用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法及阻燃劑技術

本發明專利技術公開了一種用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，該方法在氫氧化鎂表面首先接枝硅烷偶聯劑，再將含有可反應基團的偶氮類引發劑與硅烷偶聯劑的非水解端反應而接枝到氫氧化鎂表面，最后利用氫氧化鎂表面的含有可反應基團的偶氮類引發劑引發單體進行自由基聚合，形成聚合物長鏈并包覆在氫氧化鎂表面。將本發明專利技術的氫氧化鎂阻燃劑添加到聚合物中時，可以在保留氫氧化鎂阻燃效果的同時，提高氫氧化鎂與聚合物基體的相容性，從而得到力學性能及阻燃性能更優異的聚合物基復合材料。

【技術實現步驟摘要】
用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法及阻燃劑
本專利技術涉及阻燃劑制備領域，具體地，涉及一種氫氧化鎂阻燃劑及其制備方法。
技術介紹
納米氫氧化鎂是一種環境友好型綠色阻燃劑。與同類無機阻燃劑相比，它除具有更好的阻燃、消煙和填充三重功能外，同時還使材料具有無毒性、無腐蝕性；在生產、使用和廢棄物產生過程中均無有害物質排放，對環境不造成污染；分解溫度高，能與多種成分復配；具有抗酸性，能中和燃燒過程中產生的酸性腐蝕性氣體。利用氫氧化鎂不腐蝕設備的特點，可作為無鹵阻燃劑添加到各種易燃聚合物材料中，如塑料、橡膠等材料中。近年來，隨著環保阻燃劑的不斷發展，其日益受到重視，已成為國研究開發的熱點。但是由于氫氧化鎂具有很強的極性，顆粒表面帶正電荷，易形成二次團聚，且其親水性使得干燥后的產品中仍含有水分。為了使粒子的表面活性提高，從而改善粉體的分散性，改善與高分子材料的相容性，提高氫氧化鎂的阻燃性能，同時提高聚合物的加工性能、抗沖擊性能和熱機械性能，進一步擴大它的應用領域，對氫氧化鎂進行改性研究對高分子材料在各個領域的應用有重要的意義。對氫氧化鎂的表面改性一般采用小分子改性劑或偶聯劑，利用其疏水鏈與聚合物材料的物理纏繞或范德華力來提高氫氧化鎂與聚合物的相容性。但是小分子改性劑或偶聯劑疏水鏈較短，改性效果有限。目前又發展了利用接枝在氫氧化鎂表面的改性劑或偶聯劑上的碳碳雙鍵引發單體聚合，形成長的疏水鏈，但這種接枝有偶聯劑的改性氫氧化鎂阻燃劑在聚合物中的相容性依然不夠理想并導致添加這種氫氧化鎂阻燃劑的聚合物材料的力學性能下降。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決現有技術中存在的改性氫氧化鎂阻燃劑與聚合物相容性差且易導致聚合物材料力學性能下降的問題，提供一種與聚合物基體的相容性好且添加后對聚合物材料的力學性能沒有影響或者影響很小的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法及制得的氫氧化鎂阻燃劑。為了實現上述目的，本專利技術提供一種用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將氫氧化鎂粉末和硅烷偶聯劑YSiX3分別分散于溶劑中，得到氫氧化鎂分散液和硅烷偶聯劑溶液；(2)使所述硅烷偶聯劑溶液與所述氫氧化鎂分散液混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的水解端X與所述氫氧化鈉粉末粒子表面的羥基反應，得到硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂；(3)使含有可反應基團的偶氮類引發劑與所述硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的非水解端Y與所述含有可反應基團的偶氮類引發劑反應得到含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂；(4)使自由基聚合單體和所述含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使所述自由基聚合單體在含有可反應基團的偶氮類引發劑的作用下發生自由基聚合反應，得到由所述自由基聚合單體聚合形成的聚合物接枝包覆的氫氧化鎂阻燃劑。本專利技術還提供上述制備方法制備的氫氧化鎂阻燃劑，該氫氧化鎂阻燃劑的粒徑為0.5-15μm，氫氧化鎂的含量為94-99重量％。通過上述技術方案，在氫氧化鎂表面首先接枝硅烷偶聯劑，再將含有可反應基團的偶氮類引發劑與硅烷偶聯劑的非水解端反應而接枝到氫氧化鎂表面，最后利用氫氧化鎂表面的含有可反應基團的偶氮類引發劑引發單體進行自由基聚合，形成聚合物長鏈并包覆在氫氧化鎂表面。將本專利技術的氫氧化鎂阻燃劑添加到聚合物中時，與聚合物基體的相容性明顯提高，得到的聚合物基復合材料的力學性能與未添加阻燃劑時的聚合物材料相比沒有明顯下降，并且阻燃性能有了大幅提升。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。本專利技術提供一種用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將氫氧化鎂粉末和硅烷偶聯劑YSiX3分別分散于溶劑中，得到氫氧化鎂分散液和硅烷偶聯劑溶液；(2)使所述硅烷偶聯劑溶液與所述氫氧化鎂分散液混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的水解端X與所述氫氧化鈉粉末粒子表面的羥基反應，得到硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂；(3)使含有可反應基團的偶氮類引發劑與所述硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的非水解端Y與所述含有可反應基團的偶氮類引發劑反應得到含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂；(4)使自由基聚合單體和所述含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使所述自由基聚合單體在含有可反應基團的偶氮類引發劑的作用下發生自由基聚合反應，得到由所述自由基聚合單體聚合形成的聚合物接枝包覆的氫氧化鎂阻燃劑。通過在氫氧化鎂表面首先接枝硅烷偶聯劑，再將含有可反應基團的偶氮類引發劑與硅烷偶聯劑的非水解端反應而接枝到氫氧化鎂表面，最后利用氫氧化鎂表面的含有可反應基團的偶氮類引發劑引發單體進行自由基聚合，形成聚合物長鏈并包覆在氫氧化鎂表面。將本專利技術的氫氧化鎂阻燃劑添加到聚合物中時，與聚合物基體的相容性明顯提高，得到的聚合物基復合材料的力學性能與未添加阻燃劑時的聚合物材料相比沒有明顯下降，并且阻燃性能有了大幅提升。在根據本專利技術的制備方法中，首先將氫氧化鎂分散于溶劑中制備氫氧化鎂分散液，分散的方法沒有特別的要求，可以為本領域技術人員所熟知的攪拌或超聲。氫氧化鎂分散液中，氫氧化鎂粉末的粒徑和含量可以在很大范圍內變化，優選情況下，氫氧化鎂粉末的粒徑可以為0.1-8μm，氫氧化鎂粉末的含量可以為5-20重量％。上述粒徑范圍的氫氧化鎂粉末有利于均勻地分散在溶劑中并進行后續的表面接枝反應。在根據本專利技術的制備方法中，可以將硅烷偶聯劑YSiX3分散于溶劑中制備硅烷偶聯劑溶液，上述分散方式可以為本領域技術人員所熟知的攪拌或超聲。硅烷偶聯劑溶液中，硅烷偶聯劑的含量沒有特殊的要求，可以為本領域技術人員所熟知的，例如，硅烷偶聯劑的含量可以為2-10重量％。根據本專利技術，上述硅烷偶聯劑YSiX3的含義為本領域技術人員所熟知，其中X為可水解端，包括Cl、OMe、OEt、OC2H4OCH3、OSiMe3及OAc等，Y為非水解端，包括末端帶有乙烯基、Cl、NH2、SH、環氧基、N3、(甲基)丙烯酰氧基、異氰酸酯基等官能團的烴基。優選情況下，硅烷偶聯劑的非水解端Y的端基可以為選自氨基、環氧基和乙烯基中的一種，上述種類的硅烷偶聯劑在水解端X與氫氧化鎂表面羥基接枝反應后，非水解端Y可以進一步與引發劑的反應基團反應以使引發劑接枝到氫氧化鎂表面。具體地，硅烷偶聯劑YSiX3可以為選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲基硅烷中的一種。根據本專利技術，在上述制備硅烷偶聯劑溶液和氫氧化鎂分散液的步驟中，所使用的溶劑可以相同或不同，溶劑的種類沒有特別的要求，優選情況下，所使用的溶劑相同，并且為選自DMSO、甲苯、苯、甲醇、乙醇和水中的一種或幾種。在根據本專利技術的制備方法中，可以將上述制備的硅烷偶聯劑溶液和氫氧化鎂分散液混合均勻并反應，其中，硅烷偶聯劑和氫氧化鎂的用量沒有特別的要求，只要滿足可以使氫氧化鎂表面的羥基與硅烷偶聯劑充分反應即可，優選條件下，相對于100重量份的氫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將氫氧化鎂粉末和硅烷偶聯劑YSiX

