一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法技術

本發明專利技術公開一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，包括以下步驟：(1)甲基纖維素加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，混合均勻，測定折光率，使折光率控制在1.35?1.44之間，磁力攪拌；(2)將步驟(1)得到的溶液，裝入耐輻照的PE塑料袋中封存包裝，利用電子加速器輻照，輻照結束后，進行超濾處理，去除未反應的甲基纖維素及低聚半乳糖，冷凍干燥，即得。本發明專利技術制備方法工藝控制簡單，有效避免了化學物質的引入，安全性更高，而且輻照處理反應快，易于進行連續操作，適宜工業化生產，得到的甲基纖維素?低聚半乳糖接枝共聚物純度高，具有良好的凝膠性、粘結性和成膜性，可應用于食品工業中。

【技術實現步驟摘要】
一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法
本專利技術涉及微膠囊領域。更具體地，涉及一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法。
技術介紹
電子輻照(Electronirradiation)就是采用高能電子束來照射材料、以改善材料性能的一種技術。它是利用射線與物質間的作用，電離和激發產生的活化原子與活化分子，使之與物質發生一系列物理、化學等生物化學變化，導致物質的降解、聚合、交聯、并發生改性。輻射加工技術已經形成一個新興產業，輻照加工與常規加工方法相比，具有節能、無環境污染等特點,可進行常溫加工。高能射線不僅可以處理被加工物表面,同時可深入其內部,且工藝控制簡單。由于輻照技術對材料的形態，輻照溫度沒有苛刻的要求，且反應快、產品純度高，易控制，可實行連續操作，因此被認為是一種經濟效益高、節約能源、節省人力，無公害或少公害的新加工技術。應用電子束輻照開發新品是最具發展前景的工業手段之一。輻射源包括電子束、γ射線、紫外線、微波等。甲基纖維素(MC)是一種長鏈取代纖維素，其中約27％～32％的羥基以甲氧基的形式存在。不同級別的甲基纖維素具有不同的聚合度，其范圍為50～1000；而其分子量(平均數)的范圍在10000～220000Da之間。MC在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶。水溶液在常溫下相當穩定，具有優良的潤濕性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性，耐酸性和成膜性，所成膜具有優良的韌性、柔曲性和透明度。纖維素結構規整，具有致密的晶體結構，大量的羥基被封閉，使得反應試劑難以與纖維素反應，限制了纖維素的應用。通過采用電子輻照技術對其進行特殊的處理，將纖維素分子鏈中的結合鍵打開，引入新的官能團，就可以改變其固有的特性，增強其耐酸性、保水性、凝膠性、粘結性和成膜性。MC作為一種國家批準并允許按需使用的食品添加劑，其更多的作為粘合劑應用于建筑行業，而將其應用于食品方向微膠囊壁材的應用鮮見。因此，需要提供一種MC應用于食品工業中的微膠囊包埋壁材制備方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，該方法通過采用電子輻照技術對甲基纖維素進行改性，將其與低聚糖接枝共聚，作為微膠囊包埋壁材應用于食品工業中。為達到上述目的，本專利技術采用下述技術方案：本專利技術一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，包括以下步驟：(1)甲基纖維素加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，混合均勻，測定折光率，使折光率控制在1.35-1.44之間，磁力攪拌；(2)將步驟(1)得到的溶液，裝入耐輻照的PE塑料袋中封存包裝，利用電子加速器輻照，輻照結束后進行超濾處理，去除未反應的甲基纖維素及低聚半乳糖，冷凍干燥，即得甲基纖維素-低聚半乳糖接枝共聚物，即微膠囊包埋壁材。優選地，所述甲基纖維素與低聚半乳糖的質量比為1:(2-8)；優選地，所述甲基纖維素的相對分子量為40kDa-60kDa；優選地，所述磁力攪拌的時間為15-20min；優選地，所述電子加速器的參數設置為電子束4.5-18MeV，束流30-60mA，額定功率90-120kW；優選地，所述輻照的劑量為20-200kGy，劑量率為5-500kGy/hr；優選地，所述超濾的分子截留量為80kDa，收集大于80kDa的組分。甲基纖維素本身氫鍵被破壞，其可及度和反應性比未衍生化的纖維素高，通過采用電子輻照技術對甲基纖維素和低聚半乳糖進行處理，使之可及度和反應性進一步增強，甲基纖維素暴露的甲氧基內醚鍵斷裂，脫落的R基(如甲基)很容易與低聚半乳糖斷裂的羥基結合，而低聚半乳糖結合鍵以醚基形式重新接枝在甲基纖維素側鏈上并交聯。