一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，其包括以下步驟：（1）將γ??Al

Preparation method of supported type two component metal oxide ozone catalytic oxidation catalyst

The invention relates to a method for preparing a load type double component metal oxide catalytic ozonation catalyst, which comprises the following steps: (1) the gamma Al

【技術實現步驟摘要】
一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法
本專利技術屬于催化劑制備
，特別是涉及一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法。
技術介紹
本專利技術的目的是提供一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，制得的催化劑具有催化活性強、穩定性好的優點，能夠有效降低廢水尤其是制藥廢水二級出水的化學需氧量及氨氮濃度，提高臭氧的利用效率。為實現上述目的，包括以下步驟，（1）活化處理催化劑載體：將γ-Al2O3顆粒用去離子水清洗，然后用pH為4的硫酸溶液浸泡20-30h，再用去離子水將γ-Al2O3顆粒洗至出水中性后放置在干燥箱中烘干；（2）配制浸漬溶液：配置質量濃度相同Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O溶液，所述溶液的質量濃度為0.25～0.5mol/L，配置Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O物質的量之比為1：1～3：1的混合溶液；（3）過量浸漬：將步驟（1）烘干后的γ-Al2O3放入步驟（2）配置好的浸漬溶液中，浸漬18-30h后，抽濾，烘干；（4）負載焙燒:將步驟（3）中烘干后的γ-Al2O3在450～600℃下焙燒2-5h，得到負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。較佳地：步驟（1）中選取的γ-Al2O3顆粒的粒徑為10-18目，三氧化二鋁質量分數不低于92%，比表面積不低于380m2/g，抗壓強度不低于100N/顆。較佳地：步驟（2）中選取的Cu(NO3)2·3H2O為分析純藍色晶體，含3個結晶水，含量不低于99.0%，Y(NO3)3·6H2O為分析純白色粉末，含6個結晶水，含量不低于99.5%。較佳地：步驟（1）中，γ-Al2O3載體先用去離子水清洗，然后將洗滌過的γ-Al2O3用pH為4的硫酸溶液浸泡24h，再用去離子水洗至出水中性后放在干燥箱在90℃下烘干2h，即得。較佳地：步驟(2)中，步驟(2)中，配置質量濃度相同Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O溶液，所述溶液的質量濃度為0.25mol/L，配置Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O物質的量之比為1：1的混合溶液。較佳地：步驟（3）中，將步驟（1）烘干后的γ-Al2O3放入步驟（2）配置好的浸漬溶液中，浸漬24h后，將過量浸漬液濾出，將γ-Al2O3放在烘干箱中干燥，調節溫度在90℃，干燥2h。較佳地：步驟（4）中，將步驟（3）中烘干后的γ-Al2O3在500℃下焙燒3h，得到負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。本專利技術積極效果如下：（1）本專利技術制備方法制作簡單，成本低，活性組分分布均勻，催化活性強，催化劑穩定性好，多次使用后，催化效果仍然能較好地保持。（2）本專利技術制得的負載型雙組分金屬氧化物可以有效催化臭氧，從而氧化成份復雜和高濃度難降解的制藥廢水，有效降低廢水中的化學需氧量(COD)及氨氮(NH3-N)濃度，提高臭氧的利用效率。附圖說明圖1為本專利技術實施例中半批處理實驗的工藝流程圖；附圖中，1反應器、1-2砂芯、2臭氧發生器、3、氧氣瓶、4制藥廢水箱、5蠕動泵、6尾氣吸收裝置、7儲水箱、9流量計、10催化劑。具體實施方式下面將對本專利技術的實施例作進一步的詳細敘述。實施例1本實施例包括以下步驟：（1）活化處理催化劑載體：將γ-Al2O3顆粒用去離子水清洗，然后用pH為4的硫酸溶液浸泡20h，再用去離子水將γ-Al2O3顆粒洗至出水中性后放置在干燥箱中烘干。步驟（1）中選取的γ-Al2O3顆粒的粒徑為10-18目，三氧化二鋁質量分數不低于92%，比表面積不低于380m2/g，抗壓強度不低于100N/顆。（2）配制浸漬溶液：分別配置質量濃度為0.25mol/L的Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O溶液，然后用量筒量取60m上述配置好的Cu(NO3)2.3H2O溶液和20ml上述配置好的Y(NO3)3·6H2O溶液一并放置在200ml燒杯中，配置Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O物質的量之比為3：1的浸漬溶液。（3）過量浸漬：將步驟（1）烘干后的20gγ-Al2O3放入步驟（2）配置好的浸漬溶液中，過量浸漬，浸漬18h后，將過量浸漬液用布氏漏斗抽濾，濾出浸漬液，將吸附有浸漬液的γ-Al2O3在100℃下干燥1h。（4）負載焙燒:將步驟（3）中烘干后的γ-Al2O3在馬弗爐中450℃下焙燒5h，得到負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑即實施例1-CuO-Y2O3/Al2O3。催化劑外觀為淺墨綠色的球體，粒徑為1-2mm，比表面積為326m2/g。對比例1：制備對比例1-CuO/Al2O3催化劑：將γ-Al2O3顆粒用去離子水清洗，然后用pH為4的硫酸溶液浸泡20h，再用去離子水將γ-Al2O3顆粒洗至出水中性后放置在干燥箱中烘干，選取的γ-Al2O3顆粒的粒徑為10-18目，三氧化二鋁質量分數不低于92%，比表面積不低于380m2/g，抗壓強度不低于100N/顆。用量筒量取80ml配置好質量濃度0.25mol/L的Cu(NO3)2.3H2O溶液于200ml燒杯中，取20g活性γ-Al2O3載體進行過量浸漬，浸漬18h后，將過量浸漬液用布氏漏斗抽濾，濾出浸漬液，將吸附有浸漬液的γ-Al2O3在100℃干燥1h，然后將上述烘干后的γ-Al2O3在馬弗爐中450℃焙燒5h，得到對比例1-CuO/Al2O3催化劑成品，該催化劑外觀為藍綠色的球體，粒徑為1-2mm，比表面積約335m2/g。對比例1-Y2O3/Al2O3：將γ-Al2O3顆粒用去離子水清洗，然后用pH為4的硫酸溶液浸泡20h，再用去離子水將γ-Al2O3顆粒洗至出水中性后放置在干燥箱中烘干，選取的γ-Al2O3顆粒的粒徑為10-18目，三氧化二鋁質量分數不低于92%，比表面積不低于380m2/g，抗壓強度不低于100N/顆。用量筒量取80ml配置好質量濃度0.25mol/L的Y(NO3)3·6H2O溶液于200ml燒杯中，取20g活性γ-Al2O3載體過量浸漬，浸漬18h后將過量浸漬液用布氏漏斗抽濾，濾出浸漬液，將吸附有浸漬液的γ-Al2O3在100℃下干燥1h，然后將上述干燥物在馬弗爐中450℃焙燒5h，得到對比例1-Y2O3/Al2O3催化劑成品，該催化劑外觀為白色略偏黃的球體，粒徑為1-2mm，比表面積約341m2/g。將上述三個產品以及單獨的γ-Al2O3和單獨的臭氧，即實施例1-CuO-Y2O3/Al2O3、對比例1-CuO/Al2O3、對比例1-Y2O3/Al2O3、γ-Al2O3、臭氧O3分別用于催化臭氧氧化實際制藥廢水，廢水COD和NH3-N初始質量濃度分別為431.2mg/L和287.7mg/L。采用半批處理實驗，實驗工藝流程圖見圖1，實施例1-CuO-Y2O3/Al2O3、對比例1-CuO/Al2O3、對比例1-Y2O3/Al2O3、γ-Al2O3催化劑的投加量均為10g/L，臭氧投加量為23.7mg/min，經過半批處理實驗測試后，實施例1-CuO-Y2O3/Al2O3、對比例1-CuO/Al2O3、對比例1-Y2O3/Al2O3、γ-Al2O3、臭氧O3用于催化臭氧氧化上述實際制藥處理1h后廢水中COD和NH本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，（1）活化處理催化劑載體：將γ??Al

