一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法，其特征是：蓖麻油酸先與六氟丙烯齊聚物進行親核取代反應，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物；六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物與丙烯醇進行酯化反應，制得含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物；原料來源充足，可再生，成本較低；該氟系脫模中間體可進一步與丙烯酸類化合物反應合成高效含氟脫模劑，提高農業加工副產的附加值，提高脫模效率和產品加工質量。

A preparation method of fluorine containing castor oil acid vinyl ester compounds release intermediates

The invention discloses a method for preparing fluorinated castor oil acid vinyl ester release intermediate compound, which is characterized in that the first and six fluorine ricinoleic acid oligomers were prepared by nucleophilic substitution reaction of castor oil product of six fluorine substituted propylene oligomer; six fluorine propylene oligomer substituted ricinoleic acid the product with allyl alcohol by esterification, prepared fluorinated castor oil acid alkenyl ester release intermediate compounds, namely fluorine containing castor oil acid vinyl ester release intermediates; adequate sources of raw materials, renewable, low cost; the fluorine release intermediates can be further reacted with acrylic acid compounds to synthesize high fluoride release agent, increase the added value of agricultural by-product processing, improve mold machining efficiency and product quality.

【技術實現步驟摘要】
一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法
本專利技術涉及脫模添加劑合成
，尤指一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法。
技術介紹
脫模劑是一種介于模具和成品之間的功能性物質，通常用作主要脫模劑的表面活性物質主要為碳氫類化合物或聚硅氧烷類有機硅化合物，碳氫類化合物配制的脫模劑來源豐富，價格便宜，脫模后的產品可以直接進行二次加工，但是，長期使用會造成模具表面形成棕色結焦物質進而污染模具，聚硅氧烷類有機硅化合物配制的脫模劑，其脫模效果較碳氫類化合物配制的脫模劑優越，但是，脫模后的產品表面上會產生一定的油狀物，產品的二次加工性能差。氟脫模劑是以主體含氟化合物和其他輔助物料混合配制而成的一種混合物，與其他類型的脫模劑相比較，氟脫模劑的優點主要有：脫模劑本身質量穩定、產品儲存周期長；使用濃度低，效果好，壽命長，一次噴涂可多次使用；對高粘度原料有良好的脫模性，脫模后對制品的污染小，不影響產品的二次加工；脫模效果是一般有機硅系列脫模劑的3-5倍。一些國外的公司和研究機構對氟脫模劑進行了大量的研究，國內對此研究和開發的報道較少，現有的高效氟脫模劑基本上依賴進口。隨著社會和環境要求的提高，傳統的全氟辛磺酰類化合物和全氟辛酸類化合物因對環境和生物體有危害而加以限用或禁用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法。為了實現上述目的，本專利技術的技術解決方案為：蓖麻油酸先與六氟丙烯齊聚物進行親核取代反應，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物；六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物與丙烯醇進行酯化反應，制得含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，具體包含以下步驟：1)．以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，N-甲基嗎啉催化劑存在下，蓖麻油酸（Ⅰ）與六氟丙烯齊聚物（Ⅱ）進行親核取代反應6～8小時后，反應物料用水進行稀釋，加入氫氧化鈉溶液，過濾，再向濾液中緩慢加入酸液，調PH至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，干燥濾餅，得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物（Ⅲ），其主要化學反應為：2)．以甲苯為溶劑，六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物（Ⅲ）與丙烯醇（Ⅳ），在酸性催化劑和對苯二酚阻聚劑下，于105℃～115℃溫度進行酯化反應8～12小時后，蒸餾出甲苯溶劑后，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸烯基酯產物（Ⅴ），即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，其主要化學反應為：進一步的是，上述各反應式中，Rf是具有如下化學結構的化合物失去一個氟原子后形成的基團，其中，n=2，3，4；所述的蓖麻油酸、六氟丙烯齊聚物和丙烯醇質量比為1﹕1.65～1.75﹕0.17～0.27；所述的N-甲基嗎啉用量是蓖麻油酸質量的4%～6%；所述的酸性催化劑是對甲基苯磺酸、硫酸和氨基磺酸中的一種或一種以上，其用量是蓖麻油酸質量的6%～8%。本專利技術一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法，其特點和優點是：選擇利用可再生的天然蓖麻油酸制備含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體，原料來源充足，成本較低；反應操作簡單易行，適合工業化生產；該氟系脫模中間體可進一步與丙烯酸類化合物反應合成高效含氟脫模劑，提高農業加工副產的附加值，提高脫模效率和產品加工質量、滿足市場的高端需要，具有良好的經濟效益和社會效益。