中空棒狀硼酸鋅的制備方法技術

中空棒狀硼酸鋅的制備方法，它涉及一種硼酸鋅的制備方法。本發明專利技術的目的是要解決現有制備硼酸鋅的工藝復雜，反應與陳化耗時長和阻燃性能差的問題。制備方法：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再在攪拌下進行水熱反應，再進行清洗，干燥，得到中空棒狀硼酸鋅。本發明專利技術制備的硼酸鋅因具有中空棒狀結構，作為無機阻燃劑使用時，能夠提高硼酸鋅與阻燃劑和阻燃材料的接觸面積，在阻燃劑中添加1％～5％本發明專利技術制備的硼酸鋅，既可有效提高無鹵阻燃材料的阻燃性能，即氧指數提高了1～4個單位，更適合無鹵阻燃材料的開發與應用。本發明專利技術可獲得中空棒狀硼酸鋅。

Method for preparing hollow rodlike zinc borate

The invention relates to a method for preparing hollow rodlike zinc borate, which relates to a method for preparing zinc borate. The aim of the invention is to solve the problems of complicated preparation process, long reaction and aging time and poor flame retardancy of the existing preparation process of zinc borate. Preparation method: first, boric acid, deionized water and Zinc Oxide mixed evenly, get mixed solution; two, the mixed solution into the hydrothermal reactor, then hydrothermal reaction under stirring, then wash, dry, hollow rod by zinc borate. The preparation of zinc borate with hollow rod structure, used as an inorganic flame retardant, can increase the contact area of zinc borate and flame retardant and fire retardant material, adding 1% ~ 5% the prepared zinc borate in flame retardant, can effectively improve the flame retardant properties of halogen-free flame retardant materials, namely oxygen the index is increased by 1 to 4 units, more suitable for the development and application of halogen free flame retardant materials. The invention can obtain hollow rodlike zinc borate.

