一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統及檢測方法技術方案

本發明專利技術公開了一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統及檢測方法。該在線取樣檢測系統包括紅外光譜儀、控制系統、取樣系統、氣體吹掃系統、真空系統、尾氣系統、壓力檢測系統、以及放料系統。本發明專利技術實現了紅外檢測與生產設備的直接對接，使檢測結果及時準確的反映了生產過程中的產品的質量水平；提高了生產過程中產品質量的控制水平；并通過DCS控制系統對取樣過程中的操作進行精確控制，實現了樣品準備工作與紅外檢測流程的系統整合，提高了檢測結果的及時性、時效性。同時本發明專利技術具有安全可靠、操作靈活、適用廣泛的優點，不僅可以用于高純光纖用原材料的紅外在線檢測，也可用于下線產品的最終產品檢測。

Infrared spectrum on-line sampling detection system suitable for high-purity optical fiber raw material and detection method

The invention discloses an infrared spectrum on-line sampling and detecting system suitable for high purity optical fiber raw materials and a detection method thereof. The online sampling system includes infrared spectrometer, control system, sampling system, gas purge system, vacuum system, exhaust system, pressure detection system, and discharge system. The present invention realizes the direct docking of infrared detection and production equipment, making the results timely and accurately reflect the quality level of products in the process of production; improve the level of quality control in the production process; and the precise control of the sampling process in operation through the DCS control, realized the sample preparation and system integration the infrared detection process, improve the timeliness and effectiveness of test results. Meanwhile, the invention has the advantages of safety, reliability, flexible operation and wide applicability, and can not only be used for infrared on-line detection of raw materials used in high-purity optical fibers, but also can be used for final product detection of off line products.

【技術實現步驟摘要】
一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統及檢測方法
本專利技術涉及一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統及檢測方法，屬于光譜檢測分析