具體實施方式實施例1在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺、30克蓖麻油酸和50克六氟丙烯齊聚物，開啟攪拌，緩慢加入1.5克N-甲基嗎啉，在水浴中保持25℃～35℃的溫度下，進行親核取代反應8小時后，向四口瓶中加入60mL水使反應物料稀釋，攪拌下加入30%氫氧化鈉溶液100mL，過濾，取濾液，攪拌下向濾液中緩慢加入酸液，調pH值至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，烘干，得到得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物，將濾餅六氟丙烯齊聚物取代的羥苯基有機酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.5克丙烯醇、1.8克對甲基苯磺酸和2.0克對苯二酚，加熱升溫至105℃～120℃，進行酯化反應12小時后，蒸餾出苯溶劑，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸烯基酯產物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物。實施例2在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺、25克蓖麻油酸和42克六氟丙烯齊聚物，開啟攪拌，緩慢加入1.3克N-甲基嗎啉，在水浴中保持25℃～35℃的溫度下，進行親核取代反應6小時后，向四口瓶中加入60mL水使反應物料稀釋，攪拌下加入30%氫氧化鈉溶液100mL，過濾，取濾液，攪拌下向濾液中緩慢加入酸液，調pH值至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，烘干，得到得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物，將濾餅六氟丙烯齊聚物取代的羥苯基有機酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.1克丙烯醇、1.7克氨基磺酸和1.8克對苯二酚，加熱升溫至105℃～120℃，進行酯化反應10小時后，蒸餾出苯溶劑，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸烯基酯產物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物。實施例3在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置和溫度計的四口瓶中，加入100mLN,N-二甲基甲酰胺、20克蓖麻油酸和35克六氟丙烯齊聚物，開啟攪拌，緩慢加入1.2克N-甲基嗎啉，在水浴中保持25℃～35℃的溫度下，進行親核取代反應7小時后，向四口瓶中加入60mL水使反應物料稀釋，攪拌下加入30%氫氧化鈉溶液100mL，過濾，取濾液，攪拌下向濾液中緩慢加入酸液，調pH值至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，烘干，得到得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物，將濾餅六氟丙烯齊聚物取代的羥苯基有機酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.4克丙烯醇、1.6克硫酸和1.5克對苯二酚，加熱升溫至105℃～120℃，進行酯化反應8小時后，蒸餾出苯溶劑，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸烯基酯產物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物。以上所述，實施方式僅僅是對本專利技術的優選實施方式進行描述，并非對本專利技術的范圍進行限定，在不脫離本專利技術技術的精神的前提下，本領域工程技術人員對本專利技術的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本專利技術的權利要求書確定的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法，其特征是：蓖麻油酸先與六氟丙烯齊聚物進行親核取代反應，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物；六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物與丙烯醇進行酯化反應，制得含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，具體包含以下步驟：1)．以N,N?二甲基甲酰胺為溶劑，N?甲基嗎啉催化劑存在下，蓖麻油酸（Ⅰ）與六氟丙烯齊聚物（Ⅱ）進行親核取代反應6～8小時后，反應物料用水進行稀釋，加入氫氧化鈉溶液，過濾，再向濾液中緩慢加入酸液，調PH至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，干燥濾餅，得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物；??????????????????????????2)．以甲苯為溶劑，六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物（Ⅲ）與丙烯醇（Ⅳ），在酸性催化劑和對苯二酚阻聚劑下，于105℃～115℃溫度進行酯化反應8～12小時后，蒸餾出甲苯溶劑后，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸烯基酯產物（Ⅴ），即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物。

【技術特征摘要】
1.一種含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物的制備方法，其特征是：蓖麻油酸先與六氟丙烯齊聚物進行親核取代反應，制得六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物；六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油酸產物與丙烯醇進行酯化反應，制得含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，即為含氟蓖麻油酸烯基酯脫模中間體化合物，具體包含以下步驟：1)．以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，N-甲基嗎啉催化劑存在下，蓖麻油酸（Ⅰ）與六氟丙烯齊聚物（Ⅱ）進行親核取代反應6～8小時后，反應物料用水進行稀釋，加入氫氧化鈉溶液，過濾，再向濾液中緩慢加入酸液，調PH至1.0左右，析出固體的產物，過濾后用水反復洗滌濾餅，干燥濾餅，得到六氟丙烯齊聚物取代的蓖麻油...

【專利技術屬性】
技術研發人員：修建東，
申請(專利權)人：修建東，
類型：發明
國別省市：山東,37