掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法技術

本發明專利技術公開了一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，包括步驟：將納米材料制備在襯底表面上，獲得待測樣品；控制測試環境的相對濕度在10％～90％內逐漸變化，并利用掃描極化力顯微鏡對待測樣品進行表征測試，獲得掃描極化力顯微鏡圖片；在獲得的圖片中，納米材料的表觀高度隨相對濕度的變化而變化，且出現正值和負值間的轉變；挑選納米材料的表觀高度為0nm時對應的相對濕度，確定為臨界濕度點；選取低于臨界濕度點的相對濕度作為成像對比度的合適測試濕度。該調控方法用于獲得穩定準確且重復性高的表征結果，有利于圖像分析。本發明專利技術還公開了另一調控方法，不僅能夠獲得良好的表征測試結果，還可用于分辨至少兩種形貌相同但電學性質不同的納米材料。

Method for controlling contrast of scanning polarization force microscope image

The invention discloses a control method of imaging scanning polarization force microscope comprises the following steps: preparation of nano materials on the surface of a substrate to obtain samples; control test environment relative humidity at 10% ~ 90% in the gradually changing, and tested samples measured by scanning polarization force microscopy, scanning polarization force microscopy images; in the picture, nano material apparent height varies with relative humidity, and the transformation between positive and negative selection of nano materials; apparent height is 0nm corresponding to the relative humidity, to determine the critical humidity; selected below the critical relative humidity of the humidity as a suitable test humidity contrast imaging. The control method is used to obtain stable, accurate and reproducible characterization results, which is beneficial to image analysis. The invention also discloses another control method, which not only can obtain good characterization test results, but also can be used to distinguish at least two nano materials with the same appearance but different electrical properties.