技術介紹
光纖在制造過程中由于原料中的含氫雜質引起的氫氧根離子的吸收振動，導致光纖在特定的1383nm諧振頻率下吸收能量并由此造成衰減，成為石英系光導纖維成品中傳輸消耗的主要根源。因此光纖材料(包括GeCl4、SiCl4、POCl3等)對含氫雜質化合物(OH、CH、HCl)的含量有著極高的要求。紅外光譜法是對化合物進行定性或定量分析的有效方法之一。在紅外譜圖中，含氫雜質化合物受到紅外光照射后產生的吸收峰的透過率與其濃度在一定范圍內符合朗伯-比爾定律，因此，通過紅外光譜法測量光纖原材料中含氫雜質的紅外吸收峰透過率，間接地表征光纖原材料中的含氫化合物雜質含量成為目前國內外測定光纖原材料中的含氫雜質化合物含量的普遍方法。光纖材料由于其純度要求極高，因此在取樣檢測過程中應極力消除空氣對產品的影響。為實現這一目的，導致傳統的紅外取樣流程均十分繁瑣，導致樣品準備時間較長，從而影響了檢測結果的及時性、時效性。專利文獻CN104236973A公開了一種用于檢測工業四氯化鍺的前期處理、取樣裝置和方法，通過使用氮氣對樣品處理瓶中的四氯化鍺樣品進行吹洗，去除樣品中游離的氯氣和鹽酸氣，從而提高紅外檢測的準確性。但其取樣流程十分復雜，樣品處理的過程極其繁瑣。同時，其使用的玻璃材質的處理瓶在氮氣吹洗的過程中存在破裂的危險，取樣過程的安全性較差。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統，通過該系統將樣品準備工作與紅外檢測流程進行系統整合，能夠大幅度提高檢測結果的及時性、時效性。本專利技術的另一目的在于提供一種采用所述的取樣檢測系統檢測的方法，該方法安全可靠、操作靈活、適用廣泛，可以用于高純光纖材料的紅外在線檢測，也可用于下線產品的最終產品檢測。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統，包括紅外光譜儀、控制系統、取樣系統、氣體吹掃系統、真空系統、尾氣系統、壓力檢測系統、以及放料系統；所述紅外光譜儀通過一管道和三通閥連接壓力檢測系統和尾氣系統，并通過另一管道和三通閥連接取樣系統及氣體吹掃系統；還通過又一管道連接放料系統；所述控制系統由設備觸控屏和DCS(DistributedControlSystem，分布式控制系統)系統組成，其中DCS系統組控制各系統的運行和關閉；所述取樣系統包括液體樣品管道、及設置在液體樣品管道上的控制閥門和質量流量計；取樣前，根據紅外光譜儀的樣品池的容積通過DCS系統設置好取樣數量；取樣過程中，通過質量流量計對流入樣品池中的液體樣品的量進行計量；當液體樣品量達到DCS系統預先所設定的數量時，關閉控制閥門；所述氣體吹掃系統包括吹掃管道、以及設置在吹掃管道上的終端過濾器、吹掃管道壓力調節閥、安全閥、吹掃管道氣動微漏閥、吹掃管道單向閥以及吹掃管道控制閥；所述氣體吹掃系統通過吹掃管道壓力調節閥調整吹掃氣體的壓力，同時，在吹掃管道氣動微漏閥的作用下使吹掃管道內部時刻處于微正壓狀態，避免外界氣體進入管道從而造成樣品受到污染；通過DCS系統控制吹掃管道控制閥的開閉，當控制系統出現故障時，可通過安全閥門釋放多余的壓力，保護取樣系統安全；所述真空系統包括真空管道、以及設置在真空管道上的真空管道壓力調節閥、真空管道氣動微漏閥、真空管道單向閥、真空管道控制閥、真空發生器和尾氣吸收塔；通過DCS系統控制真空管道控制閥的開閉，并通過真空管道壓力調節閥調整真空管道供給氣體的壓力，進而控制真空發生器產生的負壓的大小；所述尾氣系統包括尾氣管道、以及設置在尾氣管道上的控制閥門、管道單向閥及尾氣吸收塔，尾氣吸收塔與管道單向閥之間的管道上連接真空發生器，從而使真空系統通過尾氣管道實現與紅外光譜儀的連接；所述壓力檢測系統包括壓力檢測管道控制閥和耐腐蝕壓力傳感器；取樣前通過真空發生器使系統處于負壓狀態，當耐腐蝕壓力傳感器測得系統壓力穩定后，關閉尾氣管道控制閥，若測得系統壓力在一定時間內不發生任何變化，則可以判定系統處于密封狀態；所述放料系統包括放料管道、及與放料管道連接的放料管道控制閥和接收瓶；當樣品檢測完畢后，通過DCS系統打開放料管道控制閥，使用氮氣或氬氣將樣品池內的液體樣品壓入到接收瓶中，之后通過DCS系統控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關閉，再次對系統進行吹掃。在本專利技術中，使用DCS系統對取樣過程中的操作進行精確控制，并通過設備觸控屏直觀的顯示系統當前的運行狀態，同時可根據不同樣品的特性在設備觸控屏上靈活的對操作參數進行調整。通過DCS系統控制吹掃管道控制閥的開閉，當控制系統出現故障時，可通過安全閥門釋放多余的壓力，保護取樣系統安全。研究發現，將真空系統和氣體吹掃系統相結合，通過DCS系統控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關閉，其吹掃效果優于單一的氣體吹掃。在本專利技術中，所述的紅外光譜儀安置在與外界環境隔離的恒溫恒濕的檢測間內，避免外界環境因素(空氣濕度變化、環境溫度變化等)對檢測結果的干擾。所述紅外光譜儀的樣品池的池體材質為不銹鋼材質，所使用的紅外透鏡為紅外鍺單晶片、溴化鉀、硫化鋅中的一種。所述真空發生器為文丘里管式真空發生器，使用高純氮氣或氬氣作為文丘里管式真空發生器的供給氣體，當氣體在管道中流動時，根據文丘里效應可使真空發生器內產生負壓。所述真空管道內流動的氣體的供給壓力為0.05Mpa-0.4Mpa，文丘里管式真空發生器的產生的最大真空度為715Torr-750Torr(托，壓力單位，1托(Torr)＝133.322帕(Pa))。所述氣體吹掃系統使用高純氮氣或氬氣作為系統吹掃氣體，吹掃氣體的壓力優選為0.05Mpa-0.3Mpa。基于以上在線取樣檢測系統，本專利技術還提供一種采用該在線取樣檢測系統進行取樣檢測的方法，包括以下步驟：(1)系統吹掃：通過DCS系統控制氣體吹掃管道和尾氣管道上閥門的通斷，對系統進行多次吹掃；(2)系統試壓：通過耐腐蝕壓力傳感器測量系統壓力，確保系統處于密封狀態；(3)輸送液體樣品進入樣品池：通過質量流量計對流入樣品池的液體樣品量進行計量，當達到DCS系統所設定的數量時，關閉液體樣品管道控制閥；(4)紅外光譜檢測：通過計算機對紅外光譜儀采集到的信息進行分析計算，并繪制被測樣品的紅外譜圖；(5)液體樣品送至取樣廢料接收瓶：通過DCS系統打開氣體吹掃管道和放料管道的控制閥，使用高純氮氣或氬氣將樣品池內的液體樣品壓入接收瓶；(6)系統吹掃：關閉放料管道控制閥，打開尾氣管道控制閥，通過DCS系統控制氣體吹掃管道和尾氣管道上閥門的通斷，再次對檢測系統進行多次吹掃。對比傳統的紅外取樣檢測方法，本專利技術所述的紅外在線取樣檢測系統能夠實現的有益效果是：1、本專利技術實現了紅外檢測與生產設備的直接對接，使檢測結果及時準確的反映了生產過程中的產品的質量水平。根據檢測結果，可對生產工藝進行及時調整，提高了生產過程中產品質量的控制水平。2、通過DCS控制系統對取樣過程中的操作進行精確控制，實現了樣品準備工作與紅外檢測流程的系統整合，操作參數可在設備觸控屏本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統，其特征在于，包括紅外光譜儀、控制系統、取樣系統、氣體吹掃系統、真空系統、尾氣系統、壓力檢測系統、以及放料系統；所述紅外光譜儀通過一管道和三通閥連接壓力檢測系統和尾氣系統，并通過另一管道和三通閥連接取樣系統及氣體吹掃系統；還通過又一管道連接放料系統；所述控制系統由設備觸控屏和DCS系統組成，其中DCS系統組控制各系統的運行和關閉；所述取樣系統包括液體樣品管道、及設置在液體樣品管道上的控制閥門和質量流量計；所述氣體吹掃系統包括吹掃管道、以及設置在吹掃管道上的終端過濾器、吹掃管道壓力調節閥、安全閥、吹掃管道氣動微漏閥、吹掃管道單向閥以及吹掃管道控制閥；所述真空系統包括真空管道、以及設置在真空管道上的真空管道壓力調節閥、真空管道氣動微漏閥、真空管道單向閥、真空管道控制閥、真空發生器和尾氣吸收塔；所述尾氣系統包括尾氣管道、以及設置在尾氣管道上的控制閥門、管道單向閥及尾氣吸收塔，尾氣吸收塔與管道單向閥之間的管道上連接真空發生器，從而使真空系統通過尾氣管道實現與紅外光譜儀的連接；所述壓力檢測系統包括壓力檢測管道控制閥和耐腐蝕壓力傳感器；所述放料系統包括放料管道、及與放料管道連接的放料管道控制閥和接收瓶。...

