一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了電池催化劑技術領域的一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，其特征在于：該鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：滴加氨水調節pH值；S2：同時滴加硝酸鈷溶液和氨水并攪拌均勻；S3：再次滴加氨水調節pH值，產生水凝膠；S4：無水乙醇置換水凝膠中的水得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，并升溫加壓；S6：將乙醇蒸發，并用氮氣吹掃得到催化劑前體；S7：粉碎并過篩，本發明專利技術催化劑制作方法簡單，可進行規模化的工業生產，所制備出的催化劑活性高、穩定性好、顆粒超細，為制備出質量均一的碳納米管提高了前提保障，具有很高的經濟效益。

【技術實現步驟摘要】
一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法
本專利技術涉及電池催化劑
，具體為一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法。
技術介紹
鈷酸鋰是目前應用最廣的電池材料，但鈷資源日益匱乏，價格昂貴，且鈷酸鋰電池在使用過程中存在安全隱患。鎳鈷錳酸鋰以相對廉價的鎳和錳取代了鈷酸鋰中三分之二以上的鈷，成本方面優勢非常明顯，和其他鋰離子電池正極材料錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰相比，鎳鈷錳酸鋰材料和鈷酸鋰在電化學性能和加工性能方面非常接近，使得鎳鈷錳酸鋰材料成為新的電池材料而逐漸取代鈷酸鋰，成為新一代鋰離子電池材料的寵兒。碳納米管是由單層或多層石墨片卷曲形成的無縫納米管，含碳氣體制備碳納米管反應條件溫和，過程易實現且可大量、連續生產，鈷的催化對含碳氣體分解制備碳納米管在多數情況下，獲得的碳納米管形態不易控制且直徑較粗，其中催化劑的制備方法對碳納米管的反應活性與獲得的碳納米管形態將產生顯著影響，碳納米管的直徑與催化劑的顆粒大小基本保持一致。因此制備均勻分布的超細金屬催化劑是獲得管徑細小、形態均一的碳納米管的前提。基于此，我們提出了一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法投入使用，以解決上述問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.2～0.4mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水；S2：同時滴加0.2～0.4mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌15～20min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在8.5～9之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至260～280℃，此時高壓釜內的壓力達到75～78atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持25～30min；S6：打開高壓釜的出口閥，緩慢放出乙醇蒸汽，使高壓釜內的壓力逐步將至常壓，并將氮氣吹掃高壓釜使其在氮氣氣氛下將至常溫，打開高壓釜后得到催化劑前體；S7：將催化劑前體進行粉碎并過篩，制備出超細鎳鈷催化劑。優選的，所述步驟S1中，金屬鎳溶液在反應前采用置換沉淀法將其溶液中的雜質濾除。優選的，所述步驟S3中，攪拌和靜置的時間各為3h。優選的，所述步驟S5中，高壓釜的加熱速率為25～35℃/min，無水乙醇的臨界溫度為243℃，臨界壓力為6.4MPa。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：本專利技術催化劑制作方法簡單，可進行規模化的工業生產，所制備出的催化劑活性高、穩定性好、顆粒超細，為制備出質量均一的碳納米管提高了前提保障，具有很高的經濟效益。附圖說明圖1為本專利技術工作流程圖。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例一一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.2mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水，金屬鎳溶液在反應前采用置換沉淀法將其溶液中的雜質濾除；S2：同時滴加0.2mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌15min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在8.5之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠，攪拌和靜置的時間各為3h；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至260℃，此時高壓釜內的壓力達到75atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持25min，高壓釜的加熱速率為25℃/min，無水乙醇的臨界溫度為243℃，臨界壓力為6.4MPa；S6：打開高壓釜的出口閥，緩慢放出乙醇蒸汽，使高壓釜內的壓力逐步將至常壓，并將氮氣吹掃高壓釜使其在氮氣氣氛下將至常溫，打開高壓釜后得到催化劑前體；S7：將催化劑前體進行粉碎并過篩，制備出超細鎳鈷催化劑。實施例二一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.4mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水，金屬鎳溶液在反應前采用置換沉淀法將其溶液中的雜質濾除；S2：同時滴加0.4mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌20min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在9之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠，攪拌和靜置的時間各為3h；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至280℃，此時高壓釜內的壓力達到8atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持30min，高壓釜的加熱速率為35℃/min，無水乙醇的臨界溫度為243℃，臨界壓力為6.4MPa；S6：打開高壓釜的出口閥，緩慢放出乙醇蒸汽，使高壓釜內的壓力逐步將至常壓，并將氮氣吹掃高壓釜使其在氮氣氣氛下將至常溫，打開高壓釜后得到催化劑前體；S7：將催化劑前體進行粉碎并過篩，制備出超細鎳鈷催化劑。實施例三一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.3mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水，金屬鎳溶液在反應前采用置換沉淀法將其溶液中的雜質濾除；S2：同時滴加0.3mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌18min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在8.7之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠，攪拌和靜置的時間各為3h；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至270℃，此時高壓釜內的壓力達到76atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持28min，高壓釜的加熱速率為30℃/min，無水乙醇的臨界溫度為243℃，臨界壓力為6.4MPa；S6：打開高壓釜的出口閥，緩慢放出乙醇蒸汽，使高壓釜內的壓力逐步將至常壓，并將氮氣吹掃高壓釜使其在氮氣氣氛下將至常溫，打開高壓釜后得到催化劑前體；S7：將催化劑前體進行粉碎并過篩，制備出超細鎳鈷催化劑。綜合以上實施例所述，本專利技術的最佳實施例為實施例三，其制備出的催化劑顆粒均勻超細，為制備出質量均一的碳納米管提供了前提，同時其制備方法簡單、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，其特征在于：該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.2～0.4mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水；S2：同時滴加0.2～0.4mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌15～20min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在8.5～9之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至260～280℃，此時高壓釜內的壓力達到75～78atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持25～30min；S6：打開高壓釜的出口閥，緩慢放出乙醇蒸汽，使高壓釜內的壓力逐步將至常壓，并將氮氣吹掃高壓釜使其在氮氣氣氛下將至常溫，打開高壓釜后得到催化劑前體；S7：將催化劑前體進行粉碎并過篩，制備出超細鎳鈷催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種鎳鈷碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法，其特征在于：該鎳鈷/碳納米管氣凝膠鋅空電池催化劑的制備方法的具體步驟如下：S1：在室溫強烈攪拌下將氨水滴加到0.2～0.4mol/l的金屬鎳溶液中，至混合液的pH值為7.5時停止滴加氨水；S2：同時滴加0.2～0.4mol/l的硝酸鈷溶液和氨水到混合溶液中，并攪拌15～20min；S3：再滴加氨水使混合溶液的pH值維持在8.5～9之間，并進行攪拌和靜置，混合溶液中產生水凝膠；S4：采用無水乙醇置換水凝膠中的水，至濾液中的水含量用氣相色譜檢測低于5％，此時得到凍狀醇凝膠；S5：將醇凝膠移入高壓釜內，加入無水乙醇后密封高壓釜，并以一定的速率將高壓釜升溫至260～280℃，此時高壓釜內的壓力達到75～78atm，在無水乙醇超臨界狀態下保持...

【專利技術屬性】
技術研發人員：晁淑軍，王歌，于潔，
申請(專利權)人：新鄉醫學院，
類型：發明
國別省市：河南,41