【技術特征摘要】
1.一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，（1）活化處理催化劑載體：將γ-Al2O3顆粒用去離子水清洗，然后用pH為4的硫酸溶液浸泡20-30h，再用去離子水將γ-Al2O3顆粒洗至出水中性后放置在干燥箱中烘干；（2）配制浸漬溶液：配置質量濃度相同Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O溶液，所述溶液的質量濃度為0.25～0.5mol/L，配置Cu(NO3)2.3H2O和Y(NO3)3·6H2O物質的量之比為1：1～3：1的混合溶液；（3）過量浸漬：將步驟（1）烘干后的γ-Al2O3放入步驟（2）配置好的浸漬溶液中，浸漬18-30h后，抽濾，烘干；（4）負載焙燒:將步驟（3）中烘干后的γ-Al2O3在450～600℃下焙燒2-5h，得到負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑。2.根據權利要求1所述的一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中選取的γ-Al2O3顆粒的粒徑為10-18目，三氧化二鋁質量分數不低于92%，比表面積不低于380m2/g，抗壓強度不低于100N/顆。3.根據權利要求1所述的一種負載型雙組分金屬氧化物臭氧催化氧化催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中選取的Cu(NO3)2·3H2O為分析純藍色晶體，含3個結晶水，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李再興，劉艷芳，張智理，牛建瑞，鐘為章，李貴霞，
申請(專利權)人：河北科技大學，
類型：發明
國別省市：河北,13