【技術特征摘要】
1.一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測系統，其特征在于，包括紅外光譜儀、控制系統、取樣系統、氣體吹掃系統、真空系統、尾氣系統、壓力檢測系統、以及放料系統；所述紅外光譜儀通過一管道和三通閥連接壓力檢測系統和尾氣系統，并通過另一管道和三通閥連接取樣系統及氣體吹掃系統；還通過又一管道連接放料系統；所述控制系統由設備觸控屏和DCS系統組成，其中DCS系統組控制各系統的運行和關閉；所述取樣系統包括液體樣品管道、及設置在液體樣品管道上的控制閥門和質量流量計；所述氣體吹掃系統包括吹掃管道、以及設置在吹掃管道上的終端過濾器、吹掃管道壓力調節閥、安全閥、吹掃管道氣動微漏閥、吹掃管道單向閥以及吹掃管道控制閥；所述真空系統包括真空管道、以及設置在真空管道上的真空管道壓力調節閥、真空管道氣動微漏閥、真空管道單向閥、真空管道控制閥、真空發生器和尾氣吸收塔；所述尾氣系統包括尾氣管道、以及設置在尾氣管道上的控制閥門、管道單向閥及尾氣吸收塔，尾氣吸收塔與管道單向閥之間的管道上連接真空發生器，從而使真空系統通過尾氣管道實現與紅外光譜儀的連接；所述壓力檢測系統包括壓力檢測管道控制閥和耐腐蝕壓力傳感器；所述放料系統包括放料管道、及與放料管道連接的放料管道控制閥和接收瓶。2.根據權利要求1所述的紅外光譜在線取樣檢測系統，其特征在于，所述紅外光譜儀安置在與外界環境隔離的恒溫恒濕的檢測間內。3.根據權利要求1所述的紅外光譜在線取樣檢測系統，其特征在于，所述紅外光譜儀的樣品池的池體材質為不銹鋼材質，所使用的紅...

【專利技術屬性】
技術研發人員：莫杰，武鑫萍，袁琴，王鐵艷，毛威，劉順凱，紀淼，趙強，
申請(專利權)人：有研國晶輝新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：河北,13