一種自支撐AgI復合光催化劑材料及其制備方法和應用技術

本發明專利技術提供了一種AgI復合光催化劑材料，所述材料為自支撐柔性纖維膜，形貌為AgI納米粒子負載到聚丙烯腈納米纖維表面。本發明專利技術還提供了該材料的制備方法和應用，采用靜電紡絲制備的聚丙烯腈納米纖維膜為支撐，采用無電鍍工藝在纖維表面沉積一層導電銀殼層，利用銀與碘單質直接反應，將表面銀轉變為AgI，通過調控碘單質用量，從而制備出聚丙烯腈納米纖維負載AgI或AgI/Ag納米粒子的復合纖維膜。該類材料表現出優異的光催化性能，適用于光化學領域。

Self supporting AgI composite photocatalyst material, preparation method and application thereof

The invention provides a AgI composite photocatalyst material, which is a self-supporting flexible fiber membrane, and is characterized in that AgI nanoparticles are loaded onto the polyacrylonitrile nanofiber surface. The invention also provides the preparation method and the application of using polyacrylonitrile nanofibers prepared by electrospinning is supported by electroless deposition in the process of fiber surface with a layer of conductive silver shell, silver and iodine by direct reaction of surface silver into AgI, through the regulation of iodine dosage, thus preparation of composite fiber membrane polyacrylonitrile nanofiber supported AgI or AgI/Ag nanoparticles. These materials exhibit excellent photocatalytic properties and are suitable for the field of light chemistry.

