石墨發熱體爐內碳素材料表面SiC-C涂層的制備方法技術

一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層的制備方法，其特征在于，將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至真空，升溫至1100~1250℃。然后通入氬氣，15~30min后開始通入氫氣，15~30min后待爐內環境穩定后，開始通入三氯甲基硅烷（MTS），爐內化學氣相沉積反應5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后開始通入丙烯氣體，氣相反應熱解碳界面層，氫氣和氬氣繼續按原氣體流量通入，保持爐內溫度穩定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯氣體，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷繼續反應沉積SiC涂層，如此反復沉積5~10次SiC涂層和C界面層后得到石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層。化學氣沉積碳化硅涂層以及熱解碳層均勻致密，疊層結構延長涂層對碳素材料的防護使用壽命。

【技術實現步驟摘要】
石墨發熱體爐內碳素材料表面SiC-C涂層的制備方法
本專利技術涉及一種疊層涂層的制備方法，特別涉及一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層的制備方法。
技術介紹
石墨具有優良的導電、導熱性能，高溫強度好，在特種工業爐中常用石墨作為發熱體。隨著半導體工業的全面發展，提煉單晶硅，單晶鍺，砷化鎵、磷化銦等材料的加熱爐選擇特種石墨作發熱體，一些特殊的工業爐和實驗爐用炭布或石墨布作發熱體。除了石墨發熱體以外，石墨坩堝，炭素保溫材料等碳素材料在特種工業爐中大量使用，尤其是在半導體工業中的晶圓生長爐中。碳素材料核心部件損耗占用晶圓制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量極大，且屬于易耗件，這也是晶圓制造成本很難降低的原因之一。目前，石墨發熱體加熱爐內的熱場材料均為碳素材料，比如高強碳單質材料、碳/碳復合材料，包括發熱體、導流管、坩堝等，表面均沒有施加陶瓷涂層。碳材料是人類已知的熔點最高的材料，升華溫度達3550℃，因而廣泛用于高溫爐中用作熱場材料。然而，石墨發熱體加熱爐內的碳素材料存在兩個方面的因素，導致其結構損傷壽命縮短。（1）碳材料在1450℃以上發生揮發現象，尤其是在低壓或真空環境中揮發更加嚴重，經過5000-6000小時后，表面產生大量凹坑，使其電阻、強度發生異化；（2）硅原料熔化澄清過程中也產生揮發，硅蒸汽與碳材料表面接觸，發生反應形成SiC，由于生長溫度高硅蒸汽濃度大，生成的SiC顆粒也大，在循環加熱過程中脫落，造成碳素材料結構損傷。石墨發熱體加熱爐內碳素材料經過80爐后，碳素材料表面結構將變得疏松或產生凹坑，不得不報廢。采用化學氣相沉積的方法在碳素材料表面合成碳化硅涂層，起到阻碳揮發、阻硅滲透的效果。阻碳揮發是保持碳素熱場材料結構完整性的核心技術，研究表明，碳化硅涂層可將碳揮發速率降低到1%以下，沒有碳的揮發，石墨發熱體加熱爐中也會大量減少SiC納米沙粒，這些沙粒將極大地影響硅晶圓的品質，從而達到純化的雙重目的。阻硅滲透是把碳材料與硅蒸汽隔離開來，不使硅、碳反應，從而避免對碳素熱場材料的化學侵蝕，保持其結構完整性。化學氣相沉積技術本質屬于原子范疇的氣態傳質過程，利用碳化硅氣源氣體高溫分解形成含Si基團和含C基團，在碳素材料表面沉積納米碳化硅涂層，但單層SiC涂層隨著服役時間增加后，由于熱震產生的內部熱應力會形成一定貫穿裂紋，因此防護效果下降，為了避免這一問題，本專利技術通過脈沖式化學氣相沉積法在碳素材料表面制備疊層分布的SiC-C涂層，疊層SiC涂層之間通過C界面層過渡，起到裂紋偏轉作用，不易形成貫穿裂紋，成為氧氣及其他氣體擴散通道，進行影響涂層對碳素材料的防護作用，并且有效地提高涂層高溫抗熱震性。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術的不足，旨在提供一種石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層的制備方法，其特征在于，包括以下順序步驟：（1）將石墨發熱體加熱爐高溫預處理，爐內升溫至1800~2100℃，保溫2~5h，去除爐內碳材料表面雜質；（2）將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至10-1~10Pa，待爐內氣壓穩定后，升溫至1100~1250℃，升溫速率為6~10℃/min；（3）然后通入氬氣，氬氣流量為800~1500ml/min，15~30min后開始通入氫氣，氫氣流量為1000~1500ml/min，15~30min后待爐內環境穩定后，開始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量為100~500ml/min；（4）待爐內化學氣相沉積反應5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后開始通入丙烯氣體，丙烯氣體流量為50~200ml/min，氣相反應熱解碳界面層，氫氣和氬氣繼續按原氣體流量通入；（5）保持爐內溫度穩定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯氣體，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量為100~500ml/min，繼續反應沉積SiC涂層；（6）重復（4）、（5）步驟5~10次后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后停止通入氫氣，開始降溫，氬氣繼續通入至爐內溫度在450~650℃；（7）至此，石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層制備完成。