通過電子輻照處理后的新壁材，第一，拓寬了甲基纖維素本身的應用領域和范圍，更多的應用于食品技術的開發；第二，通過電子輻照處理，可更加寬泛的調節甲基纖維素的界面性質，接枝多糖的無規線團結構有效改善了甲基纖維素的物理穩定性，降低了其對低pH及胃蛋白酶的敏感性，增加了它的凝膠性、成膜性、乳化性、耐酸性等功能性質；第三，通過增加側鏈的長度有利于增加內層壁材的交聯密度，減小凝膠孔隙，提高微膠囊對胃酸的緩沖作用，外加其良好的成膜性，可增強微膠囊對被包埋物的保水能力，強化被包埋物的持水性，更好的保護被包埋物質。本專利技術微膠囊包埋壁材適用于儲存穩定性差，經口的，易受胃酸等降解破壞的生物活性物質的包埋；基于電子輻照處理后得到的甲基纖維素-低聚半乳糖接枝共聚物良好的凝膠性、粘結性和成膜性，可應用于果醬、飲料產品中，亦可應用于蔬菜水果的保鮮，還可以用于制備涂膜劑和緩釋制劑。本專利技術的有益效果如下：(1)本專利技術首次將電子輻照技術應用于食品工業中的微膠囊包埋壁材的制備；(2)本專利技術選用電子輻射技術得到的甲基纖維素-低聚半乳糖接枝共聚物，通過提高纖維素耐酸性、保水性、凝膠性、粘結性、成膜性、腸溶性，使最后得到的接枝共聚物作為一種新型壁材應用于微膠囊包埋技術之中，提高了被包埋物的耐酸性和腸道釋放能力，同時提高了被包埋物在儲藏、運輸及食用過程中的穩定性，如保水性能等，并且壁材在腸道釋放后低聚糖還可以作為益生元，以促進益生菌的增殖。(3)本專利技術將電子輻照技術應用于微膠囊包埋壁材的制備，工藝控制簡單，有效避免了化學物質的引入，安全性更高，而且輻照處理反應快，可得到較高的產品純度，易于進行連續操作，適宜工業化生產，同時拓展了甲基纖維素的應用。附圖說明下面結合附圖對本專利技術的具體實施方式作進一步詳細的說明。圖1示出利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材機理示意圖。圖2示出益生菌微膠囊耐酸性試驗結果圖。圖3示出益生菌微膠囊腸溶性試驗結果圖。圖4示出益生菌微膠囊儲藏穩定性測試結果圖。具體實施方式為了更清楚地說明本專利技術，下面結合優選實施例和附圖對本專利技術做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本專利技術的保護范圍。本專利技術利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材機理是先在纖維素主鏈上引發活性聚合中心，再與單體進行聚合，側鏈增長(具體聚合形式如圖1)。實施例1一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，包括以下步驟：(1)將相對分子質量為40kDa甲基纖維素按照質量比為1:2加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，使其混合均勻，采用阿貝折光儀測定折光率，折光率最終控制在1.35，采用磁力攪拌器攪拌15min。(2)將步驟(1)混合好的溶液，裝入耐輻照的PE塑料袋中封存包裝，利用4.5MeV電子束，30mA束流，90kW額定功率的電子加速器輻照，輻照劑量為20kGy，輻照劑量率為5kGy/hr，輻照結束后將輻照后的樣品進行超濾處理(分子截留量為80kDa)，去除未反應的甲基纖維素及低聚半乳糖，收集大于80kDa的組分進行冷凍干燥，即得甲基纖維素-低聚半乳糖接枝共聚物。實施例2一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，包括以下步驟：(1)將相對分子質量為60kDa甲基纖維素按照質量比為1:8加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，使其混合均勻，采用阿貝折光儀測定折光率，折光率最終控制在1.44，采用磁力攪拌器攪拌20min。(2)將步驟(本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)甲基纖維素加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，混合均勻，測定折光率，使折光率控制在1.35?1.44之間，磁力攪拌；(2)將步驟(1)得到的溶液，裝入耐輻照的PE塑料袋中封存包裝，利用電子加速器輻照，輻照結束后進行超濾處理，去除未反應的甲基纖維素及低聚半乳糖，冷凍干燥，即得。

【技術特征摘要】
1.一種利用電子輻照技術制備微膠囊包埋壁材的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)甲基纖維素加入低聚半乳糖預混后，溶于無菌水中，混合均勻，測定折光率，使折光率控制在1.35-1.44之間，磁力攪拌；(2)將步驟(1)得到的溶液，裝入耐輻照的PE塑料袋中封存包裝，利用電子加速器輻照，輻照結束后進行超濾處理，去除未反應的甲基纖維素及低聚半乳糖，冷凍干燥，即得。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲基纖維素與低聚半乳糖的質量比為1:(2-8)。3.根據權利要求1所述的方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張合亮，袁立軍，劉穎，
申請(專利權)人：寶健北京生物技術有限公司，
類型：發明
國別省市：北京,11