苯酚連續氯化的方法及環流噴霧連續氣液反應器技術

本發明專利技術公開一種苯酚連續氯化的方法。以苯酚和氯氣為原料，在環流噴霧連續氣液反應器中進行反應，其中所述環流噴霧連續氣液反應器包括殼體和設于所述殼體內的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器；在所述第一單級反應器內，氣相物流和液相物流呈順流流動，在所述第二單級反應器內，氣相物流和液相物流呈逆流流動。本發明專利技術提供的苯酚連續氯化的方法，氣相利用率高、目標產物收率高。本發明專利技術還提供一種環流噴霧連續氣液反應器。

Method for continuous chlorination of phenol and circulation spray continuous gas-liquid reactor

The present invention discloses a method for continuous chlorination of phenol. Using phenol and chlorine as raw materials, the reaction in continuous circulation spray gas-liquid reactor, wherein the continuous circulation spray gas-liquid reactor includes second baffle shell and is arranged in the shell of the multi block with the gas-liquid mixing channel first partition boards and a plurality of gas phase and liquid phase channel with overflow channel, multi block the first partition boards and a plurality of the second partition and distributed alternately with the shell formed alternately arranged and communicated with the first single reactor and second single-stage reactor; in the first single stage reactor, gas phase and liquid phase in logistics logistics flow downstream, in the second single level in the reactor, the gas phase and liquid phase in logistics logistics countercurrent flow. The method for continuous chlorination of phenol provided by the invention has high utilization of gas phase and high yield of target product. The invention also provides a circulating spray continuous gas-liquid reactor.