本專利技術具有的優點：1、化學氣沉積碳化硅涂層以及熱解碳層均勻致密，與基體結合力高；2、疊層碳化硅涂層相互起到裂紋偏轉作用，不易形成貫穿裂紋；3、熱解碳層作為碳化硅涂層之間過渡界面層，提高碳化硅涂層之間結合力。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡明本專利技術，應理解這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍，在閱讀了本專利技術之后，本領域技術人員對本專利技術的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。實施例1（1）將石墨發熱體加熱爐高溫預處理，爐內升溫至2000℃，保溫3h，去除爐內碳材料表面雜質；（2）將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至10-1Pa，待爐內氣壓穩定后，升溫至1150℃，升溫速率為8℃/min；（3）然后通入氬氣，氬氣流量為1000ml/min，30min后開始通入氫氣，氫氣流量為1000ml/min，30min后待爐內環境穩定后，開始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量為200ml/min；（4）待爐內化學氣相沉積反應10h后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后開始通入丙烯氣體，丙烯氣體流量為100ml/min，氣相反應熱解碳界面層，氫氣和氬氣繼續按原氣體流量通入；（5）保持爐內溫度穩定在950℃，3h后停止通入丙烯氣體，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量為200ml/min，繼續反應沉積SiC涂層；（6）重復（4）、（5）步驟6次后，停止通入三氯甲基硅烷，20min后停止通入氫氣，開始降溫，氬氣繼續通入至爐內溫度在450℃；（7）至此，石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層制備完成。實施例2（1）將石墨發熱體加熱爐高溫預處理，爐內升溫至2100℃，保溫2h，去除爐內碳材料表面雜質；（2）將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至10-1Pa，待爐內氣壓穩定后，升溫至1200℃，升溫速率為10℃/min；（3）然后通入氬氣，氬氣流量為1200ml/min，30min后開始通入氫氣，氫氣流量為1200ml/min，30min后待爐內環境穩定后，開始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量為400ml/min；（4）待爐內化學氣相沉積反應5h后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后開始通入丙烯氣體，丙烯氣體流量為200ml/min，氣相反應熱解碳界面層，氫氣和氬氣繼續按原氣體流量通入；（5）保持爐內溫度穩定在1000℃，2h后停止通入丙烯氣體，30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量為400ml/min，繼續反應沉積SiC涂層；（6）重復（4）、（5）步驟8次后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后停止通入氫氣，開始降溫，氬氣繼續通入至爐內溫度在500℃；（7）至此，石墨發熱體加熱爐內碳素材料表面疊層SiC-C涂層制備完成。上述僅為本專利技術的兩個具體實施方式，但本專利技術的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本專利技術進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本專利技術保護的范圍的行為。但凡是未脫離本專利技術技術方案的內容，依據本專利技術的技術實質對以上實施例本文檔來自技高網...

【技術保護點】
石墨發熱體爐內碳素材料表面SiC?C涂層的制備方法，其特征在于，包括以下順序制備步驟：（1）將石墨發熱體加熱爐高溫預處理，爐內升溫至1800~2100℃，保溫2~5h，去除爐內碳材料表面雜質；（2）將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至10

【技術特征摘要】
1.石墨發熱體爐內碳素材料表面SiC-C涂層的制備方法，其特征在于，包括以下順序制備步驟：（1）將石墨發熱體加熱爐高溫預處理，爐內升溫至1800~2100℃，保溫2~5h，去除爐內碳材料表面雜質；（2）將高溫處理過后的石墨發熱體加熱爐抽至10-1~10Pa，待爐內氣壓穩定后，升溫至1100~1250℃，升溫速率為6~10℃/min；（3）然后通入氬氣，氬氣流量為800~1500ml/min，15~30min后開始通入氫氣，氫氣流量為1000~1500ml/min，15~30min后待爐內環境穩定后，開始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量為100~500ml/min；（4）待...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳照峰，余盛杰，
申請(專利權)人：蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32