高性能各向異性納米永磁材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高性能各向異性納米永磁材料的制備方法。高性能各向異性納米永磁材料的制備方法，第一步，在Ar?氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5×10

Method for preparing high performance anisotropic nano permanent magnetic material

The invention relates to the technical field of functional materials, in particular to a preparation method of a high performance anisotropic nano permanent magnetic material. Method for preparing high performance anisotropic permanent magnetic nano material, the first step in the Ar gas under the protection of the metal materials are prepared into a water-cooled copper crucible, induction melting equipment with permanent magnet alloy ingot; before smelting, the use of mechanical vacuum pump to 5 x 10

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
高性能各向異性納米永磁材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及功能材料
，具體涉及一種高性能各向異性納米永磁材料的制備方法。
技術(shù)介紹
明顯的磁各向異性和較強(qiáng)的矯頑力是永磁材料區(qū)別于其他磁性材料的兩個(gè)非常重要的指標(biāo)，也是永磁材料研究者與生產(chǎn)者不斷追求的目標(biāo)。制備這些各向異性的永磁材料的傳統(tǒng)方法有HDDR法、定向凝固法、熱壓熱變形法、機(jī)械合金化法等。這些方法各有優(yōu)勢(shì)，但有著工藝相對(duì)復(fù)雜、影響參數(shù)較多的共同特點(diǎn)。2006年底，美國(guó)德克薩斯大學(xué)Liu研究組的Chakka等人首次報(bào)道了一種添加油酸、油胺作為表面活性劑輔助高能球磨制備永磁納米顆粒的技術(shù)。2010年初，Shen等人利用這一方法制備了厚度小于100nm、厚度為幾十到幾百nm，寬度為幾個(gè)μm、晶粒平均尺寸為10nm左右的具有較高矯頑力、明顯磁各向異性、片狀形貌的PrCo5納米永磁材料，其易磁化軸上的室溫矯頑力達(dá)到530.9kA/m，充分展示出這一技術(shù)在制備高各向異性和高矯頑力永磁納米顆粒方面的良好前景。其后，學(xué)術(shù)界研究人員紛紛開始嘗試?yán)眠@一制備方法研制高性能納米永磁材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在提出一種高性能各向異性納米永磁材料的制備方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案在于：高性能各向異性納米永磁材料的制備方法，包括如下步驟：第一步，在Ar氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5×10-2Pa，充入高純Ar氣，重復(fù)抽真空充Ar氣5次；重復(fù)熔煉4次，以使鑄錠成分均勻；第二步，初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8h，然后經(jīng)過機(jī)械破碎，手工研磨成粒度為400目細(xì)粉粉末，裝入球磨罐，進(jìn)行濕法球磨處理；第三步，在充滿Ar氣保護(hù)的手套箱中，添加球磨溶劑，并添加表面活性劑，球磨罐由密封圈進(jìn)行密封，將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機(jī)上，啟動(dòng)球磨機(jī)，使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞，迅速粉碎；第四步，球磨后，對(duì)球磨產(chǎn)物進(jìn)行超聲波分散清洗；利用高速離心技術(shù)進(jìn)行納米顆粒分級(jí)，獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒；最后對(duì)所得粉末進(jìn)行適當(dāng)?shù)目焖贌崽幚恚频酶咝阅芨飨虍愋許m2Co17納米永磁材料。所述的熔制鑄錠時(shí)，對(duì)易揮發(fā)的金屬Sm彌補(bǔ)熔煉時(shí)的燒損。所述的第二步濕法球磨采用行星式球磨機(jī)。所述的球磨溶劑為正庚烷。所述的表面活性劑為油酸和油胺的混合物。所述的球磨罐的密封圈為聚四氟乙烯密封圈。本專利技術(shù)的技術(shù)效果在于：本專利技術(shù)通過表面活性劑增強(qiáng)高能球磨的方法獲得了厚度在80nm左右、長(zhǎng)度為亞微米級(jí)，具有高比表面積、強(qiáng)形狀各向異性與磁各向異性的高矯頑力Sm2Co17納米永磁粉末。經(jīng)過磁場(chǎng)取向后，Sm2Co17的易磁化軸和難磁化軸方向的室溫矯頑力分別達(dá)到612.9kA/m和278.6kA/m，在高性能各向異性永磁材料與軟硬磁納米復(fù)合永磁材料方面具有很好的應(yīng)用價(jià)值。具體實(shí)施方式高性能各向異性納米永磁材料的制備方法，包括如下步驟：第一步，在Ar氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5×10-2Pa，充入高純Ar氣，重復(fù)抽真空充Ar氣5次；重復(fù)熔煉4次，以使鑄錠成分均勻；第二步，初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8h，然后經(jīng)過機(jī)械破碎，手工研磨成粒度為400目細(xì)粉粉末，裝入球磨罐，進(jìn)行濕法球磨處理；第三步，在充滿Ar氣保護(hù)的手套箱中，添加球磨溶劑，并添加表面活性劑，球磨罐由密封圈進(jìn)行密封，將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機(jī)上，啟動(dòng)球磨機(jī)，使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞，迅速粉碎；第四步，球磨后，對(duì)球磨產(chǎn)物進(jìn)行超聲波分散清洗；利用高速離心技術(shù)進(jìn)行納米顆粒分級(jí)，獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒；最后對(duì)所得粉末進(jìn)行適當(dāng)?shù)目焖贌崽幚恚频酶咝阅芨飨虍愋許m2Co17納米永磁材料。其中，所述的熔制鑄錠時(shí)，對(duì)易揮發(fā)的金屬Sm彌補(bǔ)熔煉時(shí)的燒損。所述的第二步濕法球磨采用行星式球磨機(jī)。所述的球磨溶劑為正庚烷。所述的表面活性劑為油酸和油胺的混合物。所述的球磨罐的密封圈為聚四氟乙烯密封圈。實(shí)施例2第一步，在Ar氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5.5×10-2Pa，充入高純Ar氣，重復(fù)抽真空充Ar氣5次；重復(fù)熔煉4次，以使鑄錠成分均勻；第二步，初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8.5h，然后經(jīng)過機(jī)械破碎，手工研磨成粒度為400目細(xì)粉粉末，裝入球磨罐，進(jìn)行濕法球磨處理；第三步，在充滿Ar氣保護(hù)的手套箱中，添加球磨溶劑，并添加表面活性劑，球磨罐由密封圈進(jìn)行密封，將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機(jī)上，啟動(dòng)球磨機(jī)，使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞，迅速粉碎；第四步，球磨后，對(duì)球磨產(chǎn)物進(jìn)行超聲波分散清洗；利用高速離心技術(shù)進(jìn)行納米顆粒分級(jí)，獲得顆粒尺寸分布狹窄的納米永磁顆粒；最后對(duì)所得粉末進(jìn)行適當(dāng)?shù)目焖贌崽幚恚频酶咝阅芨飨虍愋許m2Co17納米永磁材料。表面活性劑油酸、油胺對(duì)鑄態(tài)合金的球磨過程進(jìn)行了有效的誘導(dǎo)和控制，至少起到了以下幾個(gè)關(guān)鍵作用：(1)細(xì)化晶粒：表面活性劑有效減小各種材料在傳統(tǒng)球磨過程中所必定產(chǎn)生的球磨下限；(2)防止團(tuán)聚：表面活性劑在球磨過程中及時(shí)將新產(chǎn)生的顆粒進(jìn)行隔離并分散到溶劑中而有效防止了顆粒之間的團(tuán)聚；(3)防止氧化：表面活性劑緊緊吸附并包覆在新產(chǎn)生的、化學(xué)活性極高的球磨顆粒外表面上，有效防止氧化失磁現(xiàn)象；(4)誘致各向異性：由于表面活性劑的誘導(dǎo)作用，球磨產(chǎn)物內(nèi)部晶粒產(chǎn)生特定的取向生長(zhǎng)，并且其外觀上形成了片狀形貌，從而產(chǎn)生較強(qiáng)的磁晶和形狀各向異性，最終形成明顯的磁各向異性；(5)保持晶型：防止晶粒在球磨過程中的過度破壞，保證了球磨產(chǎn)物具有較好的矯頑力和剩磁。本專利技術(shù)通過表面活性劑增強(qiáng)高能球磨的方法獲得了厚度在80nm左右、長(zhǎng)度為亞微米級(jí)，具有高比表面積、強(qiáng)形狀各向異性與磁各向異性的高矯頑力Sm2Co17納米永磁粉末。經(jīng)過磁場(chǎng)取向后，Sm2Co17的易磁化軸和難磁化軸方向的室溫矯頑力分別達(dá)到612.9kA/m和278.6kA/m，在高性能各向異性永磁材料與軟硬磁納米復(fù)合永磁材料方面具有很好的應(yīng)用價(jià)值。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
高性能各向異性納米永磁材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：第一步，在Ar?氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5×10