【技術實現步驟摘要】
掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法
本專利技術屬于顯微鏡
，具體地講，涉及一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法。
技術介紹
1978年，一種新的物理探測系統—掃描隧道顯微鏡(ScanningTunnelingMicroscopy，簡稱STM)被德國科學家賓尼格(GerdK.Binning)和瑞士科學家羅雷爾(HeinrichRohrer)進行了系統論證并于1981年制造成功。STM具有現代許多表面分析儀器不能比擬的優點，但是由于STM是利用隧道電流進行表面形貌和表面電子結構性質研究的，因此只能對導體和半導體樣品進行研究。為了彌補STM的這一不足，Binning、Quate和Gerber于1986年專利技術了第一臺原子力顯微鏡(AtomicForceMicroscope，簡稱AFM)。AFM利用一個對力非常敏感的微懸臂梁，其尖端有一個微小探針，當探針輕微接觸樣品表面時，由于探針尖端原子與樣品表面原子之間產生極其微弱的相互作用力而使得微懸臂梁產生一定的彎曲，將微懸臂梁彎曲的形變信號轉換成光電信號再進行放大，就可以得到原子之間作用力的微弱變化的信號。在此之后，在AFM的靈感基礎上，相繼又專利技術了掃描近場光學顯微鏡(ScanningNear-fieldOpticalMicroscopy，簡稱SNOM)、橫向力顯微鏡(LateralForceMicroscope，簡稱LFM)、摩擦力顯微鏡(FrictionForceMicroscope，簡稱FFM)、磁力顯微鏡(MagneticForceMicroscope，簡稱MFM)、靜電力顯微鏡(ElectrostaticForceMicroscope，簡稱EFM)、開爾文力顯微鏡(KelvinProbeForceMicroscopy，簡稱KPFM)、掃描熱顯微鏡(ScanningThermalMicroscope，簡稱SThM)、掃描電化學顯微鏡(ScanningElectroChemicalMicroscopy，簡稱SECM)、掃描離子電導顯微鏡(ScanningIonConductivityMicroscope，簡稱SICM)、SPFM等一系列顯微鏡。這類顯微鏡都是利用尖細的探針對樣品表面進行掃描來獲取圖像的，因此，這類顯微鏡可統稱為掃描探針顯微鏡(ScanningProbeMicroscopy，簡稱SPM)。其中，掃描極化力顯微鏡(ScanningPolarizationForceMicroscopy，簡稱SPFM)是上世紀末發展的一項在納米尺度對材料介電性質進行高分辨表征的技術，它通過在AFM針尖上施加偏壓，成像時針尖將下方的樣品極化，加偏壓的針尖和極化出反向電荷的樣品間產生的長程靜電吸引力疊加在范德華力上共同控制成像。因此，SPFM可以在非接觸模式下進行操作，最初主要用于表征較軟或在襯底上吸附較差的樣品，如襯底上的液體結構、生物分子等容易受到針尖擾動或破壞的樣品。近年來，SPFM的應用被擴展到納米材料(石墨烯、碳納米管等)的介電性質表征上。但是，現有的SPFM對云母襯底表面的納米材料進行可視化表征技術的主要缺點在于，其只能針對特定樣品給出單一的測試濕度，沒有給出合適的濕度范圍及保證測試結果穩定性與可靠性的濕度確定指標，在實際應用中會影響每次實驗的結果穩定性與可重復性，并給后續分析帶來困難。
技術實現思路
為解決上述現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，該調控方法利用濕度變化來控制SPFM對比度，并可以通過臨界濕度點的確定給出合適的濕度范圍、以分辨形貌相同但電學性質不同的納米材料，并確保了實驗結果的穩定可靠。為了達到上述專利技術目的，本專利技術采用了如下的技術方案：一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，包括步驟：將納米材料制備在襯底表面上，獲得待測樣品；控制測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化，并利用掃描極化力顯微鏡對所述待測樣品進行表征測試，獲得掃描極化力顯微鏡圖片；其中，在所述掃描極化力顯微鏡圖片中，所述納米材料的表觀高度隨相對濕度的變化而變化，且出現正值和負值間的轉變；在所述掃描極化力顯微鏡圖片中挑選所述納米材料的表觀高度為0nm時所對應的相對濕度，確定為臨界濕度點；選取低于臨界濕度點的相對濕度作為所述待測樣品的成像對比度的合適測試濕度。進一步地，當測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化時，所述襯底的介電常數發生變化，且所述納米材料的介電常數介于所述襯底的介電常數的變化范圍內。進一步地，所述襯底的材料為云母。進一步地，所述納米材料選自氧化石墨烯、還原態氧化石墨烯中的任意一種。本專利技術的另一目的也在于提供另一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，包括步驟：將至少兩種納米材料制備在同一襯底表面上，獲得待測樣品；控制測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化，并利用掃描極化力顯微鏡對所述待測樣品進行表征測試，獲得掃描極化力顯微鏡圖片；其中，在所述掃描極化力顯微鏡圖片中，至少一種所述納米材料的表觀高度隨相對濕度的變化而變化，且出現正值和負值間的轉變；在所述掃描極化力顯微鏡圖片中挑選每一種所述納米材料的表觀高度為0nm時所對應的相對濕度，并將最低的相對濕度確定為臨界濕度點；選取低于臨界濕度點的相對濕度作為所述待測樣品的成像對比度的合適測試濕度。進一步地，當測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化時，所述襯底的介電常數發生變化，且至少一種所述納米材料的介電常數介于所述襯底的介電常數的變化范圍內。進一步地，所述襯底的材料為云母。進一步地，所述至少兩種納米材料之間形貌相同、且電學性質不同。進一步地，所述納米材料選自氧化石墨烯、還原態氧化石墨烯、石墨烯、多壁碳納米管。本專利技術的有益效果：本專利技術針對現有的SPFM對襯底表面的納米材料進行可視化表征時圖像對比度重復性差的缺點，提供了一種利用濕度變化來調控SPFM對比度的方法，并且可以通過臨界濕度點的確定給出合適的濕度測試范圍，確保了實驗結果的穩定可靠，為后續的圖像分析帶來了極大的便利；同時，進一步可通過合適的濕度測試范圍的確定對至少兩種形貌相同、原子結構不同而導致電學性質不同的納米材料進行分辨，避免了現有技術中采用原子力顯微鏡等技術無法對上述納米材料進行分辨的問題。同時，根據本專利技術的掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法操作簡單、條件易達到、成本較低。附圖說明通過結合附圖進行的以下描述，本專利技術的實施例的上述和其它方面、特點和優點將變得更加清楚，附圖中：圖1是根據本專利技術的實施例1的掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法的步驟流程圖；圖2是根據本專利技術的實施例1的GO在新解理云母襯底表面的輕敲模式AFM形貌高度圖；圖3是根據本專利技術的實施例1的GO在22℃、10％RH條件下與圖2原位的SPFM圖片；圖4是根據本專利技術的實施例1的GO在22℃、由10％RH上升到38％RH且掃描方向從下到上時與圖2原位的SPFM圖片；圖5是根據本專利技術的實施例1的GO在22℃、由40％RH上升到54％RH且掃描方向從上到下時與圖2原位的SPFM圖片；圖6是根據本專利技術的實施例2的GO在去離子水沖洗的云母襯底表面的輕敲模式AFM形貌高度圖；圖7是根據本專利技術的實施例2的GO在22℃、10％R本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，其特征在于，包括步驟：將納米材料制備在襯底表面上，獲得待測樣品；控制測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化，并利用掃描極化力顯微鏡對所述待測樣品進行表征測試，獲得掃描極化力顯微鏡圖片；其中，在所述掃描極化力顯微鏡圖片中，所述納米材料的表觀高度隨相對濕度的變化而變化，且出現正值和負值間的轉變；在所述掃描極化力顯微鏡圖片中挑選所述納米材料的表觀高度為0nm時所對應的相對濕度，確定為臨界濕度點；選取低于臨界濕度點的相對濕度作為所述待測樣品的成像對比度的合適測試濕度。

【技術特征摘要】
1.一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，其特征在于，包括步驟：將納米材料制備在襯底表面上，獲得待測樣品；控制測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化，并利用掃描極化力顯微鏡對所述待測樣品進行表征測試，獲得掃描極化力顯微鏡圖片；其中，在所述掃描極化力顯微鏡圖片中，所述納米材料的表觀高度隨相對濕度的變化而變化，且出現正值和負值間的轉變；在所述掃描極化力顯微鏡圖片中挑選所述納米材料的表觀高度為0nm時所對應的相對濕度，確定為臨界濕度點；選取低于臨界濕度點的相對濕度作為所述待測樣品的成像對比度的合適測試濕度。2.根據權利要求1所述的調控方法，其特征在于，當測試環境的相對濕度在10％～90％范圍內逐漸變化時，所述襯底的介電常數發生變化，且所述納米材料的介電常數介于所述襯底的介電常數的變化范圍內。3.根據權利要求2所述的調控方法，其特征在于，所述襯底的材料為云母。4.根據權利要求2所述的調控方法，其特征在于，所述納米材料選自氧化石墨烯、還原態氧化石墨烯中的任意一種。5.一種掃描極化力顯微鏡成像對比度的調控方法，其特征在于，包括步驟：將至少兩種...

【專利技術屬性】
技術研發人員：申月，周園，董歐陽，李翔，海春喜，曾金波，任秀峰，
申請(專利權)人：中國科學院青海鹽湖研究所，
類型：發明
國別省市：青海,63