一種AZO鍍膜液的電化學制備方法、一種AZO導電玻璃及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種AZO鍍膜液的電化學制備方法、一種AZO導電玻璃及其制備方法，與現有技術相比，本發明專利技術提供了一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，該方法直接使用純金屬鋅、鋁和電能作為原材料，成本低，工藝簡單，而且減少環境污染，提高產品性能。

Electrochemical preparation method of AZO coating liquid, AZO conductive glass and preparation method thereof

The invention discloses a method for preparing a AZO, electrochemical plating liquid a AZO conductive glass and its preparation method, compared with the prior art, the invention provides an electrochemical method for preparing AZO coating liquid, the direct use of pure metal zinc, aluminum and electricity as raw materials, low cost. Simple process, but also reduce environmental pollution, improve product performance.

【技術實現步驟摘要】
一種AZO鍍膜液的電化學制備方法、一種AZO導電玻璃及其制備方法
本專利技術屬于導電玻璃鍍膜液的制備方法，具體涉及一種AZO鍍膜液的電化學制備方法、一種AZO導電玻璃及其制備方法。
技術介紹
TCO(Transparentconductingoxide)導電玻璃，主要包括ITO(氧化銦錫)、FTO(氟摻雜氧化錫)、AZO(鋁摻雜氧化鋅)等。其中，摻雜ZnO薄膜以其優良的性能吸引了人們的研究興趣。ZnO是一種具有六方纖鋅礦晶體結構的Ⅱ-Ⅵ族半導體材料，具有高質量的單晶塊體材料和大的室溫激子束縛能(60meV)，在室溫下的直接光學帶隙為3.37eV，大于可見光的光子能量3.10eV，因此ZnO薄膜對可見光幾乎是透明的。AZO薄膜是在ZnO中摻雜Al形成ZnO:Al薄膜，其可以有效降低薄膜的電阻率，提高薄膜的電學性能。AZO薄膜與ITO薄膜相比，具有良好的電學和光學特性，且能源豐富、價格便宜、沉積溫度低、熱穩定性和化學穩定性好，可以用于制備半導體和壓電薄膜，也能通過摻雜制備透明導電薄膜，因此被廣泛用于太陽能電池及液晶顯示器件電極的制備中。用于制備AZO薄膜的方法主要包括脈沖激光沉積法、化學噴霧沉積法、等離子體增強化學氣相沉積法、射頻磁控濺射法、真空蒸發法、溶膠凝膠法。目前AZO鍍膜玻璃生產方式主要采用磁控濺射法。但是磁控濺射法容易造成靶材浪費，成本高，且操作復雜。
技術實現思路
本專利技術的目的在提供一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，直接使用純金屬鋅、鋁和電能作為原材料，成本低，工藝簡單，而且減少環境污染，提高產品性能。本專利技術還提供了一種AZO導電玻璃及其制備方法，制備的導電玻璃性能優異，具有良好的熱穩定性，而且，透光性好，抗酸堿能力強。本專利技術提供的一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：1)依次用純金屬鋅和純金屬鋁作為陽極材料、有機導電鹽的有機醇溶液為電解液、以惰性電極或不銹鋼作陰極，在無隔膜電解槽中通電電解，得到鋅鋁醇鹽溶液；2)將去離子水加入步驟1)制備的鋅鋁醇鹽溶液，調節pH至4-6，攪拌水解反應形成AZO鍍膜液。進一步的，步驟1)中所述電解電流為直流電，電流強度為0.1-7A/dm2；電解時間為4-16h。步驟1)中所述有機導電鹽為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、芐基三甲基溴化銨。步驟1)中所述有機醇為無水乙醇、丙醇，異丙醇或丁醇的一種或幾種的混合溶液。步驟1)中所述的有機導電鹽，其濃度為0.2-8％。步驟1)中所述惰性電極為鉛電極、碳棒或鉑電極。步驟1)中所述通電電解時，體系溫度為20-30℃。步驟1)中得到的鋅鋁醇鹽溶液中鋅和鋁的摩爾比為1:0.005-0.03。步驟2)中加入去離子水后，鋅鋁醇鹽的濃度為0.2-0.6mol/L。步驟2)中攪拌水解形成溶膠在20-40℃溫度下進行。步驟2)中攪拌水解時間6-24h。步驟2)中調節pH所用的酸為甲酸、乙酸、鹽酸或硝酸中的一種或幾種。一種AZO導電玻璃的制備方法，制備方法為：將上述制備的AZO鍍膜液通過旋涂、輥涂、噴涂和浸涂的方法可制備AZO導電玻璃。一種AZO導電玻璃，采用上述方法制備得到。與現有技術相比，本專利技術提供了一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，該方法直接使用用純金屬鋅和純金屬鋁和電能作為原材料，成本低，工藝簡單，而且減少環境污染，提高產品性能。具體實施方式為了更好地理解本專利技術的內容，下面結合具體實施例作進一步說明。應理解，這些實施例僅用于對本專利技術進一步說明，而不用于限制本專利技術的范圍。