用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法技術

用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，屬于材料制備領域，主要制備步驟為：把定量的反應原料乙酰丙酮鈷、油胺和有機溶劑置于三口燒瓶中，抽取真空后，在惰性氣體的保護、磁子攪拌和恒溫370℃的條件下，反應8小時30分鐘，待樣品自然冷卻后，用有機溶劑進行清洗離心，干燥后即得目標產物碳化鈷。

Method for preparing high conductivity cobalt carbide used for pseudo capacitor electrode material

A method for preparing cobalt carbide high conductivity pseudocapacitive electrode material, which belongs to the field of material preparation, the main preparation method comprises the following steps: the quantitative reaction of acetylacetone cobalt, oil amine and organic solvent in three mouth flask, vacuum extraction, in inert gas protection, magnetic stirring and constant temperature of 370 DEG C under the condition of reaction of 8 hours and 30 minutes, the samples after natural cooling, using organic solvent cleaning centrifugal drying to obtain the target product cobalt carbide.

【技術實現步驟摘要】
用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法
本專利技術涉及用于超級電容器的贗電容電極材料的制備方法。
技術介紹
由于能源危機的加劇，開發新能源成為當今社會可持續發展的必然之路。與此同時，新型的能量儲存器件也成為研發熱點之一。超級電容器是一種高效的能量儲存裝置，具有高功率密度、長循環壽命、快速充放電的特征，是一類介于二次電池和傳統電容器之間的新型儲能器件。材料是超級電容器的核心部件，超級電容器的性能主要取決于其材料的性能。碳化鈷贗電容電極材料具有電導率高、循環壽命好的優點，是一類潛在的高電導率贗電容電極材料，因此具有廣闊的應用前景。當前，在環境污染日益嚴重的社會背景下，作為清潔能源能量儲存器件的超級電容器是極具潛力的研究熱點，而對于超級電容器研究主要是圍繞材料展開的。關于碳化鈷的制備技術，目前有專利CN102534338B中公開的球磨法和擴散法，以及專利CN104874413A中公開的埃米尺度碳化物制備方法。公開的球磨法是通過在高純度氬氣保護下進行5～80小時的球磨，存在著操作繁雜，制備時間長和固體雜質難以去除的缺點。擴散法則是把反應物原料置于氬氣氣氛保護下進行500～800℃高溫的燒結，存在制備溫度高、成分均勻性差等缺點。CN104874413A中公開的埃米尺度碳化物制備方法，則首先把過渡金屬前驅體配制成溶液，再加入作為碳源的離子交換樹脂，混合攪拌均勻后將固、液兩相分離，收集固相，最后將固相干燥、焙燒。該方法極大的提高了碳化物尺寸的精細程度，但是存在著操作繁雜，實驗用時長，反應所需溫度高以及不宜實現規模化生產的問題。相比較而言，本專利技術中的液相化學制備碳化鈷的方法則具有簡單易操作、反應溫度低、制備時間短、產物純度高、工藝可控性強等特點，是對已公開制備技術的重要革新和補充。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法。本專利技術是用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，其步驟：采用液相化學法，把原料乙酰丙酮鈷和油胺溶于有機溶劑十八烯中，并以氬氣或氮氣作為惰性保護氣體，在370℃溫度下反應制備出碳化鈷，其具體操作步驟：（1）秤取原料乙酰丙酮鈷、油胺和有機溶劑十八烯，并置于反應容器中，加入攪拌磁子；（2）用真空泵機組將容器中的空氣抽出，并配合其他儀器并將其密封，使容器中達到并保持低于1kPa的真空狀態；（3）向容器內通入惰性保護氣體，用質量流量計控制氬氣的流量為40mL/min；（4）對容器繼續進行排氣和預熱30min；（5）將容器置于加熱儀器，加熱到370℃時進行保溫，時間持續5～9小時；（6）待樣品自然冷卻后，用有機溶劑清洗離心，干燥后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。