一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法技術(shù)

一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法，涉及烷基鈦的制備方法，屬于化工領(lǐng)域，具有以下化學(xué)組成：C

Benzyl based organic titanium hybrid material and preparation method thereof

The invention relates to an organic titanium hybrid material based on benzyl and a preparation method thereof, relating to the preparation method of alkyl titanium, belonging to the chemical field, and having the following chemical composition: C;

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法
本專利技術(shù)屬于化工領(lǐng)域，涉及一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
無機二氧化鈦（TiO2）具有無毒、價廉、無污染、催化活性高、耐腐蝕性強等一系列優(yōu)點，成為最具應(yīng)用前景的催化劑之一。因而在光電轉(zhuǎn)換、光化學(xué)合成以及光催化氧化環(huán)境污染物等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。但由于傳統(tǒng)的TiO2粒子尺寸較大，比表面積較小，孔道尺寸不宜調(diào)控使得各類大分子反應(yīng)物無法與內(nèi)部鈦活性中心充分接觸，催化反應(yīng)無法順利進行。同時TiO2載體表面有大量羥基致使它們的親水性較強，所以在催化反應(yīng)過程中也存在著活性中心鈦不穩(wěn)定并且容易造成結(jié)構(gòu)的局部塌陷，因此，無機結(jié)構(gòu)TiO2循環(huán)使用受到限制。研究發(fā)現(xiàn)，在材料孔壁內(nèi)部嵌入或孔道表面引入有機基團后，可以改善孔道界面的親/疏水性，有利于提高材料的水熱穩(wěn)定性，甚至通過改變有機基團的種類和引入量進行其界面性質(zhì)的調(diào)控。所以，改變傳統(tǒng)鈦源前驅(qū)體，選擇或合成新型烷基有機鈦，進一步開發(fā)新型的功能化有機鈦材料就顯得越來越重要。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的要解決的技術(shù)問題是，提供一種簡單可行、反應(yīng)條件可控的基于芐基的有機鈦雜化材料的合成方法。本專利技術(shù)產(chǎn)品采用鈦酸異丙酯作為無機鈦試劑，與芐基氯和金屬鎂形成的格氏試劑發(fā)生反應(yīng)，將所得的有機鈦前驅(qū)體抽濾、旋蒸、干燥后，利用水解共縮合結(jié)合水熱處理技術(shù)，經(jīng)洗滌、抽濾、干燥得到白色粉末狀的基于芐基的有機鈦雜化材料。本專利技術(shù)芐基的有機鈦雜化材料具有以下化學(xué)組成C6H5CH2-Ti(OH)3-m(TiO)m，即：C6H5CH2-TiO2。一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）稱取0.6g鎂屑，用1％鹽酸去除氧化膜，乙醚沖洗，60℃快速干燥；（2）取0.5g去除氧化膜的鎂屑、5mLTHF、0.867mLC6H5CH2Cl，加入到裝有磁子、回流裝置、恒壓滴液漏斗的50mL兩口燒瓶；取5mLTHF、1.50mLC6H5CH2Cl加入到恒壓滴液漏斗中；密閉裝置，抽真空，置換氮氣；（3）加熱引發(fā)反應(yīng)后，開始滴加C6H5CH2Cl/THF混合液，保持滴加速度與回流相同；滴加完成后，保持油浴溫度50℃，反應(yīng)1h；（4）反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)移格氏試劑至恒壓滴液漏斗；將未反應(yīng)的鎂屑洗滌、干燥，稱量得0.1469g；（5）量取3.80mLTi(OCH(CH3)2)4、10mLTHF,加入到裝有磁子、以及含有新制格氏試劑的恒壓滴液漏斗的100mL兩口燒瓶；密閉裝置，抽真空，置換氮氣；在冰水