【技術(shù)特征摘要】
1.高性能各向異性納米永磁材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：第一步，在Ar氣保護(hù)下，將配制好的金屬物料放入水冷銅坩堝中，用中頻感應(yīng)設(shè)備熔煉永磁合金鑄錠；熔煉前，使用機(jī)械泵抽真空到5×10-2Pa，充入高純Ar氣，重復(fù)抽真空充Ar氣5次；重復(fù)熔煉4次，以使鑄錠成分均勻；第二步，初始鑄錠在800℃溫度下均勻化退火8h，然后經(jīng)過機(jī)械破碎，手工研磨成粒度為400目細(xì)粉粉末，裝入球磨罐，進(jìn)行濕法球磨處理；第三步，在充滿Ar氣保護(hù)的手套箱中，添加球磨溶劑，并添加表面活性劑，球磨罐由密封圈進(jìn)行密封，將球磨初始原料裝入球磨罐后固定在球磨機(jī)上，啟動(dòng)球磨機(jī)，使得球磨初始原料在罐中受到鋼球高速振蕩碰撞，迅速粉碎；第四步，球磨后，對(duì)球磨產(chǎn)物進(jìn)行超聲波分散清洗；利用高速離心技術(shù)進(jìn)行納米顆粒分級(jí)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李長(zhǎng)英，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西聚潔瀚化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：陜西,61