閃蒸區后進入油霧潤滑區，上油后的絲條經三級拉伸，預拉伸溫度為70℃、拉伸速率為45m/min，第二級拉伸溫度90℃、拉伸速率為110m/min，補充拉伸溫度為140℃、拉伸速率180m/min進行拉伸，定型后得到線密度為1.65分特，水溶溫度為45℃的長絲。實施例7將實施例2處理得到的聚乙烯醇與消光劑乳2、助消光劑3按質量分92：4:8混合，加入溫度為15℃、攪拌速度為60rpm的恒溫攪拌料斗，在料斗中混合均勻后，借重力和螺帶式攪拌器送入螺本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，通過以下步驟制備：(1)將聚合度為300～1700，酯化度為88的聚乙烯醇用冰水洗滌；(2)將洗滌后的聚乙烯醇與消光劑乳和助消光劑加入恒溫攪拌料斗，在料斗中混合均勻后，送入螺桿擠出機，經螺桿擠出機塑化熔融后，進入二級過濾器，經計量泵精確計量送入紡絲組件，并從噴絲孔中擠出；(3)從噴絲孔中擠出的絲條依次進入閃蒸區、油霧潤滑區、加熱區完成初步成型；(4)初步成型的纖維經三級拉伸，兩級定型和卷繞得到長絲纖維。

【技術特征摘要】
1.一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，通過以下步驟制備：(1)將聚合度為300～1700，酯化度為88的聚乙烯醇用冰水洗滌；(2)將洗滌后的聚乙烯醇與消光劑乳和助消光劑加入恒溫攪拌料斗，在料斗中混合均勻后，送入螺桿擠出機，經螺桿擠出機塑化熔融后，進入二級過濾器，經計量泵精確計量送入紡絲組件，并從噴絲孔中擠出；(3)從噴絲孔中擠出的絲條依次進入閃蒸區、油霧潤滑區、加熱區完成初步成型；(4)初步成型的纖維經三級拉伸，兩級定型和卷繞得到長絲纖維。2.根據權利要求1所述的一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，洗滌后的聚乙烯醇含水率為40-65％。3.根據權利要求1所述的一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，聚乙烯醇、消光劑乳和助消光劑的質量比為：(88～92)：(4～6):(5～8)。4.根據權利要求1所述的一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，消光劑乳由羧甲基纖維素鈉或聚丙烯酸或聚丙烯酸鈉中的一種與納米二氧化鈦、乙二醇組成，其質量比為(10～5):(15～20):(80～75)。5.根據權利要求1所述的一種低溫水溶聚乙烯醇長絲的制備方法，其特征在于，助消光劑由納米二氧化硅、納米碳酸鈣中一種或一種以上...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭靜，劉聞，徐德增，劉建為，
申請(專利權)人：大連天馬可溶制品有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧,21