【技術實現步驟摘要】
一種自支撐AgI復合光催化劑材料及其制備方法和應用
本專利技術屬于新能源納米材料合成及光化學
，具體地說，涉及一種自支撐AgI復合光催化劑材料及其制備方法和應用。
技術介紹
隨著越來越多的國家進入工業化階段，21世紀將是能源消耗和環境污染爆炸式增長的世紀。化石能源(石油、天然氣、煤炭)逐漸趨于枯竭，可用量嚴重減少，急需發展一種新型的可應用能源。同時，大量紡織、印染等工業污水的排放加劇了水體污染，且大多數染料含有苯、萘、蒽、醌等芳香基團，具有很強的污染性；另外染料廢水中的鹵化物、硝基物、氨基物、苯胺酚等有機物顏色很深，也具有很強的毒性，水體污染問題亟待解決。取之不盡、用之不竭的太陽能一直都是理想的能源，既經濟又環保。一旦找到合適的太陽光驅動的半導體即可實現染料的綠色降解及清潔能源的制備。AgI作為新型可見光驅動催化劑，具有很強的可見光光催化活性，在光化學領域有著非常廣闊的應用前景。但是目前已經報導的AgI基可見光催化劑多為粉體材料，在催化劑使用過程中離心分離、洗滌等操作繁瑣，而且殘留在反應中會造成水的二次污染，不利于工業化應用。而自支撐AgI光催化劑反應后可直接從反應體系中分離，簡單清潔后可進行重復利用，有望實現光催化劑的實際應用。因此，制備理想的新型自支撐AgI復合材料作為可見光催化劑的研究是該領域具有挑戰性的新課題。
技術實現思路
本專利技術提供了一種自支撐AgI復合光催化劑材料及其制備方法和應用，解決了目前沒有關于自支撐AgI復合光催化劑方面應用的問題。為解決上述技術問題，本專利技術采用以下技術方案予以實現：一方面，本專利技術提供了一種自支撐AgI復合光催化劑材料，所述材料為柔性纖維膜，形貌為聚丙烯腈(PAN)納米纖維表面負載AgI納米粒子的一維纖維結構。另一方面，本專利技術還提供了上述自支撐AgI復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：(1)利用靜電紡絲制備PAN納米纖維膜；(2)通過無電鍍工藝(化學鍍工藝)制備PAN/Ag復合納米纖維膜；(3)利用單質銀與單質碘的化合反應，制備PAN/AgI復合納米纖維膜。進一步地，上述自支撐AgI復合光催化劑具體制備步驟如下：(1)PAN/Ag復合納米纖維的制備：配備質量分數5％-10％的PAN/DMF溶液，利用靜電紡絲制備PAN納米纖維膜；配備0.05-0.2mol/L的NaBH4溶液，將纖維膜浸泡；配備A溶液：0.5-1gAgNO3、30-50mlH2O、1-2mlNH3H2O；另配備B溶液：2-5g酒石酸鉀鈉、30-50mlH2O；將PAN納米纖維膜浸入所述A溶液中，將所述B溶液加入到A溶液中，攪拌反應1-3h，取出PAN/Ag納米纖維膜先后用去離子水和乙醇洗滌3-4次，干燥；(2)配備一定濃度的單質碘/乙醇溶液，將步驟(1)制得的PAN/Ag復合納米纖維膜浸入100-150mL該溶液中，攪拌12-14h，取出纖維膜后用去離子水和乙醇洗滌3-4次，干燥。其中，所述步驟(2)中利用單質銀與單質碘直接化合反應。所述步驟(2)中的單質碘/乙醇溶液(碘的乙醇溶液)的濃度為0.001-0.01mol/L。上述自支撐AgI復合光催化劑材料在可見光催化降解方面的應用。上述自支撐AgI復合光催化劑材料在可見光降解染料和無色有機污染物方面的應用。本專利技術所述的PAN/Ag復合納米纖維膜，是通過PAN/Ag納米纖維膜與單質碘直接反應得到的，每根纖維表面是由AgI納米粒子直接覆蓋組成的，除了具有較好的可見光催化降解性能，材料還保留了PAN納米纖維膜的自支撐和柔性。本專利技術通過簡單的單質銀與單質碘化合反應實現了AgI納米材料的合成。首先，將PAN前驅體溶液通過靜電紡絲形成PAN納米纖維膜，然后通過無電鍍的方法將在PAN納米纖維表面沉積一層導電銀殼層，再將PAN/Ag納米纖維膜浸入單質碘的乙醇溶液中反應。上述自支撐柔性AgI復合納米纖維膜材料可用于光催化降解污染物領域。本專利技術可用于可見光催化反應，是符合新能源開發與環境保護需求的新型可見光催化劑材料。與現有技術相比，本專利技術的優點和積極效果是：本專利技術通過簡單的單質化合反應制備PAN納米纖維負載AgI納米粒子的自支撐柔性復合纖維膜，為AgI納米材料的合成提供了一種新的途徑，所得到的AgI復合納米纖維膜既具有AgI的可見光催化性能，又保留了PAN納米纖維膜的自支撐和柔性，在光催化反應中易于簡單分離及重復利用。在
技術實現思路
部分中引入了一系列簡化形式的概念，這將在具體實施方式部分中進一步詳細說明。本
技術實現思路
部分并不意味著要試圖限定出所要求保護的技術方案的關鍵特征和必要技術特征，更不意味著試圖確定所要求保護的技術方案的保護范圍。以下結合附圖，詳細說明本專利技術的優點和特征。附圖說明下面將結合附圖及實施例對本專利技術作進一步說明，附圖中：圖1為實施例1制備的自支撐AgI復合光催化劑的SEM圖片；圖2為實施例1制備的自支撐AgI復合光催化劑的XRD譜圖；圖3為實施例1合成的自支撐AgI復合光催化劑的光催化性能數據圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細的說明。應當理解，此處所描述的實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。在下文的描述中，給出了大量具體的細節以便提供對本專利技術更為徹底的理解。然而，對于本領域技術人員來說顯而易見的是，本專利技術可以無需一個或多個這些細節而得以實施。在其他的例子中，為了避免與本專利技術發生混淆，對于本領域公知的一些技術特征未進行描述。為了徹底了解本專利技術，將在下列的描述中提出詳細的結構。顯然，本專利技術的施行并不限定于本領域的技術人員所熟習的特殊細節。本專利技術的較佳實施例詳細描述如下，然而除了這些詳細描述外，本專利技術還可以具有其他實施方式。以下結合附圖對本專利技術的實施例做詳細描述。本專利技術采用靜電紡絲制備的聚丙烯腈納米纖維膜為支撐，采用無電鍍工藝在纖維表面沉積一層導電銀殼層，利用銀與碘單質直接反應，將表面銀轉變為AgI，通過調控碘單質用量，從而制備出聚丙烯腈納米纖維負載AgI或AgI/Ag納米粒子的復合纖維膜。該材料表現出優異的光催化性能，適用于新能源開發領域。本專利技術的自支撐AgI復合光催化劑材料為柔性纖維膜，形貌為聚丙烯腈(PAN)納米纖維表面負載AgI納米粒子的一維纖維結構。上述自支撐AgI復合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：(1)利用靜電紡絲制備PAN納米纖維膜；(2)通過無電鍍工藝制備PAN/Ag復合納米纖維膜；(3)利用單質銀與單質碘的化合反應，制備PAN/AgI復合納米纖維膜。實施例1自支撐AgI復合光催化劑的制備(1)PAN/Ag復合納米纖維的制備：配備質量分數5％-10％的PAN/DMF溶液，利用靜電紡絲制備PAN納米纖維膜；配備0.1mol/L的NaBH4溶液，將纖維膜浸泡；配備A溶液：0.6gAgNO3、30mlH2O、1.5mlNH3H2O；另配備B溶液：3g酒石酸鉀鈉、30mlH2O；將PAN納米纖維膜浸入A溶液中，將B溶液加入到A溶液中，攪拌反應1-3h，取出PAN/Ag納米纖維膜先后用去離子水和乙醇洗滌3次，干燥；(2)配備濃度為0.005mol/L的單質碘/乙醇溶液，將PAN/Ag復合納米纖維膜分別浸入25ml、50ml、75ml、100ml的該溶液中，攪拌1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種自支撐AgI復合光催化劑材料，其特征在于：所述材料為自支撐柔性纖維膜，形貌為PAN納米纖維表面負載AgI納米粒子的一維納米纖維。

【技術特征摘要】
1.一種自支撐AgI復合光催化劑材料，其特征在于：所述材料為自支撐柔性纖維膜，形貌為PAN納米纖維表面負載AgI納米粒子的一維納米纖維。2.一種權利要求1所述自支撐AgI復合光催化劑材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：(1)利用靜電紡絲技術制備PAN納米纖維；(2)利用無電鍍工藝在PAN纖維表面沉積生長導電銀殼層；(3)將PAN/Ag復合納米纖維浸泡到碘單質的乙醇溶液中直接反應得到AgI復合光催化劑。3.根據權利要求2所述自支撐AgI復合光催化劑材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下：(1)PAN/Ag復合納米纖維的制備：配備質量分數5％-10％的PAN/DMF溶液，利用靜電紡絲制備PAN納米纖維膜；配備0.05-0.2mol/L的NaBH4溶液，將纖維膜浸泡；配備A溶液：0.5-1gAgNO3、30-50mlH2O、1-2mlNH3H2O；另配備B溶液：2-5g酒石酸鉀...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王兆杰，平夢漠，劉俊學，劉明，安長華，王淑濤，周炎，
申請(專利權)人：中國石油大學華東，
類型：發明
國別省市：山東,37