一種硅脂組合物及其制備方法技術

本發明專利技術涉及硅脂領域，公開了一種硅脂組合物及其制備方法。該硅脂組合物由以下重量份的組分組成：硅油80～120份，改性苯基硅樹脂10～40份，填料500～1500份，偶聯劑2～15份，所述改性苯基硅樹脂由苯基硅樹脂與α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷在堿膠作用下半互穿雜化制得。本發明專利技術所制備出來的硅脂能在250℃下不會變干、變硬和開裂，能保持膏狀并可長期使用，而且油離度少于0.1％，可以滿足一些對散熱標準要求高的產品的需求。

A grease composition and preparation method thereof

The present invention relates to the field of grease, discloses a grease composition and preparation method thereof. The grease composition comprises the following components in part by weight: 80 to 120 portions of silicone oil, modified silicone resin 10 ~ 40, 500 ~ 1500 phr filler, coupling agent 2 to 15 parts, the modified silicone resin and silicone resin by alpha, Omega two hydroxy two polydimethylsiloxane in under the action of alkali activated semi interpenetrating hybrid system. The prepared out of the grease to under 250 degrees will not dry, harden and cracking, can keep the paste and can be used for a long time, and the oil from less than 0.1% degrees, can meet the high requirements on the standard cooling products demand.

【技術實現步驟摘要】
一種硅脂組合物及其制備方法
本專利技術涉及硅脂領域，具體地說是一種硅脂組合物及其制備方法。
技術介紹
制隨著科學技術的不斷進步，電子電氣等行業的發展更趨向于密集化和微型化。電子器件在工作時會釋放出大量熱量，如果不能及時將其傳導出去，很容易造成局部高溫，導致器件壽命減少。通常，作為電子器件的導熱材料的硅脂，要求在可在200℃以上長期使用而保持膏脂原狀，并具有良好的化學穩定性，無毒、無味，對基材無腐蝕。然而，隨著電子器件的發展，對硅脂的要求也在升高，開發一種在250℃長期使用而保持膏脂原狀，而且油離度低的硅脂具有現實意義。
技術實現思路
本專利技術旨在提供一種硅脂組合物。本專利技術為實現上述目的，采取以下技術方案予以實現：一種硅脂組合物，由以下重量份的組分組成：硅油100份、改性苯基硅樹脂10～40份、填料500～1500份、偶聯劑2～15份，所述改性苯基硅樹脂由苯基硅樹脂與α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷在堿膠作用下半互穿雜化制得。優選地，所述硅油為100重量份、改性苯基硅樹脂為30重量份。優選地，將20～40重量份的正硅酸乙酯、1～5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5～15份的六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解縮合，得到苯基硅樹脂；將10～60重量份所述苯基硅樹脂加入溶劑中溶解后，加入100～200重量份的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與1～10重量份的堿膠，90～110℃下反應1～5h，再升溫至140℃，反應20min，減壓下蒸除溶劑，即得。其中所述堿膠由以下方法制得：將100重量份的甲基環體硅氧烷在70～80℃下脫水處理30～40min，然后加入0.5～3重量份的堿，升溫至120～130℃，在真空下反應30～50min，即得。優選地，所述硅油的粘度為350～1000cps。優選地，所述硅油為二甲基硅油、羥基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烴基改性硅油、氟氯烴改性硅油、長鏈烷基硅油中的一種或者兩種以上混合物。優選地，所述填料的粒徑為1～100μm。其中，填料的形狀可為顆粒狀、片狀、球型和纖維狀。優選地，所述填料為金屬、金屬氧化物和非金屬的一種或兩種以上混合物。優選地，所述金屬為銀、銅和鋁中的一種或兩種以上混合物；所述金屬氧化物為氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅中的一種或兩種以上混合物；所述非金屬為氮化鋁、碳化硅和石墨中的一種或兩種以上混合物。優選地，所述偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或兩種以上混合物。本專利技術的另一目的在于公開上述硅脂組合物的制備方法，包括以下步驟：S1:將硅油與改性苯基硅樹脂按所述重量份在室溫下混合；S2：攪拌下，向步驟S1制得的混合物中加入偶聯劑；S3：向步驟S2制得的混合物中加入填料，升溫至80～100℃，減壓下恒溫攪拌1h；S4：將步驟S3制得的混合物繼續升溫至115～130℃，攪拌0.5～3h后冷卻出料。在半互穿雜化體系中，只有一種聚合物交聯，而另一種聚合物仍為線型或支鏈型，通常可區分為兩種:一種是聚合物I以網絡的形式存在，聚合物II為線型；另一種是聚合物I為線型，聚合物II以網絡的形式存在。本專利技術的硅脂組合物將硅油和改性苯基硅樹脂混配使用作基礎油，具有耐高溫和低油離的優點，并且在保持其它物理性能優良的基礎上具有更好的施工性與導熱性，所制備出來的硅脂能在250℃下不會變干、變硬和開裂，能保持膏狀并長期使用，而且油離度少于0.1％，滿能夠滿足特殊產品的需求。具體實施方式本專利技術實施例中，甲基環體硅氧烷混合物購自浙江合盛硅業有限公司，為工業級；γ-氨丙基三乙氧基硅烷購自日本信越公司，型號為KBM-903；γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷購自日本信越公司，型號為KBM-403；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷購自日本信越公司，型號為KBM-503；丙基三甲氧基硅烷購自湖北巨勝科技有限公司；乙烯基三甲氧基硅烷購自美國聯碳公司，型號為A-171。以下結合具體實施例來對本專利技術作進一步的說明。實施例1：堿膠制備實施例1將100g甲基環體硅氧烷混合物在70℃下進行脫水處理40min，加入0.5g四甲基氫氧化銨，升溫至130℃在-0.1MPa下反應50min，得到堿膠。實施例2：堿膠制備實施例2將100g甲基環體硅氧烷混合物在80℃下進行脫水處理30min，加入3g四甲基氫氧化銨，升溫至120℃在-0.1MPa下反應30min，得到堿膠。實施例3：苯基硅樹脂制備實施例1將正硅酸乙酯20g、二苯基二甲氧基硅烷1g和六甲基二硅氧烷5g混合攪拌下緩慢滴加入乙醇、濃鹽酸和去離子水的體積比為15:1:25的混合溶液，滴加完畢后在45℃下攪拌50min，加熱至70℃，攪拌下反應3～4h，反應完畢后中和反應液，經萃取、水洗、干燥、減壓蒸餾得到苯基硅樹脂。實施例4：苯基硅樹脂制備實施例2將正硅酸乙酯40g、二苯基二甲氧基硅烷5g和六甲基二硅氧烷15g混合攪拌下緩慢滴加入乙醇、濃鹽酸和去離子水的體積比為15:1:25的混合溶液，滴加完畢后在80℃下攪拌10min，加熱至85℃，攪拌下反應3～4h，反應完畢后中和反應液，經萃取、水洗、干燥、減壓蒸餾得到苯基硅樹脂。實施例5：改性苯基硅樹脂制備實施例1取實施例3制得的苯基硅樹脂10g，加入溶劑使其完全溶解，快速攪拌下加入100g的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和實施例1制得的1g堿膠，在90℃反應5h，繼續升溫至140℃，反應20min，減壓蒸除溶劑后得到改性苯基硅樹脂。實施例6：改性苯基硅樹脂制備實施例2取實施例4制得的苯基硅樹脂60g，加入溶劑使其完全溶解，快速攪拌下加入200g的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和實施例2制得的10g堿膠，在110℃反應1h，繼續升溫至150℃，反應20min，減壓蒸除溶劑后得到改性苯基硅樹脂。實施例7：硅脂組合物的制備例1將80g粘度為350cps的甲基苯基硅油、10g實施例5制得的改性苯基硅樹脂于室溫下在公轉速度30r/min，分散速度50r/min下攪拌5min；加入2g乙烯基三甲氧基硅烷，于室溫下在公轉速度20r/min，分散速度50r/min下攪拌5min；再加入350g碳化硅與400g片狀氧化鎂，升溫至100℃，抽真空至-0.1MPa，恒壓恒溫下在公轉速度30r/min，分散速度50r/min下攪拌1h；升溫至130℃，抽真空攪拌0.5h；冷卻后出料。實施例8：硅脂組合物的制備例2將120g粘度為350cps的羥基硅油、40g實施例6制得的改性苯基硅樹脂于室溫下在公轉速度10r/min，分散速度30r/min下攪拌20min；加入15g丙基三甲氧基硅烷，于室溫下在公轉速度10r/min，分散速度30r/min下攪拌15min；再加入300g銅粉與200g石墨，升溫至80℃，抽真空至-0.085MPa，恒壓恒溫下在公轉速度10r/min，分散速度30r/min下攪拌1h；升溫至115℃，抽真空攪拌3h；冷卻后出料。實施例9：硅脂組合物的制備例3作為較佳的實施例，將100g粘度為350cps的二甲基硅油、30g實施例5制得的改性苯基硅樹脂于室溫下在公轉速度15r/min、分散速度40r/min下攪拌10min；加入2gγ-縮水甘油醚本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硅脂組合物，其特征在于由以下重量份的組分組成：硅油80～120份、改性苯基硅樹脂10～40份、填料500～1100份、偶聯劑2～15份，所述改性苯基硅樹脂由苯基硅樹脂與α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷在堿膠作用下半互穿雜化制得。