【技術實現步驟摘要】
中空棒狀硼酸鋅的制備方法
本專利技術涉及一種硼酸鋅的制備方法。
技術介紹
硼酸鋅作為一種無機阻燃劑，具有優良的無毒、阻燃、抑煙及防熔滴等特性。硼酸鋅主要由Zn、B、O元素組成，結構比較復雜，目前，具有確定分子式的硼酸鋅的結構如，2ZnO·3B2O3·7H2O、2ZnO·3B2O3·3H2O、3ZnO·5B2O3·14H2O、3ZnO·3B2O3·3.5H2O、6ZnO·5B2O3·3H2O及ZnO·5B2O3·4H2O等。自1972年Nies成功制備2ZnO·3B2O3·3.5H2O并證明其具有阻燃作用后，經過三十多年的發展2ZnO·3B2O3·3.5H2O的應用逐漸得到廣泛的認可而成為一種廣泛應用的商品。作為阻燃劑應用的硼酸鋅主要有2ZnO·3B2O3·3.5H2O和4ZnO·B2O3·H2O兩種，這兩種硼酸鋅的失水溫度分別為290℃和410℃，前者可以應用于大多數通用塑料中，如PVC等，后者則常應用于加工溫度較高的工程塑料中。與其他無機阻燃劑如氫氧化鎂、氫氧化鋁等相比，硼酸鋅在發揮阻燃作用的同時，還具有其他功能。土耳其伊斯坦布爾技術大學的BasarYildiz研究發現，硼酸鋅在改善聚氨酯抗氧化性能的同時還提高了聚氨酯的抗紫外線穩定性能。瑞典皇家理工學院的Stina研究發現，硼酸鋅可以增強硅橡膠的抗菌性能，抑制細菌在硅橡膠表面的生長。目前，硼酸鋅的制備方法主要采用兩種原料體系，一種為氧化鋅和硼酸，另一種為硼砂和鋅鹽。根據Eltepe等的研究，當反應溫度低于80℃時，制備出的產物是2ZnO·3B2O3·7H2O而非2ZnO·3B2O3·3.5H2O。因此，制備2ZnO·3B2O3·3.5H2O的反應溫度一般高于80℃，反應所需時間一般在4小時以上。專利技術專利CN103964455B公開了一種制備2ZnO·3B2O3·3.5H2O的方法，反應溫度為85℃～95℃，反應時間為5h～7h。具有各向異性形貌的硼酸鋅有利于解決硼酸鋅的團聚問題，提高硼酸鋅在樹脂中的分散，因此受到關注。近年來，公開了幾種具有多形貌的硼酸鋅的制備方法。中國專利技術專利CN1789735B公開了一種形貌可控的低水硼酸鋅粉體的水熱制備方法，可合成顆粒狀、針狀及棒狀三種形貌的硼酸鋅粉體。中國專利技術專利CN102417189B公開了一種柱狀硼酸鋅的合成方法。以上兩種方法均需要長時間的反應與陳化過程。中空結構的硼酸鋅能夠在改善分散性能的同時，增加硼酸鋅與阻燃組分的接觸并增進相互作用，可望改善阻燃性能，迄今沒有相關中空結構的硼酸鋅的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是要解決現有制備硼酸鋅的工藝復雜，反應與陳化耗時長和阻燃性能差的問題，而提供中空棒狀硼酸鋅的制備方法。中空棒狀硼酸鋅的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～5mol):(400mL～700mL)；步驟一中所述的氧化鋅的物質的量與去離子水的體積比為1mol:(400mL～700mL)；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再將水熱反應釜升溫至100℃～160℃，再在溫度為100℃～160℃和攪拌速度為30r/min～60r/min下磁力攪拌反應0.5h～4h，得到反應液；再將水熱反應釜快速冷卻至室溫，移出反應液，再進行過濾，得到反應物；使用蒸餾水對反應物進行洗滌3次～5次，再將洗滌后的反應物在溫度為90℃～120℃下烘干4h～8h，得到中空棒狀硼酸鋅。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：一、初始反應溶液中，硼酸的用量超過其溶解度，一次投料，易于控制；二、水熱反應過程中采用磁力攪拌工藝，有利于加快反應速度，縮短反應時間，水熱反應時間僅為0.5h～4h，與現有技術相比，反應時間降低了1h以上；三、本專利技術方法合成過程簡單，無需陳化過程；四、本專利技術制備的中空棒狀硼酸鋅形貌可控，所制備的硼酸鋅具有中空結構，內孔徑為0.8μm～1.2μm，外徑為1.6μm～2.5μm，棒長為4μm～6μm；五、本專利技術制備的硼酸鋅因具有中空棒狀結構，作為無機阻燃劑使用時，能夠提高硼酸鋅與阻燃劑和阻燃材料的接觸面積，在阻燃劑中添加1％～5％本專利技術制備的硼酸鋅，既可有效提高無鹵阻燃材料的阻燃性能，即氧指數提高了1～4個單位，更適合無鹵阻燃材料的開發與應用。本專利技術可獲得中空棒狀硼酸鋅。附圖說明圖1為實施例一制備的中空棒狀硼酸鋅的XRD圖譜；圖2為實施例一制備的中空棒狀硼酸鋅的SEM圖。具體實施方式具體實施方式一：本實施方式是中空棒狀硼酸鋅的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～5mol):(400mL～700mL)；步驟一中所述的氧化鋅的物質的量與去離子水的體積比為1mol:(400mL～700mL)；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再將水熱反應釜升溫至100℃～160℃，再在溫度為100℃～160℃和攪拌速度為30r/min～60r/min下磁力攪拌反應0.5h～4h，得到反應液；再將水熱反應釜快速冷卻至室溫，移出反應液，再進行過濾，得到反應物；使用蒸餾水對反應物進行洗滌3次～5次，再將洗滌后的反應物在溫度為90℃～120℃下烘干4h～8h，得到中空棒狀硼酸鋅。本實施方式與現有技術相比具有以下優點：一、初始反應溶液中，硼酸的用量超過其溶解度，一次投料，易于控制；二、水熱反應過程中采用磁力攪拌工藝，有利于加快反應速度，縮短反應時間，水熱反應時間僅為0.5h～4h，與現有技術相比，反應時間降低了1h以上；三、本實施方式方法合成過程簡單，無需陳化過程；四、本實施方式制備的中空棒狀硼酸鋅形貌可控，所制備的硼酸鋅具有中空結構，內孔徑為0.8μm～1.2μm，外徑為1.6μm～2.5μm，棒長為4μm～6μm；五、本實施方式制備的硼酸鋅因具有中空棒狀結構，作為無機阻燃劑使用時，能夠提高硼酸鋅與阻燃劑和阻燃材料的接觸面積，在阻燃劑中添加1％～5％本實施方式制備的硼酸鋅，既可有效提高無鹵阻燃材料的阻燃性能，即氧指數提高了1～4個單位，更適合無鹵阻燃材料的開發與應用。本實施方式可獲得中空棒狀硼酸鋅。具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同點是：步驟二中將水熱反應釜快速冷卻至室溫是將水熱反應釜投入到室溫水浴中進行冷卻的。其他步驟與具體實施方式一相同。具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是：步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為3.5mol:(420mL～700mL)。其他步驟與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是：步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～4mol):(400mL～500mL)。其他步驟與具體實施方式一至三相同。具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同點是：步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～4.5mol):(400mL～580mL)。其他步驟與具體實施方式一至四相同。具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是：步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為5mol:本文檔來自技高網...