【技術實現步驟摘要】
苯酚連續氯化的方法及環流噴霧連續氣液反應器
本專利技術涉及化工
，具體涉及一種苯酚連續氯化的方法及環流噴霧連續氣液反應器。
技術介紹
化工反應中，氣液反應是指反應物系中存在氣相和液相的一種多相反應過程，通常是氣相反應物溶解于液相后，再與液相中另外的反應物進行反應。氣液反應屬于非均相反應，反應的快慢和氣體的被吸收程度主要取決于氣體在液體中的溶解程度，氣體在液體中的溶解度高，則氣液反應程度大，反應充分。相關技術中，用于氣液反應的反應器按照氣液相接觸的形態來分，可分為：(1)氣體以氣泡形態分散在液相中的鼓泡塔反應器、攪拌鼓泡釜式反應器和板式反應器；(2)液體以液滴裝分散在氣相中的噴霧、噴射和文丘反應器；(3)液體以膜狀運動與氣相進行接觸的填料塔反應器和降膜反應器。上述氣液反應器結構較簡單，應用于苯酚連續氯化工藝中，氣液反應時間長，氣相利用率低，設備利用率低，且氣液反應時間較長。因此，有必要提供一種新的工藝解決上述技術問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服上述技術問題，提供一種反應充分、反應時間縮短、氣相利用率提高，且目標產物收率提高的苯酚連續氯化的方法。本專利技術的技術方案是：一種苯酚連續氯化的方法，將反應原料苯酚和氯氣連續引入環流噴霧連續氣液反應器進行反應；其中所述環流噴霧連續氣液反應器包括殼體和設于所述殼體內的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器；氣相物流和液相物流在所述第一單級反應器內呈順流流動，氣液混合相通過所述氣液混合通道進入所述第二單級反應器，并在所述第二單級反應器內呈逆流流動，氣相物流由所述氣相通道進入下一級所述第一單級反應器，液相物流由所述液相溢流通道進入下一級所述第一單級反應器，由此呈順流與逆流的交替流動逐級反應得到目標產物。優選的，控制反應溫度為50-70℃，反應壓力為微負壓到1.5標準大氣壓。優選的，苯酚與氯氣的摩爾比例為1:2-2.05。優選的，首級所述第一單級反應器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應器或/和所述第二單級反應器引入。優選的，所述第一單級反應器包括第一反應腔室和第一循環輸送裝置，所述第一循環輸送裝置包括與所述第一反應腔室連通的第一循環泵及與所述第一循環泵出口連接且設于所述第一反應腔室內的第一噴射器；所述第二單級反應器包括第二反應腔室和第二循環輸送裝置，所述第二循環輸送裝置包括與所述第二反應腔室連通的第二循環泵及與所述第二循環泵出口連接且設于所述第二反應腔室內的第二噴射器。優選的，所述第一單級反應器還包括設于所述第一反應腔室內且與所述第一隔板平行間隔設置的第一擋板；所述第二單級反應器還包括設于所述第二反應腔室內與所述第二隔板平行間隔設置的第二擋板。優選的，所述第一輸送裝置還包括連接于所述第一循環泵和所述第一噴射器之間的第一換熱器；所述第二輸送裝置還包括連接于所述第二循環泵和所述第二噴射器之間的第二換熱器。優選的，所述流噴霧連續氣液反應器為臥式反應器，沿物料的流動方向，所述氣液混合通道與所述殼體底壁的間距逐級縮小。本專利技術還提供一種環流噴霧連續氣液反應器，包括具有收容空間的殼體、設于所述收容空間內的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器。優選的，所述第一單級反應器包括第一反應腔室和第一循環輸送裝置，所述第一循環輸送裝置包括與所述第一反應腔室連通的第一循環泵及與所述第一循環泵出口連接且設于所述第一反應腔室內的第一噴射器；所述第二單級反應器包括第二反應腔室和第二循環輸送裝置，所述第二循環輸送裝置包括與所述第二反應腔室連通的第二循環泵及與所述第二循環泵出口連接且設于所述第二反應腔室內的第二噴射器。與相關技術相比，本專利技術提供的苯酚連續氯化的方法，具有如下有益效果：一、以苯酚和氯氣為原料，在所述環流噴霧連續氣液反應器中進行反應生成目標產物2，4-二氯苯酚，所述環流噴霧連續氣液反應器由所述第一隔板和所述第二隔板分隔形成多級交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器，所述第一隔板具有氣液混合通道，使在所述第一單級反應器內氣相物料和液相物料呈順流流動，所述第二隔板具有氣相通道和液相溢流通道，使在所述第二單級反應器內氣相物料和液相物料呈逆流流動。因此，在所述環流噴霧連續氣液反應器內氣相物料與液相物料呈順流與逆流交替流動，從而增加氣相物料與液相物料的接觸時間及接觸面積，可有效提高氣相的溶解度，提高氣相利用率。二、所述第一單級反應器和所述第二單級反應器交替排列，使所述氣相通道交替分布，增加了氣相物料的流通路徑；每級反應器內的物料循環流動，并通過噴射器將液相物料噴成霧狀，從而可使氣相能夠與噴成霧狀的液相進行充分混合與反應，進一步提高氣相利用率。三、所述第一單級反應器還包括設于所述第一反應腔室內且與所述第一隔板平行間隔設置的第一擋板；每級所述第二單級反應器還包括設于所述第二反應腔室內與所述第二隔板平行間隔設置的第二擋板。通過所述第一擋板和所述第二擋板的設置，以保持所述第一反應腔室和所述第二反應腔室內的物料液位，進而保持物料的停留時間。四、所述環流噴霧連續氣液反應器中，沿物料的流動方向，所述第一隔板的氣液混合通道與所述殼體底壁的間距逐級縮小，使物料在較短的時間內快速填充各單級反應器，有效提高各單級反應器的利用效率，且縮短了產物的產出時間，提高了其生產能力。五、首級所述第一單級反應器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應器或/和所述第二單級反應器引入。當氯氣通過多級引入反應器時，可進一步提高反應效率。附圖說明圖1為本專利技術提供的環流噴霧連續氣液反應器的結構示意圖；圖2為圖1所示環流噴霧連續氣液反應器的首級第一單級反應器的結構示意圖；圖3為圖1所示環流噴霧連續氣液反應器的中間級第一單級反應器的結構示意圖；圖4為圖1所示環流噴霧連續氣液反應器的末級第二單級反應器的結構示意圖；圖5為圖1所示環流噴霧連續氣液反應器的中間級第二單級反應器的結構示意圖。具體實施方式下面將結合附圖和實施方式對本專利技術作進一步說明。請參閱圖1，為本專利技術提供的環流噴霧連續氣液反應器的結構示意圖。所述環流噴霧連續氣液反應器100為臥式反應器，包括具有收容空間的殼體1、設于所述收容空間內的多塊第一隔板2和多塊第二隔板3，多塊所述第一隔板2和多塊所述第二隔板3交替分布并與所述殼體1圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器4和第二單級反應器5，其中所述第一單級反應器4的級數與所述第一隔板2的數量對應，所述第二單級反應器5的級數為所述第二隔板3的數量加一。所述殼體1包括氣相原料進口11、液相原料進口12、氣相排放口13、產物液相出口14及氣相補給口(未圖示)。且所述氣相原料進口11、液相原料進口12、氣相排放口13、產物液相出口14及氣相補給口均與所述環流噴霧連續氣液反應器100的反應腔室連通。所述第一隔板2包括第一本體21和貫穿所述第一本體21的氣液混本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯酚連續氯化的方法，其特征在于，將反應原料苯酚和氯氣連續引入環流噴霧連續氣液反應器進行反應；其中所述環流噴霧連續氣液反應器包括殼體和設于所述殼體內的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器；氣相物流和液相物流在所述第一單級反應器內呈順流流動，氣液混合相通過所述氣液混合通道進入所述第二單級反應器，并在所述第二單級反應器內呈逆流流動，氣相物流由所述氣相通道進入下一級所述第一單級反應器，液相物流由所述液相溢流通道進入下一級所述第一單級反應器，由此呈順流與逆流的交替流動逐級反應得到目標產物。