【技術特征摘要】
1.一種硅脂組合物，其特征在于由以下重量份的組分組成：硅油80～120份、改性苯基硅樹脂10～40份、填料500～1100份、偶聯劑2～15份，所述改性苯基硅樹脂由苯基硅樹脂與α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷在堿膠作用下半互穿雜化制得。2.根據權利要求1所述的一種硅脂組合物，其特征在于：所述硅油為100重量份、改性苯基硅樹脂為30重量份。3.根據權利要求1所述的一種硅脂組合物，其特征在于所述改性苯基硅樹脂由以下方法制得：將20～40重量份的正硅酸乙酯、1～5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5～15份的六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解縮合，得到苯基硅樹脂；將10～60重量份所述苯基硅樹脂加入溶劑中溶解后，加入100～200重量份的α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與1～10重量份的堿膠，90～110℃下反應1～5h，再升溫至140～150℃，反應20min，減壓下蒸除溶劑，即得。4.根據權利要求1所述的一種硅脂組合物，其特征在于：所述硅油的粘度為350～1000cps。5.根據權利要求4所述的一種硅脂組合物，其特征在于：所述硅油為二甲基硅油、羥基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烴基改性硅油、氟氯烴改性硅油、長鏈...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁偉杰，朱啟岳，謝敬輝，
申請(專利權)人：中山市匯能硅膠制品有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44