實施例1一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質量濃度為0.2％的四丁基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業純鋅片作為陽極，鉛電極作為陰極，攪拌下以電流強度為0.1A/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業純鋁片，攪拌下以電流強度為0.1A/dm2直流電繼續電解，共電解16h，得到鋅和鋁的摩爾比為1:0.005的鋅鋁醇鹽溶液。(2)在上述反應器中加入適量的去離子水，使鋅、鋁醇鹽的濃度為0.2mol/L，用鹽酸調節pH為5，在20℃下攪拌水解24h得到一種透明的AZO溶膠鍍膜液。將步驟(2)得到的AZO溶膠鍍膜液通過輥涂的方法可制備AZO透明導電玻璃，方塊電阻為15.5Ω/cm。實施例2一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質量濃度為8％的四丁基氯化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業純鋅片作為陽極，碳棒電極作為陰極，攪拌下以電流強度為7A/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業純鋁片，攪拌下以電流強度為7A/dm2直流電繼續電解，共電解4h，得到鋅和鋁的摩爾比為1:0.03的鋅鋁醇鹽溶液。(2)在上述反應器中加入適量的去離子水，使鋅鋁醇鹽的濃度為0.6mol/L，用鹽酸調節pH為5.5，在25℃下攪拌6h得到一種透明的AZO溶膠鍍膜液。將步驟(2)得到的AZO溶膠鍍膜液通過旋涂的方法可制備AZO透明導電玻璃，方塊電阻為15.8Ω/cm。實施例3一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質量濃度為0.3％的十六烷基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業純鋅片作為陽極，鉑電極作為陰極，攪拌下以電流強度為0.5A/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業純鋁片，攪拌下以電流強度為0.5A/dm2直流電繼續電解，共電解11h，得到鋅和鋁的摩爾比為1:0.02鋅鋁醇鹽溶液。(2)在上述反應器中加入適量的去離子水，使鋅鋁醇鹽的濃度為0.4mol/L，用乙酸調節pH為6，在30℃下攪拌11h得到一種透明的AZO溶膠鍍膜液。將步驟(2)得到的AZO溶膠鍍膜液通過噴涂的方法可制備AZO透明導電玻璃，方塊電阻為16.5Ω/cm。實施例4一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質量濃度為1％的芐基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業純鋅片作為陽極，不銹鋼作為陰極，攪拌下以電流強度為2A/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業純鋁片，攪拌下以電流強度為2A/dm2直流電繼續電解，共電解13h，得到鋅和鋁的摩爾比為1:0.01鋅鋁醇鹽溶液。(2)在上述反應器中加入適量的去離子水，使鋅鋁醇鹽的濃度為0.5mol/L，用甲酸調節pH為4.5，在20℃下攪拌水解10h得到一種透明的AZO溶膠鍍膜液。將步驟(2)得到的AZO溶膠鍍膜液通過浸涂的方法可制備AZO透明導電玻璃，方塊電阻為16.2Ω/cm。實施例5一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，包括以下步驟：(1)在容積為10升的無隔膜電解槽中加入含有質量濃度為5％的芐基三甲基溴化銨的無水乙醇溶液8升，插入工業純鋅片作為陽極，鉑電極作為陰極，攪拌下以電流強度為5A/dm2直流電電解，然后將陽極換為工業純鋁片，攪拌下以電流強度為5A/dm2直流電繼續電解，共電解6h，得到鋅和鋁的摩爾比為1:0.015的鋅鋁醇鹽溶液。(2)在上述反應器中加入適量的去離子水，使鋅鋁醇鹽的濃度為0.5mol/L，用乙酸調節pH為6，在25℃下攪拌水解9h得到一種透明的AZO溶膠鍍膜液。將步驟(2)得到的AZO溶膠鍍膜液通過噴涂的方法可制備AZO透明本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：1)依次用純金屬鋅和純金屬鋁作為陽極材料、有機導電鹽的有機醇溶液為電解液、以惰性電極或不銹鋼作陰極，在無隔膜電解槽中通電電解，得到鋅鋁醇鹽溶液；2)將去離子水加入步驟1)制備的鋅鋁醇鹽溶液，調節pH至4?6，攪拌水解反應形成AZO鍍膜液。

【技術特征摘要】
1.一種AZO鍍膜液的電化學制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：1)依次用純金屬鋅和純金屬鋁作為陽極材料、有機導電鹽的有機醇溶液為電解液、以惰性電極或不銹鋼作陰極，在無隔膜電解槽中通電電解，得到鋅鋁醇鹽溶液；2)將去離子水加入步驟1)制備的鋅鋁醇鹽溶液，調節pH至4-6，攪拌水解反應形成AZO鍍膜液。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述電解電流為直流電，電流強度為0.1-7A/dm2；電解時間為4-16h。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述有機醇為為無水乙醇、丙醇，異丙醇、丁醇的一種或幾種的混合溶液。4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的有機導電鹽，其濃度為0.2-10％。5.根據權...

【專利技術屬性】
技術研發人員：褚道葆，田瑞芬，
申請(專利權)人：安徽師范大學，
類型：發明
國別省市：安徽,34