【技術特征摘要】
1.一種用于聚合物阻燃的氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將氫氧化鎂粉末和硅烷偶聯劑YSiX3分別分散于溶劑中，得到氫氧化鎂分散液和硅烷偶聯劑溶液；(2)使所述硅烷偶聯劑溶液與所述氫氧化鎂分散液混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的水解端X與所述氫氧化鈉粉末粒子表面的羥基反應，得到硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂；(3)使含有可反應基團的偶氮類引發劑與所述硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使硅烷偶聯劑YSiX3的非水解端Y與所述含有可反應基團的偶氮類引發劑反應得到含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂；(4)使自由基聚合單體和所述含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應，以使所述自由基聚合單體在含有可反應基團的偶氮類引發劑的作用下發生自由基聚合反應，得到由所述自由基聚合單體聚合形成的聚合物接枝包覆的氫氧化鎂阻燃劑。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的硅烷偶聯劑溶液與氫氧化鎂分散液混合均勻并反應的反應條件為在70-100℃下反應5-10小時。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的含有可反應基團的偶氮類引發劑與硅烷偶聯劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應的反應條件為在40-70℃下反應4-10小時。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的自由基聚合單體和含有可反應基團的偶氮類引發劑接枝的氫氧化鎂混合均勻并反應的反應條件為在50-80℃...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭玉斌，沙莎，
申請(專利權)人：大連理工常熟研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32