浴低溫條件下，緩慢滴加格氏試劑C6H5CH2MgCl，滴加完成后，0℃繼續(xù)反應(yīng)9h；（6）將所得產(chǎn)物抽濾,收集濾液,旋蒸后得到黃色粘稠液體；（7）將黃色粘稠液體溶解于盛有蒸餾水的小燒杯，在40℃條件下加熱攪拌水解0.5h后，將小燒杯的溶液倒入100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，120℃條件下水熱反應(yīng)24h；（8）待反應(yīng)釜冷卻后，抽濾分離反應(yīng)釜中的混合液，保留固體；將所得固體，于80℃干燥8h，得到白色粉末狀固體雜化材料，最終產(chǎn)物用C6H5CH2-TiO2表示。紅外表征：圖1為無機二氧化鈦TiO2及芐基有機鈦C6H5CH2-TiO2的紅外光譜圖。與無機TiO2相比，芐基有機鈦雜化材料C6H5CH2-TiO2的紅外光譜中出現(xiàn)飽和C-H鍵的伸縮振動峰（2853和2921cm-1）及C-H鍵彎曲振動峰（1401cm-1）、不飽和C-H鍵的伸縮振動峰（3026cm-1）以及苯環(huán)的C=C骨架振動峰（1449cm-1、1496cm-1、1600cm-1），苯環(huán)的C-H鍵面外彎曲振動峰（751cm-1、700cm-1）。證明了成功制備基于芐基的有機鈦雜化材料C6H5CH2-TiO2。具體實施方式：（1）稱取0.6g鎂屑，用1％鹽酸去除氧化膜，乙醚沖洗，60℃快速干燥；（2）取0.5g去除氧化膜的鎂屑、5mLTHF、0.867mLC6H5CH2Cl，加入到裝有磁子、回流裝置、恒壓滴液漏斗的50mL兩口燒瓶；取5mLTHF、1.50mLC6H5CH2Cl加入到恒壓滴液漏斗中；密閉裝置，抽真空，置換氮氣；（3）加熱引發(fā)反應(yīng)后，開始滴加C6H5CH2Cl/THF混合液，保持滴加速度與回流相同；滴加完成后，保持油浴溫度50℃，反應(yīng)1h；（4）反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)移格氏試劑至恒壓滴液漏斗；將未反應(yīng)的鎂屑洗滌、干燥，稱量得0.1469g；（5）量取3.80mLTi(OCH(CH3)2)4、10mLTHF，加入到裝有磁子、以及含有新制格氏試劑的恒壓滴液漏斗的100mL兩口燒瓶；密閉裝置，抽真空，置換氮氣；在冰水浴低溫條件下，緩慢滴加格氏試劑C6H5CH2MgCl，滴加完成后，0℃繼續(xù)反應(yīng)9h；（6）將所得產(chǎn)物抽濾,收集濾液,旋蒸后得到黃色粘稠液體；（7）將黃色粘稠液體溶解于盛有蒸餾水的小燒杯，在40℃條件下加熱攪拌水解0.5h后，將小燒杯的溶液倒入100mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，120℃條件下水熱反應(yīng)24h；（8）待反應(yīng)釜冷卻后，抽濾分離反應(yīng)釜中的混合液，保留固體；將所得固體，于80℃干燥8h，得到白色粉末狀固體雜化材料，最終產(chǎn)物用C6H5CH2-TiO2表示。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法，其特征在于，具有以下化學(xué)組成：C

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法，其特征在于，具有以下化學(xué)組成：C6H5CH2-Ti(OH)3-m(TiO)m，即：C6H5CH2-TiO2。2.一種基于芐基的有機鈦雜化材料及其制備方法，其特征在于包括以下步驟：1）稱取0.6g鎂屑，用1％鹽酸去除氧化膜，乙醚沖洗，60℃快速干燥；（2）取0.5g去除氧化膜的鎂屑、5mLTHF、0.867mLC6H5CH2Cl，加入到裝有磁子、回流裝置、恒壓滴液漏斗的50mL兩口燒瓶；取5mLTHF、1.50mLC6H5CH2Cl加入到恒壓滴液漏斗中；密閉裝置，抽真空，置換氮氣；（3）加熱引發(fā)反應(yīng)后，開始滴加C6H5CH2Cl/THF混合液，保持滴加速度與回流相同；滴加完成后，保持油浴溫度50℃，反應(yīng)1h；（4）反應(yīng)結(jié)束后，轉(zhuǎn)移格氏試劑至恒壓...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：胡江磊，鄒成，徐永，張寧寧，劉媛媛，楊維佳，吳海燕，王瑤瑤，
申請(專利權(quán))人：長春工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林,22