本專利技術是對于材料中過渡金屬碳化物之一的高電導率碳化鈷制備方法，該方法是對高電導率碳化鈷制備的新探索，是一種全新的高電導率碳化鈷的制備方法。與傳統的機械合金化和高溫固相制備方法相比，液相化學制備方法條件溫和，制備時間短，操作簡單，易于控制，特別是反應在有機體系和惰性氣體氛圍中進行，容易獲得純度更高的材料。具體實施方式本專利技術是用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，其步驟：采用液相化學法，把原料乙酰丙酮鈷和油胺溶于有機溶劑十八烯中，并以氬氣或氮氣作為惰性保護氣體，在370℃溫度下反應制備出碳化鈷，其具體操作步驟：（1）秤取原料乙酰丙酮鈷、油胺和有機溶劑十八烯，并置于反應容器中，加入攪拌磁子；（2）用真空泵機組將容器中的空氣抽出，并配合其他儀器并將其密封，使容器中達到并保持低于1kPa的真空狀態；（3）向容器內通入惰性保護氣體，用質量流量計控制氬氣的流量為40mL/min；（4）對容器繼續進行排氣和預熱30min；（5）將容器置于加熱儀器，加熱到370℃時進行保溫，時間持續5～9小時；（6）待樣品自然冷卻后，用有機溶劑清洗離心，干燥后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。以下為高電導率碳化鈷制備的具體實施實例，但是本專利技術并不局限于這些實施例。實施例1：(1)首先稱取0.5g乙酰丙酮鈷，10ml油胺和5ml十八烯，加入三口燒瓶中，并加入與電熱套配套的攪拌磁子；(2)用一個橡皮塞，一個冷凝管和兩個二通抽氣頭將三口燒瓶密封；(3)用兩級羅茨泵+液環泵將容器中的空氣抽出，使容器內達到并保持低于1kPa的真空狀態；(4)向三口燒瓶內通入氬氣，進行反應保護，用質量流量計控制氬氣的流量為40mL/s；(5)對三口燒瓶排氣和預熱30min，預熱溫度為50℃；(6)用電熱套將容器繼續加熱，直至370℃時進行保溫，時間持續8小時30分鐘。待樣品自然冷卻后，用有機溶劑正己烷清洗并離心3次，在烘箱內30℃干燥6個小時后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。實施例2：(1)首先稱取0.5g乙酰丙酮鈷，10ml油胺和5ml十八烷，加入三口燒瓶中，并加入與電熱套配套的攪拌磁子；(2)用一個橡皮塞，一個冷凝管和兩個二通抽氣頭將三口燒瓶密封；(3)用兩級羅茨泵+液環泵將容器中的空氣抽出，使容器內達到并保持低于1kPa的真空狀態；(4)向三口燒瓶內通入氬氣，進行反應保護，用質量流量計控制氬氣的流量為40mL/s；(5)對三口燒瓶排氣和預熱30min，預熱溫度為50℃；(6)用電熱套將容器繼續加熱，直至370℃時進行保溫，時間持續8小時30分鐘。待樣品自然冷卻后，用有機溶劑正己烷清洗并離心3次，在烘箱內30℃干燥6個小時后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：把原料乙酰丙酮鈷和油胺溶于有機溶劑十八烯中，并以氬氣或氮氣作為惰性保護氣體，在370℃溫度下反應制備出碳化鈷，其具體操作步驟：（1）秤取原料乙酰丙酮鈷、油胺和有機溶劑，并置于反應容器中，加入攪拌磁子；（2）用真空泵機組將容器中的空氣抽出，并配合其他儀器并將其密封，使容器中達到并保持低于1kPa的真空狀態；（3）向容器內通入惰性保護氣體，用質量流量計控制氬氣的流量為40?mL/min；（4）對容器繼續進行排氣和預熱30min；（5）將容器置于加熱儀器，加熱到370℃時進行保溫，時間持續5～9小時；（6）待樣品自然冷卻后，用有機溶劑清洗離心，干燥后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。

【技術特征摘要】
1.用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：把原料乙酰丙酮鈷和油胺溶于有機溶劑十八烯中，并以氬氣或氮氣作為惰性保護氣體，在370℃溫度下反應制備出碳化鈷，其具體操作步驟：（1）秤取原料乙酰丙酮鈷、油胺和有機溶劑，并置于反應容器中，加入攪拌磁子；（2）用真空泵機組將容器中的空氣抽出，并配合其他儀器并將其密封，使容器中達到并保持低于1kPa的真空狀態；（3）向容器內通入惰性保護氣體，用質量流量計控制氬氣的流量為40mL/min；（4）對容器繼續進行排氣和預熱30min；（5）將容器置于加熱儀器，加熱到370℃時進行保溫，時間持續5～9小時；（6）待樣品自然冷卻后，用有機溶劑清洗離心，干燥后即得到用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷。2.根據權利要求1所述的用于贗電容電極材料的高電導率碳化鈷的制備方法，其特征在于：所說的用于制備碳化鈷的有機溶劑，為十八烯或十八烷。3.根據...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張國群，劉卯成，李波，
申請(專利權)人：蘭州理工大學，
類型：發明
國別省市：甘肅,62