【技術特征摘要】
1.一種苯酚連續氯化的方法，其特征在于，將反應原料苯酚和氯氣連續引入環流噴霧連續氣液反應器進行反應；其中所述環流噴霧連續氣液反應器包括殼體和設于所述殼體內的多塊具有氣液混合通道的第一隔板和多塊具有氣相通道和液相溢流通道的第二隔板，多塊所述第一隔板和多塊所述第二隔板交替分布并與所述殼體圍合形成交替排列且相連通的第一單級反應器和第二單級反應器；氣相物流和液相物流在所述第一單級反應器內呈順流流動，氣液混合相通過所述氣液混合通道進入所述第二單級反應器，并在所述第二單級反應器內呈逆流流動，氣相物流由所述氣相通道進入下一級所述第一單級反應器，液相物流由所述液相溢流通道進入下一級所述第一單級反應器，由此呈順流與逆流的交替流動逐級反應得到目標產物。2.根據權利要求1所述的苯酚連續氯化的方法，其特征在于，控制反應溫度為50-70℃，反應壓力為微負壓到1.5標準大氣壓。3.根據權利要求1所述的苯酚連續氯化的方法，其特征在于，苯酚與氯氣的摩爾比例為1:2-2.05。4.根據權利要求3所述的苯酚連續氯化的方法，其特征在于，首級所述第一單級反應器的氯氣引入量為氯氣總量的60-100％，剩余0-40％的氯氣由余下級所述第一單級反應器或/和所述第二單級反應器引入。5.根據權利要求1所述的苯酚連續氯化的方法，其特征在于，所述第一單級反應器包括第一反應腔室和第一循環輸送裝置，所述第一循環輸送裝置包括與所述第一反應腔室連通的第一循環泵及與所述第一循環泵出口連接且設于所述第一反應腔室內的第一噴射器；所述第二單級反應器包括第二反應腔室和第二循環輸送裝置，所述第二循環輸送裝置包括與所述第二反...

【專利技術屬性】
技術研發人員：艾秋紅，黃榮輝，
申請(專利權)人：湘潭大學，
類型：發明
國別省市：湖南,43