【技術保護點】
中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于中空棒狀硼酸鋅的制備方法具體是按以下步驟完成的：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～5mol):(400mL～700mL)；步驟一中所述的氧化鋅的物質的量與去離子水的體積比為1mol:(400mL～700mL)；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再將水熱反應釜升溫至100℃～160℃，再在溫度為100℃～160℃和攪拌速度為30r/min～60r/min下磁力攪拌反應0.5h～4h，得到反應液；再將水熱反應釜快速冷卻至室溫，移出反應液，再進行過濾，得到反應物；使用蒸餾水對反應物進行洗滌3次～5次，再將洗滌后的反應物在溫度為90℃～120℃下烘干4h～8h，得到中空棒狀硼酸鋅。

【技術特征摘要】
1.中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于中空棒狀硼酸鋅的制備方法具體是按以下步驟完成的：一、將硼酸、氧化鋅和去離子水混合均勻，得到混合溶液；步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～5mol):(400mL～700mL)；步驟一中所述的氧化鋅的物質的量與去離子水的體積比為1mol:(400mL～700mL)；二、將混合溶液放入水熱反應釜中，再將水熱反應釜升溫至100℃～160℃，再在溫度為100℃～160℃和攪拌速度為30r/min～60r/min下磁力攪拌反應0.5h～4h，得到反應液；再將水熱反應釜快速冷卻至室溫，移出反應液，再進行過濾，得到反應物；使用蒸餾水對反應物進行洗滌3次～5次，再將洗滌后的反應物在溫度為90℃～120℃下烘干4h～8h，得到中空棒狀硼酸鋅。2.根據權利要求1所述的中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于步驟二中將水熱反應釜快速冷卻至室溫是將水熱反應釜投入到室溫水浴中進行冷卻的。3.根據權利要求1所述的中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為3.5mol:(420mL～700mL)。4.根據權利要求1所述的中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～4mol):(400mL～500mL)。5.根據權利要求1所述的中空棒狀硼酸鋅的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼酸的物質的量與去離子水的體積比為(3mol～4.5mol...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王春鋒，韓志東，王繼華，王永亮，
申請(專利權)人：哈爾濱理工大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23